第一篇 总论 1
第一章 绪论 1
第一节 中成药分析的性质与任务 1
目录 1
第二节 中成药分析的特点与面临的问题 3
第三节 中成药分析的现状 5
(三)气相层析法 6
二、光谱法的应用 6
(四)高效液相层析法 6
(一)比色法 6
(二)纸层析法 6
(一)薄层层析法 6
一、色谱法的应用 6
(二)紫外—可见分光光度法 7
(三)荧光法 7
(四)红外分光光度法 7
(五)质谱法 7
三、电化学分析法的应用 7
四、其它理化分析法的应用 7
五、药理及生物测定法的应用 8
六、多元统计分析和模糊数学在中成药分析中的初步应用 8
七、模式识别法的应用 8
第四节 药检工作的一般程序 8
一、取样与样品保存 8
二、鉴别 9
四、含量测定 10
三、检查 10
五、检验记录 11
第二章 中成药的定性鉴别方法 12
第一节 中成药的显微鉴别 12
一、制片方法 12
二、观察要点 12
三、显微测量 14
四、显微描绘 15
五、扫描电子显微镜 16
第二节 中成药的一般理化鉴别法 20
一、显微化学鉴定法 20
二、微量升华法 21
三、荧光鉴别法 21
四、层析法 22
五、颜色反应及沉淀反应鉴别 23
第三章 中成药的一般质量控制方法 24
第一节 理化测试方法 24
一、水分测定法 24
(一)水分测定的意义 24
(二)水分测定的方法 24
二、灰分测定法 27
(一)灰分测定的意义 27
(二)灰分测定方法 27
三、挥发油的含量测定 29
(一)挥发油的常量测定法 29
(二)挥发油的微量测定法 30
(二)浸出物测定的方法 31
(一)浸出物测定的意义 31
四、浸出物的测定 31
五、中成药中重金属、毒害元素及微量元素的检测 32
(一)重金属检查法 32
(二)毒害元素的检测 33
(三)微量元素的检测 36
六、总氮测定方法 40
(一)直接滴定法 40
(二)中国药典法 40
七、含醇量测定 40
八、辅料的质量检查 42
(一)蜂蜜的质量检验 42
(二)蔗糖的含量测定 46
二、实例——牛黄解毒丸中大黄和黄芩显微定量测定 48
第二节 显微定量法及其在中成药分析中的应用 48
一、概述 48
第四章 中成药的现代理化分析方法简介 50
第一节 气相色谱法 50
一、定性分析 51
(一)利用保留值定性 51
(二)官能团分类测定法 51
(三)两谱联用定性 52
二、定量分析 52
(一)归一化法 52
(二)内标法 53
(三)已知浓度对照法 53
(二)非色谱定性法 54
(一)色谱鉴定法 54
二、定量分析 54
第二节 高效液相色谱法 54
(四)校正因子的测定及应用 54
一、定性分析 54
(一)外标法 55
(二)内加法 55
(三)已知浓度样品对照法 56
第三节 可见—紫外分光光度法 56
一、概述 56
二、定性、定量方法 57
(一)定性方法 57
(二)定量方法 58
二、含量测定方法 68
(一)基线法 68
一、概述 68
第四节 红外分光光度法 68
(二)固体样品吸收度法 70
第五节 双波长薄层扫描法 70
一、概述 70
(一)简单的历史回顾 70
(二)特点 71
二、薄层扫描定量原理 71
(一)Beeer-Lambert定律的回顾 71
(二)Kubelka-Munk理论方程的建立 71
三、仪器工作原理 73
(二)锯齿形扫描 77
(一)线形扫描 77
四、测定方式 77
五、扫描方式 77
六、波长选择 78
七、对薄层的要求 79
附:薄层层析过程中斑点异常现象的探讨 79
八、双波长薄层扫描仪的操作 84
九、仪器性能检查 87
十、操作注意事项及故障排除 88
第六节 聚类判别分析在中成药分析中的初步应用 89
一、对中成药组方中系统思想的认识 89
二、应用实例——安宫牛黄丸的聚类判别分析 90
第七节 化学模式识别法简介 96
一、原理和运算 96
(一)统计模式识别 97
二、模式识别的方法 97
(二)模糊模式识别 98
三、应用实例——中药黄芩品种的化学模式识别 98
第五章 中成药中生物利用度测试方法 108
第一节 概述 108
第二节 生物利用度测定的方法 108
一、体外释放度测定法 108
(一)杯法 109
(二)崩解仪法 109
(三)旋转吊篮法 109
(四)循环仪法 109
(五)软膏释放测定装置 110
(六)栓剂中药物体外释放的测定 110
(一)血药浓度法 111
二、体内释放度测定法 111
(二)尿药浓度法 114
(三)生理反应法 115
(四)放射性同位素法 115
第三节 实例——二妙丸体外释放度的测定 116
第六章 中成药稳定性的预测 117
第一节 预测方法 117
一、留样观察方法 117
二、加速试验方法 117
三、加速试验有效期测定法 118
(一)确定反应级数 119
(二)求各温度下K值 119
第二节 实例——灵芝蜂皇浆稳定性的研究 120
(三)根据Arrhenius方程式求室温下有效期制备 120
第七章 卫生学检查方法 122
第一节 概述 122
第二节 检查内容 122
一、微生物学检查 122
二、活螨的检查 127
第八章 误差和数据处理 128
第一节 误差 128
一、误差的定义 128
二、误差的分类 128
(一)系统误差 128
(二)偶然误差 128
(二)精密度 129
三、准确度和精密度 129
(一)准确度 129
第二节 统计特征值 130
第三节 误差的传递 131
一、系统误差的传递 132
二、偶然误差的传递 132
(一)极值误差法 132
(二)标准差法 132
第四节 有效数字与计算规则 132
一、有效数字 132
(二)乘除运算 133
(三)“四舍六入五成双”规则 133
(一)加减运算 133
二、有效数字的运算规则 133
(四)加减乘除四则运算 134
第五节 假设检验 134
一、t检验法 134
(一)样本平均值与标准值的比较 135
(二)配对比较 135
(三)成组比较 136
二、F检验法 137
第六节 回归分析 138
一、回归分析的概念 138
二、一元线性回归 138
三、丸重差异检查 140
二、水份含量 140
一、外观性状 140
第一节 丸剂的一般质量控制 140
第九章 丸剂 140
第二篇 各论 140
四、崩解时限的检查 141
五、体外释放度的测定 142
第二节 丸剂的定性鉴别与有效成分的含量测定实例 142
1.六味地黄丸 142
2.大山楂丸 158
3.冠心苏合丸 163
4.安宫牛黄丸 169
5.六神丸 178
6.戊己丸 180
7.左金丸 188
8.香连丸 192
9.三妙丸 196
10.石斛夜光丸 203
11.大青咽痛丸 211
12.万氏牛黄清心丸 212
13.珍珠胃安丸 214
14.天麻丸 216
15.降压丸 218
16.关节炎丸 220
17.磁朱丸 220
18.骨刺丸 226
二、片重差异 231
一、外观性状检查 231
第一节 片剂的一般质量控制 231
第十章 片剂 231
三、厚度 233
四、硬度 233
五、酥脆性 234
六、崩解度 234
七、溶出试验 235
八、含量和含量的均匀性 236
第二节 片剂的定性鉴别与有效成分的含量测定实例 237
1.牛黄解毒片 237
2.复方丹参片 257
3.银翘解毒片 264
4.北豆根片 278
5.三黄片 279
6.五味子片及五仁醇片 283
7.何首乌片 286
8.芦筍片 287
9.复方川贝精片 289
10.首乌片 293
11.止咳喘热参片 295
12.苦参片 297
13.断血流片 298
14.罗布麻片 300
15.清肝片 300
16.复方感冒宁片 302
17.红药片 304
18.痰咳宁片 306
19.五仁醇片 307
20.颅痛定片 308
21.健肝片 309
22.铁包金片 310
23.侧金盏花(福寿草)总甙片 310
24.安络片 311
25.健胃片 312
26.雷击片 314
27.骨刺片 315
28.降压灵片 317
29.愈风宁心片 320
30.穿心莲内酯片 321
31.金槐冠心片 323
32.五酯片 324
33.胃舒宁片 325
34.丝瓜藤叶片 326
35.虎杖片 327
36.紫草浸膏片 328
37.银杏叶片 328
第十一章 散剂 331
第一节 散剂的一般质量控制 331
一、粒度要求 331
二、重量差异检查 331
第二节 散剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 331
1.一捻金 331
2.九分散 339
3.小儿牛黄散 344
4.小儿惊风散 347
5.七厘散 351
6.龟龄集 357
7.紫雪散 359
8.绿雪散 361
9.乌连散 361
10.保赤散 366
11.虎力散 367
12.葛根总黄酮散 368
13.益元散 368
14.六一散 371
第一节 注射剂的一般质量控制 374
一、安瓿漏气检查 374
第十二章 注射剂 374
二、装量检查 375
三、澄明度检查 375
四、蛋白质检查 377
五、鞣质检查 377
六、草酸检查 377
七、重金属检查 377
八、钾离子检查 377
九、炽灼残渣 378
十、安全试验 378
十一、热原检查 379
十二、无菌检查 379
第二节 注射剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 380
1.银黄注射液 380
2.丹参注射液 383
3.益母草注射液(Ⅰ) 384
4.补骨脂注射液 386
5.茵栀黄注射液 388
6.附子注射液 391
7.参麦注射液 391
8.复方柴胡注射液(Ⅰ) 394
9.气血注射液 395
10.心脉灵注射液 398
11.大蒜注射液 399
12.羚羊角注射液 400
13.鹿茸精注射液 401
14.穿心莲甲素注射液 402
15.过山蕨注射液 403
16.黄芩素注射液 404
17.清开灵注射液 406
18.山豆根总碱注射液 411
19.盐酸百蕊草注射液 412
20.盐酸八角枫碱注射液 412
21.洋金花注射液 413
22.草乌注射液 415
23.当归静脉注射液 416
24.黄藤素注射液 420
25.丹皮酚注射液 420
26.鱼腥草注射液 422
27.氢溴酸山莨菪碱注射液 424
28.氢溴酸樟柳碱注射液 424
30.益母草注射液(Ⅱ) 426
29.复方柴胡注射液(Ⅱ) 426
31.粗榧总碱注射液 428
32.莪术油乳注射液 429
33.复方常山注射液 431
34.复方秋水仙碱注射液 432
35.贯众注射液 433
36.复方紫花地丁注射液 433
37.复方元胡注射液 434
38.板蓝根注射液 435
39.中麻注射液 436
40.盐酸麻黄碱注射液 438
二、重量差异 440
四、固化点测定 440
三、熔点测定 440
第一节 栓剂的一般质量控制 440
一、外观性状 440
第十三章 栓剂 440
五、软化点测定 441
六、液化时间的测定 442
七、硬度测定 442
八、崩解试验 443
九、药物的释放试验 443
第二节 栓剂的定性鉴别及有效成分的含量测定实例 444
1.小儿退热栓 444
2.洋金花栓 446
4.复方蛇床子阴道栓 447
3.北豆根栓 447
5.大黄总蒽醌栓 448
(四)溶化性检查 450
(三)含糖量测定 450
(一)外观性状 450
二、糖浆剂 450
(六)细菌含量的检查 450
(五)水份检查 450
(二)pH值 450
(二)粒度检查 450
(一)外观性状 450
一、冲剂 450
第一节 一般质量控制 450
第十四章 其它制剂 450
(三)装量差异检查 450
(四)稳定性试验 451
四、胶囊剂 452
五、流浸膏剂与浸膏剂 452
(二)装量差异检查 452
(一)外观性状 452
三、酊剂与酒剂 452
(三)重金属与炽灼残渣 452
(二)含醇量测定 452
(一)外观性状 452
(五)细菌含量的检查 452
(二)各种外用膏剂的质量要求 453
六、外用膏剂 453
(一)概述 453
(二)异物检查 453
(一)外观性状 453
第二节 其它剂型的定性鉴别与有效成分含量测定实例 455
1.感冒退热冲剂 455
2.脉安冲剂 462
3.板蓝根冲剂 463
4.感冒咳嗽冲剂 465
5.黄疸茵陈冲剂 467
6.五味子冲剂 468
7.咳乐冲剂 471
8.金酸苹冲剂 473
9.藏青果冲剂 473
10.止咳糖浆 475
11.川贝枇杷糖浆 477
12.复方照白杜鹃糖浆 478
13.大蒜酊 479
14.复方樟脑酊 480
15.七味散胶囊 481
16.青矾胶囊 484
17.心可宁胶囊 485
18.贝母花流浸膏 488
19.葛根汤流浸膏 488
20.青黛软膏 490
21.老鹳草软膏 492
22.三合素软膏 492
23.伤湿止痛膏 493
24.复方中药橡皮膏 495
25.伤湿祛痛膏 496
26.藿香正气水 499
27.牙痛水 501
28.消咳喘(醇溶液) 503
29.山豆根浸膏溶液 503
30.制川乌浸膏溶液 505
31.人参精 505
32.五加参精 508
33.人参首乌精 509
34.风油精 511
35.生脉饮(口服液) 512
36.小儿复方盐酸麻黄碱合剂 517
37.桑椹蜜 518
38.清开灵安宫牛黄滴鼻液 519
39.紫珠草明胶海绵 520
40.辽184外用止血药 521
41.阿胶 522
附录一 常用显色试剂及其配制 523
附录二 各种颜色反应及沉淀反应阳性结果及反应机理 535
附录三 常用缓冲溶液的配制 583
附录四 常用有机溶剂的精制 587
附录五 常用显微试剂的配制及用途 591
附录六 药筛和药粉的分等 593
附录七 中国药典(85年版)采用法定计量单位的国际符号及意义 594
附录八 常用溶剂的物理性质 595
附录九 常用有机溶剂介电常数 598
附录十 共沸混合溶剂 599