第1章 绪论 1
1.1 仪器分析在分析化学中的地位和作用 1
1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用 1
1.3 仪器分析实验内容的安排 2
1.4 对仪器分析实验的基本要求 3
第2章 原子发射光谱法 5
2.1 引言 5
2.2 方法原理 6
2.2.1 发射光谱的基本原理 6
2.2.2 经典光谱电光源的工作原理 7
2.2.3 等离子体光谱光源的工作原理 8
2.3 仪器主要部件与原理 11
2.3.1 棱镜光谱仪 11
2.3.2 光电直读光谱仪 12
2.3.3 顺序等离子体光谱仪 14
2.4 基本实验技术 16
2.4.1 经典电光源的试样处理 16
2.4.2 等离子体光谱法的试样前处理 16
2.4.3 经典光源光谱分析标准试样的制备 16
2.4.4 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 17
2.4.5 感光板暗室处理 17
2.5 实验 17
2.5.1 发射光谱定性分析 17
2.5.2 乳剂特性曲线的绘制 19
2.5.3 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析 20
2.5.4 ICP光谱法测定饮用水总硅 21
2.5.5 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 22
2.5.6 ICP光源的观察和分析参数的研究 24
参考文献 25
第3章 原子吸收光谱法 26
3.1 引言 26
3.2 方法原理 26
3.3 仪器结构与原理 26
3.3.1 光源 27
3.3.2 原子化器 28
3.3.3 分光器 29
3.3.4 检测系统 29
3.4 实验技术 30
3.4.1 样品制备 30
3.4.2 标准样品的配制 30
3.4.3 样品预处理 30
3.4.4 测定条件的选择 31
3.4.5 测定方法 33
3.4.6 干扰及其消除技术 34
3.5 实验 37
3.5.1 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法） 37
3.5.2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除 40
3.5.3 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁（标准加入法） 42
3.5.4 间接原子吸收光谱法测定氯化物 43
3.5.5 鱼肉中锌的测定 44
3.5.6 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择 46
参考文献 48
第4章 X射线荧光光谱法 50
4.1 引言 50
4.2 方法原理 50
4.3 仪器结构和原理 51
4.3.1 一次X射线发生系统 52
4.3.2 分光系统 53
4.3.3 检测和记录系统 54
4.4 实验技术 55
4.4.1 试样制备 55
4.4.2 定性分析 56
4.4.3 定量分析 56
4.5 实验 57
4.5.1 未知钢样的定性分析（演示） 57
4.5.2 定量分析磷石膏成分（演示） 59
4.5.3 硅片上Au，Nb两层镀膜厚度的测定（演示） 60
4.5.4 测定试样中各元素浓度的面分布（演示Mapping功能） 61
参考文献 61
第5章 紫外－可见吸收光谱法 62
5.1 引言 62
5.2 方法原理 62
5.2.1 有机化合物的紫外－可见吸收光谱 62
5.2.2 无机化合物的紫外－可见吸收光谱 65
5.2.3 朗伯－比尔吸收定律 65
5.3 仪器结构与原理 66
5.3.1 辐射光源 66
5.3.2 分光器 67
5.3.3 吸收池 67
5.3.4 检测器 67
5.3.5 记录器和信号显示系统 68
5.4 实验技术 68
5.4.1 样品的制备 68
5.4.2 测定条件的选择 68
5.4.3 反应条件的选择 69
5.4.4 参比溶液的选择 69
5.4.5 共存离子干扰的消除方法 70
5.4.6 表观摩尔吸收系数的精确求法 70
5.5 实验 70
5.5.1 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应 70
5.5.2 差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚 72
5.5.3 邻二氮菲分光光度法测定铁 74
5.5.4 两组分混合物的同时测定 77
5.5.5 配合物的组成及其稳定常数的测定 79
5.5.6 甲基橙离解常数的测定 81
参考文献 84
第6章 荧光和磷光光谱法 85
6.1 引言 85
6.2 方法原理 85
6.3 仪器结构与原理 87
6.4 实验技术 89
6.4.1 时间分辨技术 89
6.4.2 偏振和各向异性技术 90
6.4.3 同步扫描技术 90
6.4.4 三维光谱 91
6.4.5 几种室温磷光分析法简介 92
6.5 实验 93
6.5.1 荧光分析法测定邻－羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 93
6.5.2 胶束增敏荧光法测定痕量钪 95
6.5.3 环糊精增敏4－羟基香豆素衍生荧光法测定肉制品中痕量亚硝酸盐 97
6.5.4 同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸 99
6.5.5 3－羧基香豆素的固体基质室温磷光 101
参考文献 102
第7章 红外光谱法 103
7.1 引言 103
7.2 方法原理 103
7.2.1 双原子分子的红外吸收频率 103
7.2.2 多原子分子的吸收频率 104
7.2.3 红外光谱及其表示方法 105
7.2.4 红外谱带的强度 105
7.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 105
7.3.1 工作原理 105
7.3.2 仪器的主要部件 106
7.4 实验技术 107
7.4.1 固体样品制样 107
7.4.2 液池样品制样 107
7.4.3 载样材料的选择 108
7.4.4 定量分析方法 109
7.4.5 红外谱图解析 109
7.4.6 镜面反射光谱技术 110
7.4.7 漫反射光谱技术 110
7.4.8 衰减全反射光谱技术 111
7.5 实验 112
7.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 112
7.5.2 固体表面反射吸收光谱的测定 114
7.5.3 固体表面内反射光谱的测定 114
7.5.4 高散射粉末样品漫反射光谱的测定 115
7.5.5 未知样品的定性分析 116
7.5.6 正丁醇－环已烷溶液中正丁醇含量的测定 117
7.5.7 多组分定量分析 118
7.5.8 曲线拟合 119
参考文献 119
第8章 拉曼光谱法 120
8.1 引言 120
8.2 方法原理 120
8.2.1 拉曼散射效应 120
8.2.2 拉曼活性的判断 121
8.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系 122
8.3 仪器结构与原理 122
8.3.1 激光器 123
8.3.2 样品室 123
8.3.3 双单色仪 124
8.3.4 光电检测器 124
8.3.5 计算机－Datamate 125
8.4 实验技术 125
8.4.1 显微拉曼技术 125
8.4.2 退偏比的测量 126
8.4.3 激光拉曼遥测技术 126
8.4.4 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪结构与性能简介 126
8.5 实验 128
8.5.1 有机酸的拉曼光谱测定 128
8.5.2 无机化合物的拉曼光谱测定 130
8.5.3 合成橡胶的红外和拉曼光谱 131
参考文献 132
第9章 电位分析法 133
9.1 引言 133
9.2 方法原理 133
9.2.1 电极电位 133
9.2.2 参考电极和指示电极 134
9.2.3 电位分析法 138
9.3 仪器结构与原理 139
9.3.1 直接电位法常用仪器 139
9.3.2 电位滴定法常用仪器 139
9.4 实验技术 141
9.4.1 标准曲线法 141
9.4.2 标准加入法 142
9.5 实验 142
9.5.1 氟离子选择性电极测定水中氟离子含量 142
9.5.2 铜离子选择电极法测定还原糖的含量 144
9.5.3 Ce4＋氧化还原电位滴定法测定Fe2＋的含量 146
9.5.4 NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数 147
9.5.5 EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3＋，Pb2＋和Ca2＋含量 150
9.5.6 镉离子选择性电极电位滴定法测定氯霉素的含量 152
9.5.7 自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量 154
参考文献 156
第10章 电解分析法 157
10.1 引言 157
10.2 方法原理 157
10.2.1 控制电位电解分析法 157
10.2.2 库仑分析法 159
10.3 仪器结构与原理 161
10.3.1 自动控制电位电解装置 161
10.3.2 库仑滴定装置 162
10.4 实验技术 162
10.5 实验 163
10.5.1 控制阴极电位电质量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定 163
10.5.2 控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量 164
10.5.3 库仑滴定法测定微量砷 166
参考文献 168
第11章 极谱分析法 169
11.1 引言 169
11.2 方法原理 169
11.2.1 普通电解法与极谱分析法 169
11.2.2 迁移电流、残余电流及毛细管噪声 170
11.2.3 极谱分析法的类型 170
11.3 仪器结构与原理 174
11.3.1 JP-2型示波极谱仪 174
11.3.2 PAR-384多功能极谱仪 175
11.4 实验技术 176
11.4.1 用于超痕量分析的试剂的纯化 176
11.4.2 极谱分析中除氧 176
11.4.3 极谱极大的消除 176
11.5 实验 177
11.5.1 单扫描示波极谱法测定痕量镉 177
11.5.2 天然水中钼的极谱催化波测定 178
11.5.3 茜素S配合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟 179
11.5.4 催化氢波法同时测定痕量铂和铑 182
11.5.5 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu，Pb，Cd，Zn含量 183
参考文献 185
第12章 气相色谱法 186
12.1 引言 186
12.2 方法原理 186
12.3 仪器结构与原理 188
12.3.1 载气系统 189
12.3.2 进样系统 189
12.3.3 色谱柱 190
12.3.4 检测系统 190
12.3.5 数据处理系统 192
12.4 实验技术 192
12.4.1 担体处理及固定液涂渍 192
12.4.2 色谱柱填充、老化及评价 192
12.4.3 确定最佳载气流速 193
12.4.4 检测器灵敏度的测定 194
12.5 实验 194
12.5.1 利用气－固色谱法分析O2，N2，CO及CH4混合气体 194
12.5.2 利用保留值定性及校正归一法定量测定乙醇、丙酮和水混合溶液中各组分的含量 196
12.5.3 利用双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量 197
12.5.4 利用内标法定量分析正已烷中的环已烷 199
12.5.5 载气流速及柱温变化对分离度的影响 201
12.5.6 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 203
参考文献 204
第13章 高效液相色谱法 205
13.1 引言 205
13.2 方法原理 206
13.2.1 吸附色谱 206
13.2.2 分配色谱 206
13.2.3 凝胶色谱 206
13.3 仪器结构与原理 207
13.3.1 高压（输液）泵 207
13.3.2 进样器 207
13.3.3 色谱柱 207
13.3.4 检测器 208
13.3.5 工作站 209
13.4 实验技术 209
13.4.1 溶剂处理技术 209
13.4.2 分离方式的选择 210
13.4.3 流动相的选择 210
13.4.4 梯度淋洗 212
13.4.5 衍生化技术 212
13.4.6 联用技术 213
13.5 实验 214
13.5.1 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择 214
13.5.2 混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择 216
13.5.3 维生素E胶丸中α-VE的定量 217
13.5.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析 218
13.5.5 中药川芎提取液的分离与川芎嗪的定量分析 219
13.5.6 硝基苯甲酸位置异构体的分离与对硝基苯甲酸纯度的测定 221
参考文献 222
第14章 离子色谱法 223
14.1 引言 223
14.2 方法原理 223
14.2.1 离子交换色谱 223
14.2.2 离子排斥色谱 224
14.2.3 离子抑制色谱和离子对色谱 224
14.3 仪器结构与原理 225
14.3.1 离子交换剂 225
14.3.2 电导检测器 227
14.4 实验技术 229
14.4.1 去离子水及溶液配制 229
14.4.2 流动相的选择 229
14.4.3 定性方法 230
14.4.4 定量方法 230
14.5 实验 231
14.5.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 231
14.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析 233
14.5.3 离子排斥色谱分离／抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸 234
14.5.4 离子对反相HPLC分析氯碱工业废水中的无机阴离子 235
参考文献 236
第15章 毛细管电泳分析法 237
15.1 引言 237
15.2 方法原理 237
15.2.1 毛细管区带电泳 238
15.2.2 毛细管胶束电动色谱 239
15.2.3 毛细管凝胶电泳 240
15.2.4 毛细管等电聚焦 240
15.2.5 毛细管等速电泳 240
15.2.6 毛细管电色谱 240
15.3 仪器结构与原理 240
15.3.1 高压电源 241
15.3.2 毛细管及其温度控制 241
15.3.3 进样 241
15.3.4 检测器 242
15.4 实验技术 245
15.4.1 动态修饰毛细管内壁 246
15.4.2 毛细管内壁表面涂层 246
15.4.3 凝胶柱和无胶筛分 247
15.4.4 毛细管填充柱 248
15.4.5 其他 248
15.5 实验 249
15.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 249
15.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 250
15.5.3 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量 252
15.5.4 芳香族化合物的毛细管电色谱分离分析 253
15.5.5 蛋白质的毛细管区带电泳分析 254
参考文献 256
第16章 质谱分析法 257
16.1 引言 257
16.2 方法原理 257
16.3 仪器结构与原理 259
16.3.1 质谱仪的结构与工作原理 259
16.3.2 质谱联用仪器 264
16.4 基本实验技术 268
16.4.1 灵敏度和分辨率的测试方法 268
16.4.2 GC-MS分析条件的选择 269
16.4.3 GC-MS分析技术 269
16.4.4 直接进样技术 271
16.4.5 选择离子扫描技术 271
16.5 实验 271
16.5.1 GC-MS联用仪的调整和性能测试 271
16.5.2 GC-MS定性分析有机混合物 272
16.5.3 直接进样法分析固体化合物 273
16.5.4 用化学电离质谱法测定分子量 274
16.5.5 可乐中咖啡因的GC-MS定量测定 275
参考文献 277
第17章 核磁共振波谱法 278
17.1 引言 278
17.2 方法原理 278
17.2.1 核自旋磁能级 278
17.2.2 核磁共振的条件 279
17.2.3 化学位移 279
17.2.4 自旋的耦合与耦合常数 280
17.2.5 饱和与弛豫 281
17.2.6 脉冲傅里叶变换NMR 282
17.3 仪器结构与原理 283
17.3.1 射频发射系统 284
17.3.2 探头 284
17.3.3 磁场系统 284
17.3.4 接收检测系统 285
17.3.5 信号处理与控制系统 285
17.4 实验技术 286
17.4.1 样品的制备 286
17.4.2 标准参考样品 286
17.4.3 图谱解析 287
17.4.4 NMR常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能 288
17.4.5 二维（2D）NMR 292
17.5 实验 294
17.5.1 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定 294
17.5.2 乙酰丙酮互变异构现象的研究 296
17.5.3 药物APC的组分分析 297
17.5.4 13C-NMR的常规谱与定量谱的测定 299
17.5.5 直接区分CH3—，＞CH—，—CH2—、＞C＜基团的简单方法 300
17.5.6 DEPT方法 304
参考文献 306
第18章 X射线光电子能谱法 308
18.1 引言 308
18.2 方法原理 308
18.3 仪器结构与原理 309
18.3.1 XPS谱仪的基本结构 309
18.3.2 超高真空系统 310
18.3.3 快速进样室 310
18.3.4 X射线激发源 310
18.3.5 离子源 310
18.3.6 能量分析器 311
18.3.7 计算机系统 311
18.4 实验技术 311
18.4.1 样品的制备技术 311
18.4.2 离子束溅射技术 312
18.4.3 样品荷电的校准 312
18.4.4 XPS的采样深度 312
18.4.5 XPS谱图分析技术 313
18.5 实验 318
18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的XPS分析 318
18.5.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析 319
18.5.3 聚乙烯薄膜的XPS的特殊分析 320
参考文献 321
第19章 俄歇电子能谱法 322
19.1 引言 322
19.2 方法原理 323
19.3 仪器结构与原理 324
19.3.1 AES谱仪的基本结构 324
19.3.2 电子束源 324
19.4 实验技术 325
19.4.1 样品的制备技术 325
19.4.2 离子束溅射技术 325
19.4.3 样品的荷电问题 325
19.4.4 俄歇电子能谱的采样深度 325
19.5 俄歇电子能谱图的分析技术 326
19.5.1 表面元素的定性鉴定 326
19.5.2 表面元素的半定量分析 327
19.5.3 表面元素的化学价态分析 327
19.5.4 元素沿深度方向的分布分析 328
19.5.5 微区分析 328
19.6 实验 330
19.6.1 硅片表面SiO2自然氧化层超薄膜的AES分析 330
19.6.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析 331
19.6.3 俄歇电子能谱的微区分析 332
参考文献 333
第20章 现代仪器分析实验中的计算机应用 334
20.1 前言 334
20.2 分析仪器常用分析信号的处理方法 334
20.2.1 信号分类及处理目的 334
20.2.2 噪声的滤除和信号的平滑 335
20.2.3 信号的积分 341
20.2.4 分峰技术 343
20.3 实验 350
20.3.1 计算机辅助多成分同时定量分析及其计算机求解方法 350
20.3.2 分析数据的计算机图形化和数学函数拟合 355
参考文献 357
第21章 实验数据的统计处理方法 358
21.1 引言 358
21.1.1 实验数据处理的必要性和重要性 358
21.1.2 分析测试方式的特点 358
21.1.3 分析测试数据的特点 359
21.2 评价分析方法和分析结果的基本指标 359
21.2.1 检出限和灵敏度 360
21.2.2 测定限 360
21.2.3 精密度 361
21.2.4 准确度 361
21.2.5 适用性 361
21.3 分析质量控制 362
21.3.1 异常值的判断和处理 362
21.3.2 平行测定精密度的评定 364
21.3.3 准确度的检验和评定方法 366
21.4 分析数据处理和分析结果的表达 368
21.4.1 列表法 368
21.4.2 图形表示法 369
21.4.3 数值表示法 371
21.4.4 有效数字和数字修约规则 373
参考文献 373
附录1 暗室冲洗步骤 374
附录2 映谱仪的使用 375
附录3 黑度计的使用方法 376
附录4 GGX-1型原子吸收分光光度计操作 378
附录5 荧（磷）光分光光度计的基本操作 380
附录6 常见有机化合物的特征红外吸收 385
附录7 有机化合物中基团的拉曼光谱特征频率和强度 394
附录8 BeckmanP/ACE2200型毛细管电泳仪的基本操作 395
附录9 常用溶剂的化学位移值 397
附录10 FX90QNMR谱仪测量试样的步骤（框图） 398
缩略语索引 399