第一篇 基础部份 1
第一章 绪论 1
第一节 色谱分析的发展 1
目录 1
第二节 色谱分析分类 3
第三节 薄层色谱简述 4
第二章 原理 8
(一)无机静相物质 14
(1)硅胶 14
第一节 静相物质 14
第三章 静相物质与动相溶剂 14
(2)氧化铝 15
(3)硅藻土 16
(4)其他无机物质 16
(二)有机静相物质 16
(1)聚酰胺粉 16
(2)纤维素 17
(3)离子交换纤维素 18
(4)亲水性凝胶 20
(5)其他有机物质 20
(2)淀粉 22
(1)煅制石膏 22
(一)粘合剂 22
第二节 粘合剂及其他附加剂 22
(3)其他粘合剂 23
(二)附加剂 23
(1)荧光物质 23
(2)其他附加剂 23
第三节 动相溶剂 23
第四章 薄层色谱操作技术 28
第一节 薄层板的制备及性质 28
(一)载板 28
(二)吸附剂糊的配制 29
(三)薄层板制备 30
(四)薄层板的活化与贮存 31
(五)烧结薄层板的制备及性质 34
(六)薄层板质量规格 36
第二节 点样 37
(一)直接点样法 37
(二)滤纸移样法 39
第三节 展开 39
(一)上行展开法 39
(1)不饱和展开槽 40
(2)饱和展开槽 41
(3)夹层展开槽 41
(二)水平展开法 42
(三)楔形展开法 43
(四)双向展开法 43
(五)梯度展开法 44
(六)分阶展开法 44
(七)多级展开法 45
第四节 显色 45
(一)物理显色法 45
(二)化学显色法 46
(三)酶化学显色法 46
第五节 制备薄层色谱 47
(四)生物显色法 47
第五章 Rf值及其影响因素 49
第一节 Rf值的意义 49
第二节 影响Rf值的因素 50
(一)薄层的厚度 50
(二)展开方式 51
(三)相对湿度 52
(四)温度 52
(五)展开溶剂 53
(六)薄层板的活度 53
第六章 薄层色谱定量 54
第一节 洗脱法 54
第二节 面积法 57
第三节 扫描光密度法 61
第七章 样品的提取与净化 66
第一节 样品的提取 66
(一)浸渍法 67
(二)索氏提取法 67
(三)洗脱法 67
(四)萃取法 68
第二节 提取液的净化 68
(一)柱色谱法 68
(二)液-液分配法 73
(三)磺化法 77
(四)扫集共蒸馏法 85
(五)其他净化法 89
第三节 样品溶液的浓缩 90
(一)直接水浴浓缩法 90
(二)减压蒸馏浓缩法 90
第二篇 应用部分 97
第八章 霉菌毒素 97
第一节 提取与净化 104
(一)提取 104
(二)净化 105
(三)操作方法 107
1.花生及花生制品中的黄曲霉毒素 107
2.棉籽及棉籽制品中的黄曲霉毒素 112
3.乳与乳制品中黄曲霉毒素M1 114
4.酒精性饮料中的黄曲霉毒素 117
5.咖啡中的黄曲霉毒素 118
6.饲料中黄曲霉毒素、棕曲霉毒素、赤霉烯酮 119
7.小麦及大麦中杂色曲霉毒素 120
第二节 色谱分离 121
(一)黄曲霉毒素分离的溶剂系统 122
1.氯仿为基础的二元溶剂系统 122
2.氯仿为基础的三元溶剂系统 122
4.黄曲霉毒素M1、M2的展开溶剂系统 124
3.二氯甲烷为基础的四元溶剂系统 124
5.双向展开分离黄曲霉毒素的溶剂系统 125
6.其他霉菌毒素分离的溶剂系统 128
(二)操作方法 130
1.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 130
2.黄曲霉毒素M1 133
3.棕曲霉毒素 133
4.杂色曲霉毒素 134
第三节 显色与确证 135
(一)显色 135
1.黄曲霉毒素B1、G1的确证 137
(二)确证实验 137
2.黄曲霉毒素B1、B2的确证 141
3.黄曲霉毒素M1的确证 143
4.棕曲霉毒素的确证 146
5.赤霉烯酮的确证 147
6.青霉酸的确证 148
7.杂色曲霉毒素的确证 149
8.桔青霉素的确证 151
第九章 亚硝胺类化合物 153
第一节 提取与净化 154
(一)提取 154
(二)净化 155
(三)提取与净化的操作方法 158
1.粮食谷物类 158
2.乾酪与鱼肉 159
3.食用植物油与腌肉脂肪 159
4.腌肉制品 161
5.酒精性饮料 162
第二节 色谱分离 163
第三节 显色 169
(一)化学显色反应 169
1.格依氏试剂反应 169
2.茚三酮反应 170
4.Fluorescamine反应 171
3.二氯化钯—二苯胺反应 171
5.其他化学显色反应 173
(二)显色试剂的配制与使用 173
第十章 合成食用色素 177
第一节 提取与净化 177
(一)聚酰胺粉净化法 178
(二)聚酰胺柱净化法 180
(三)氧化铝净化法 182
(四)羊毛净化法 183
(五)皂化法净化油溶性色素 184
第二节 水溶性食用色素的色谱分离 184
第三节 油溶性食用色素的色谱分离 199
第十一章 无营养甜味剂 203
第一节 提取与净化 203
(一)非酒精性饮料的提取(Ⅰ) 204
(二)非酒精性饮料的提取(Ⅱ) 205
第二节 色谱分离 206
第三节 显色 208
第十二章 化学防腐剂 213
第一节 提取与净化 213
(一)苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类 214
(二)面包中的醋酸、丙酸、山梨酸 215
(三)酱油、食醋中的苯甲酸 215
(四)多种化学防腐剂的提取方法 216
第二节 色谱分离 217
第三节 显色 221
第十三章 有机磷农药 226
第一节 提取与净化 228
(一)蔬菜、水果、油脂、谷物样品的提取与净化法 231
(二)蔬菜、柑桔中乐果的提取与净化法 239
(三)谷物、蔬菜中敌敌畏的提取与净化法 241
(四)蔬菜、水果、谷物应用薄层-酶抑制法的样品提取法 241
第二节 色谱分离 242
第三节 显色 262
(一)化学显色法 262
(二)酶化学显色法 265
(三)显色试剂的配制与使用 277
第十四章 有机氯农药 283
第一节 提取与净化 285
(一)含高油脂食品 288
(二)蛋制品 294
(三)肉类及鱼类 295
(四)谷物 296
(五)油脂、牛奶 297
(六)各种食品的磺化净化法 298
第二节 色谱分离 300
第三节 显色 308