目 录 8
第一章概 论 8
第二章 农药残留量分析的前处理 8
一、提取 8
（一）提取方法 8
（二）提取剂 9
（三）提取条件的选择 9
（四）各种提取体系 10
（五）提取效果的考察 14
（二）K-D浓缩器 15
（一）蒸馏及减压蒸馏 15
二、浓缩 15
（三）微型浓缩柱 16
（四）其他浓缩装置 16
（五）浓缩过程注意事项 17
三、净化 18
（一）柱层析法 18
（二）液－液分配法 20
（三）磺化法 24
（四）低温冷冻法 24
（五）吹蒸法 25
一、薄层色谱的特点和应用 27
第三章薄层色谱测定技术 27
二、薄层色谱法原理 28
（一）分配层析作用 29
（二）吸附层析作用 29
三、样品的预处理 30
四、薄层的制备 31
（一）吸附剂选择 31
（二）薄层的制备技术 32
（三）活化处理 34
（二）展层分离 36
（一）点样技术 36
五、展层分离 36
六、化学显色技术 39
（一）显色反应的要求 39
（二）显色反应的条件 39
七、薄层－酶抑制技术（TLC-EI） 41
（一）原理 41
（二）酶源种类与来源 42
（三）酶的基质 42
（四）显色反应类型 42
（五）显色技术 44
八、荧光显色技术 48
（一）农药的预处理 49
（二）荧光显色技术 50
九、薄层色谱的定量方法 51
（一）薄层色谱称重法 51
（二）薄层色谱色阶比色法 51
（三）薄层色谱溶出法 52
（四）斑点面积计算法 53
（五）薄层色谱工作曲线法 53
（六）薄层色谱原位扫描定量法 56
一、原理及分离条件的选择 59
第四章气相色谱测定技术 59
（一）常用名词和符号 60
（二）组分的分离 61
（三）理论塔板和有效塔板 61
（四）需要色谱柱长的计算 63
（五）影响等板高度的因素 63
（六）操作条件对色谱分离影响 64
二、色谱柱 65
（一）色谱固定液 65
（二）担体 72
（三）色谱柱的制备 75
三、检测器 76
（四）毛细管色谱柱 76
（一）检测器的一般性能 77
（二）火焰离子化检测器 78
（三）电子捕获检测器 79
（四）火焰光度检测器 81
（五）热离子检测器——氮磷检测器 82
（六）电化学检测器 84
（七）在农药残留量测定中检测器的选择 85
四、定性与定量分析 85
（一）定性分析 86
（二）定量分析 89
五、用气相色谱法进行农药残留量测定的问题与展望 92
（一）有机氯农药的测定 93
（二）有机磷农药的测定 93
（三）有机氮农药的测定 95
第五章 高效液相色谱测定技术 98
一、高效液相色谱基本理论 98
二、高效液相色谱仪的结构 101
（一）输液泵 102
（二）检测器 102
（三）色谱柱填充剂 104
三高效液相色谱在农药残留量分析中的应用 105
（一）有机氯农药 106
（二）有机磷农药 107
（三）氨基甲酸酯类农药 109
（四）取代脲类除草剂 111
（五）苯氧乙酸类和三嗪类除草剂 112
（六）苯并咪唑类 113
［附］表1 用于液－液色谱和液－固色谱的单体和填充剂 113
［附］表2 键合固定相 114
［附］表3 高效液相色谱仪 114
（一）系统误差 116
（二）偶然误差 116
一、残留量测定的误差 116
第六章 残留量测定误差和数据整理 116
（三）过失误差 117
二、误差的表示方法 117
（一）准确度 117
（二）精密度 118
（三）公差和变动系数 119
（四）准确度和精密度的相关性 119
三、误差的检验和校正 120
（一）对照试验 120
（二）空白试验 121
（三）仪器的校正 122
四、残留量测定结果的整理和分析 122
（一）有效数字及其运算规则 122
（二）真值和平均值 124
（三）异常数据的取舍 125
（四）测定结果的整理 126
第七章有机氯农药残留量测定方法 140
一、提取 140
（一）水质 140
（三）植物 141
（二）土壤 141
（四）动物 142
（五）油脂类 143
二、净化 144
（一）磺化法 145
（二）弗罗里硅土柱层析法 146
（三）氧化铝柱层析法 148
（四）其他柱层析法 148
（五）液－液分配法 151
三、检测 152
（一）气相色谱法 154
（二）薄层色谱法 160
［附］测定有机氯农药残留量的AOAC方法 166
第八章有机磷农药残留量测定方法 180
一、提取 180
（一）美国PAM法 183
（二）西德农林部颁布的法定方法（1976） 183
（三）加拿大健康和卫生部颁布的方法（1973） 185
（四）英国农业、渔业和食品部的农药残留量专家委员会推荐的方法（1977） 185
（五）日本环境污染分析法（1973） 186
（六）瑞典国家食品署报道的方法（1978） 186
（七）Kovaěicova（捷克）的柱上提取法（1974） 186
（二）柱层析法 188
二、净化 188
（一）液－液分配法 188
（三）吹蒸法（Sweep Co-distillation） 196
（四）低温冷冻法 197
（五）残留农药轭合物或结合物的净化 197
三、检测 197
（一）薄层色谱法 197
（二）气相色谱法 210
（三）液相色谱法 213
（四）分光光度法 215
［附］一、大米、苹果、叶菜中对硫磷残留量的测定方法 216
［附］二、小麦、茶叶中乐果和氧乐果残留量测定方法 219
第九章有机氮农药残留量测定方法 226
一、样品的前处理 226
（一）提取 226
（二）净化 230
二、检测 233
（一）气相色谱法 233
（二）薄层色谱法 236
（三）分光光度法 238
（四）其他方法 240
［附］ 作物中氨基甲酸酯杀虫剂残留量分析方法 241
第十章 其他类型农药残留量测定方法 246
一、有机胂农药残留量的检测 246
（一）样品的消化 247
（二）净化分离 248
（三）残留砷量的测定方法 249
二、拟除虫菊酯类农药残留量的检测 252
（一）薄层色谱法 254
（二）气相色谱法 256
［附］一、二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）测定方法 259
［附］二、植物组织内溴氰菊酯残留量测定方法 260