第一篇 高分子材料的化学分析 1
第一章 简单定性分析 1
第一节 高分子材料的分类和 1
命名 1
一、高分子材料的分类 1
目录 1
二、高分子材料的命名 2
第二节 高分子材料的外观和 11
用途 11
一、高分子材料的外观 12
二、高分子材料的用途 16
一、试验方法 23
第三节 燃烧试验 23
二、初步鉴别 24
三、利用表或流程图的 24
鉴别 24
第四节 干馏试验 29
一、试验方法 29
二、热裂解的基本原理 29
三、鉴别表 30
第五节 密度 31
一、初步鉴别 31
二、测定方法 32
三、高分子材料的密度表 34
一、初步鉴别 36
第六节 溶解性 36
二、溶度参数 37
三、高分子材料的溶解性 44
第七节 折射率 48
一、测定方法 48
二、高分子材料的折射率 50
第八节 软化点或熔点 51
一、简易方法 51
二、熔点显微镜法 51
三、高分子材料的熔点或软 52
化点 52
一、李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基（Liebermann-Storch-Morawski）显色试验 53
第九节 显色试验 53
二、对二甲胺基苯甲醛显色 54
试验 54
三、吡啶显色试验鉴别含氯 54
高分子 54
四、一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子 55
五、铬变酸显色试验鉴别含甲醛高聚物 56
六、吉布斯靛酚显色试验鉴别含酚高聚物 57
七、橡胶的显色鉴别 57
第十节 综合性鉴别方法 57
第二章 高分子材料的分离和 60
纯化 60
第一节 溶解-沉淀法 60
一、原理和操作注意事项 60
二、应用实例 61
一、原理、制样和操作注意 64
事项 64
第二节 萃取法 64
二、应用实例 65
第三节 高分子复合材料的 67
分离 67
第三章 元素检测 69
二、氮的测定 70
三、氯的测定 70
一、试液的制备方法 70
第一节 钠熔法 70
四、氟的测定 71
五、硫的测定 71
六、磷的测定 71
七、溴的测定 71
第二节 氧瓶燃烧法 72
一、试液的制备步骤 72
二、氯的测定 72
三、硫的测定 73
四、氮的测定 73
五、磷的测定 73
二、氢的测定 74
一、碳的测定 74
三、氧的测定 74
六、氟的测定 74
第三节 特征元素的定性分析 74
四、氮的测定 75
五、氯的测定 75
六、氟的测定 75
七、硅的测定 75
八、磷的测定 75
九、硼的测定 75
第四节 特征元素的定量分析 75
一、碳、氢、氧的测定 75
二、氮的测定 76
三、硫的测定 76
四、氯的测定 77
六、磷的测定 78
五、氟的测定 78
七、硅的测定 79
八、硼的测定 79
第五节 根据元素分析对高分子材料的鉴别 80
一、根据元素定性分析结果的鉴别 80
二、根据元素定量分析结果的鉴别 82
第四章 官能团的定量化学分析 88
第一节 酸值 88
第二节 皂化值 89
第三节 碘值 93
一、威奇斯法 93
二、考夫曼法 94
第四节 羟值 94
一、乙酰化法 94
三、异氰酸酯法 95
二、苯酐二酰化法 95
第五节 环氧值 97
一、高氯酸滴定法 97
（参照ISO 3001） 97
二、盐酸二氧杂环己烷法 98
第六节 羰值 99
第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 100
第一节 聚烯烃 100
一、熔点测定 100
二、汞盐试验 100
第二节 苯乙烯类高分子 100
一、定性鉴别 100
二、定量分析 101
第三节 含卤素高分子 103
一、含氯高分子 103
二、含氟高分子 104
第四节 其他单烯类高分子 105
一、聚乙烯醇及其衍生物 105
二、聚丙烯酸及其衍生物 110
三、含氮的乙烯基高分子 111
四、香豆酮和香豆酮-茚 112
树脂 112
第五节 杂链高分子 113
一、聚氧化烯烃类（聚缩醛） 113
二、聚酯 114
四、聚酰胺（尼龙） 117
三、聚碳酸酯 117
五、纤维素衍生物 120
第六节 酚醛树脂 125
一、苯酚（包括取代酚）-甲醛树脂 125
二、呋喃树脂 127
第七节 氨基树脂 128
一、脲醛树脂 128
二、硫脲-甲醛树脂 129
三、三聚氰胺-甲醛树脂（蜜胺树脂） 130
四、苯胺-甲醛树脂（苯胺 131
树脂） 131
树脂） 132
第八节 环氧树脂 132
五、酪朊-甲醛树脂（酪素 132
第九节 聚氨酯 134
一、定性鉴别 134
二、定量分析——预聚物中 134
异氰酸酯基的测定 134
第十节 聚硅氧烷 135
第十一节 橡胶 135
一、橡胶种类的简易识别法 135
二、定性鉴别 136
三、定量分析 138
第十二节 纤维 138
一、手感目测法 139
二、显微镜观察法 139
三、燃烧法 140
四、溶解性试验 141
六、密度法和熔点法 144
五、试剂着色法 144
七、光学方法 145
第十三节 涂料 146
一、涂料的分类 147
二、涂料分析流程 148
三、涂膜的分析 148
四、油脂 152
五、天然树脂 155
第十四节 胶粘剂 156
一、胶粘剂的分类、主要组成和用途 156
二、胶粘剂的分析 159
一、高分子复合材料的结构 163
第十五节 高分子复合材料 163
二、高分子复合材料的成分 166
三、高分子复合材料的分析 172
第六章 添加剂的剖析 174
第一节 增塑剂 177
一、增塑剂的分类和应用 177
范围 177
二、增塑剂的化学分析 178
第二节 抗氧剂 188
一、抗氧剂的分类和应用 188
范围 188
二、抗氧剂的化学分析 193
一、填料的分类和应用范围 194
第三节 填料 194
二、填料的化学分析 195
第四节 塑料添加剂 198
一、塑料添加剂分析总思路 198
二、塑料添加剂分析技术 199
三、主要塑料添加剂的分析 201
方法 201
第五节 橡胶添加剂 204
一、橡胶添加剂的分离方法 204
二、主要添加剂的分析方法 205
第六节 纤维处理剂 213
一、纤维处理剂的分离方法 213
二、油剂 214
三、整理剂 222
第七节 胶粘剂添加剂 227
一、添加剂的分离方法 227
二、溶剂和稀释剂 229
三、固化与固化催化剂 230
四、增粘剂（或赋粘剂） 231
五、增塑剂 232
六、填料 232
七、其他 233
第八节 涂料添加剂 233
一、分离方法 234
二、颜料 234
三、溶剂和稀释剂 238
四、增塑剂 239
五、催干剂 240
六、固化剂和固化促进剂 241
七、颜料分散剂 241
参考文献 242
第二篇 高分子材料的仪器分析 245
第七章 红外光谱和激光拉曼 245
光谱法 245
第一节 红外光谱法 245
一、红外光谱法的基本原理 245
二、样品制备技术 248
三、定性鉴别 250
四、定量分析和结构分析 282
五、多重内反射光谱 289
六、显微红外光谱 293
第二节 激光拉曼光谱法 296
一、基本原理 296
二、应用 298
第八章 近红外光谱法和远红外 304
光谱法 304
第一节 近红外光谱法的 304
基本原理 304
一、优缺点 304
二、实验技术 305
第二节 近红外光谱法在高分子材料中的应用 305
一、定性分析 305
二、定量分析 308
三、结构分析 310
第三节 远红外光谱法的基本原理及其在高分子材料中的应用 311
第九章 电子光谱法 315
第一节 紫外-可见光谱法 315
一、基本原理 315
二、高分子的紫外吸收光谱 318
第二节 荧光光谱法 321
一、基本原理 321
二、仪器和测定方法 323
三、激基缔合物 324
四、荧光光谱法在高聚物研究中的应用实例 327
一、基本原理 330
第三节 旋光谱（ORD）和圆二向色性谱（CD） 330
二、实验技术 333
三、应用 333
第十章 元素分析的波谱方法 338
第一节 X射线荧光光谱法 338
第二节 X射线光电子能谱 339
一、基本原理和实验技术 339
二、应用 341
第三节 电子探针微区分析 353
一、基本原理 353
二、应用 355
第四节 俄歇电子能谱法 356
一、核磁共振原理 360
实验技术 360
第十一章 核磁共振谱法和电子自旋共振谱法 360
第一节 核磁共振基本原理与 360
二、核磁共振谱仪 361
三、化学位移 362
四、自旋-自旋偶合 363
五、去偶技术 364
六、样品制备 365
第二节 高分辨1H NMR在高分子材料剖析中的应用 366
一、高分子材料的定性鉴别 366
二、共聚物组成的测定 372
三、高分子立构规整性的测定 374
四、共聚物序列结构的研究 375
六、未知高聚物剖析实例 376
五、端基的分析 376
七、添加剂的剖析 378
第三节 13C-核磁共振谱及其在高分子材料剖析中的应用 380
一、质子去偶技术 380
二、高分子材料的定性鉴别 381
三、高分子立构规整性的测定 383
四、支化结构的研究 384
五、键接方式的研究 386
第四节 二维NMR技术 386
一、同核化学位移相关谱 386
二、异核化学位移相关谱 387
第五节 固体NMR谱 388
一、ESR的基本原理 391
第六节 电子自旋共振谱法 391
二、电子自旋共振谱线特征 392
三、ESR实验方法 395
四、ESR在高分子研究中的 397
应用 397
第十二章 色谱法 401
第一节 气相色谱法 401
一、基本原理 401
二、气相色谱法在高分子材料剖析中的应用 402
第二节 反应气相色谱法 404
第三节 裂解气相色谱法 404
一、高分子的裂解机理 405
的选择 406
二、裂解器和裂解条件 406
三、PGC在高分子材料剖析中的应用 408
第四节 反相色谱法 413
一、基本原理 413
二、在高分子研究中的应用 414
第五节 凝胶渗透色谱法和高效液相色谱 416
一、基本原理和实验技术 416
二、应用 421
第六节 薄层色谱法 428
一、基本原理和实验技术 428
二、应用 431
第七节 场流分级 433
一、基本原理 433
第八节 超临界流体色谱法 434
一、基本原理 434
二、用场流分级法分离高分子 434
材料的实例 434
二、用超临界流体色谱法分离 435
聚合物 435
第十三章 热分析法 436
第一节 差热分析法和差示扫描量热法 437
一、基本原理 437
二、实验技术 438
三、应用 442
第二节 热重法 456
一、基本原理 456
二、实验技术 457
三、应用 457
技术 460
四、TG与DSC（或DTA）联用 460
第三节 逸出气分析 461
第四节 热机械分析 463
一、静态热机械分析（TMA） 463
二、动态热机械分析（DMA） 465
第十四章 光学显微法和扫描探针显微镜 473
第一节 光学显微镜样品的 474
制备技术 474
一、热压制膜 474
二、溶液浇铸制膜 475
三、切片 475
四、打磨 478
七、取向膜 479
五、复型 479
六、崩裂 479
第二节 显微技术的选择和应用 480
一、正交偏光显微镜 480
二、圆偏振光显微镜 487
三、散射图形 488
四、热台显微镜 489
五、折射率和双折射测定 489
六、相差显微镜和干涉 493
显微镜 493
七、反射式显微镜及表面 493
结构测定 493
第三节 扫描探针显微镜 495
原理 496
一、原子力显微镜的基本 496
二、AFM在高分子材料领域的应用 497
第十五章 激光小角光散射法 501
第一节 基本原理 501
一、仪器和实验方法 501
二、模型法理论 502
三、球晶的结构因素对测定的影响 504
第二节 SALS在高分子结构分析中的应用 505
一、球晶半径的测定 505
二、结晶动力学测定 506
三、球晶光学符号的测定 507
四、形变球晶的测定 507
散射 509
五、带消光环球晶的大角光 509
测定 511
七、多重结构的光散射 511
六、棒状、碟状结晶的 511
八、液晶态的检测 512
第十六章 电子显微镜法 514
第一节 基本原理 514
一、透射电镜 515
二、扫描电镜 517
第二节 样品制备技术 521
一、电镜样品的基本要求 521
二、SEM的一般制样方法 521
三、TEM的一般制样方法 522
四、电镜的特殊制样方法 524
第三节 在高分子结构分析中的应用 535
五、SEM图像的立体观察 535
一、结晶 536
二、液晶 537
三、纤维 537
四、薄膜 538
五、多相高分子体系 539
六、乳液 541
七、粘合剂 541
第十七章 X射线法 542
第一节 大角X射线衍射法 542
一、基本原理 542
二、应用 549
一、基本原理 566
第二节 小角X射线散射法 566
二、应用 567
第三节 大角衍射和小角散射的综合分析 569
一、对结晶结构的分析 569
二、对液晶结构的分析 570
三、WAXD和SAXS产生的信息与结构的对应关系 571
第十八章 有机质谱和静态次级 572
离子质谱 572
第一节 有机质谱 572
一、质谱仪 572
二、质谱术语和质谱中 577
的离子 577
的确定 578
三、分子离子峰和分子式 578
四、未知化合物谱图解析 583
五、在高聚物中的应用 589
第二节 静态次级离子质谱 591
一、仪器和原理 592
二、在高分子中的应用 593
第三节 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 608
参考文献 612
附录一 高分子材料仪器分析法或装置的缩写代号 618
附录二 电子结合能标识元素表 621
（以MgKα为激发源） 621
附录三 电子结合能标识元素表 623
（以AlKα为激发源） 623