目录 1
引言 1
1 分析检验中的误差 1
1.1 误差的定义 1
1.1.1 绝对误差 1
1.1.2 相对误差 2
1.2 误差的分类 2
1.2.1 系统误差 3
1.2.3 过失误差 4
1.2.2 随机误差 4
1.3 误差的相互转化 5
1.4 A类与B类分量 5
1.5 误差的合成(或不确定度的合成) 6
1.5.1 随机误差的合成 6
1.5.2 系统误差的合成 8
1.5.3 总的不确定度的合成 9
1.6 精密度、正确度和准确度 20
1.6.1 精密度(Precision) 21
1.6.2 正确度(Correctness) 21
1.6.3 准确度(Accuracy) 23
1.7.1 有效数字 25
1.7 有效数字和结果的表达 25
1.7.2 数值修约规则 27
2 分析检验中数理统计的理论基础 31
2.1 随机变量的概率分布类型 31
2.2 正态分布 33
2.2.1 分析测试中随机误差的正态分布 33
2.2.2 正态分布的特性 40
2.2.3 分析检验数据的平均值计算 41
2.2.4 分析检验中标准偏差的计算 43
2.3 与正态分布有关的某些特殊分布 50
2.3.1 t分布 50
2.3.2 F分布 51
2.3.3 x2分布 52
2.4 置信区间和统计容许限 53
2.4.1 测定值的置信区间 53
2.4.2 测定值的统计容许限 58
2.4.3 标准偏差的置信区间 58
3 统计检验 61
3.1 统计检验的一般讨论 61
3.2 平均值的统计检验 63
3.2.1 平均值与标准值的比较 63
3.2.2 两个平均值的比较 80
附录B 87
附录B1 中华人民共和国国家标准GB8170— 87
附录C4 中华人民共和国国家标准GB1250— 89
附录B2 中华人民共和国国家标准GB6682— 92
3.2.3 多个平均值的比较 100
3.3.1 测量所得的方差与已知标准方差的比较 102
3.3 方差的统计检验 102
3.3.2 两个方差的比较 108
3.3.3 多个方差的比较 114
3.4 置信区间和显著性检验之间的关系 117
3.5 用于正态分布小样本容量的某些简化检验 123
3.5.1 平均值与标准值的比较 124
3.5.2 两个平均值的比较 125
3.5.3 多个平均值的比较 127
3.5.4 两个方差的比较 128
3.6 离群值的检验 129
3.6.1 在例行实验中离群值的检验 130
3.6.2 在单次实验中组内离群值的检验 131
3.6.3 实验室间离群值的检验 140
4 方差分析 144
4.1 变差平方和的加和性 144
4.2 单因素试验的方差分析 148
4.3 两因素交叉分组全面试验的方差分析 151
4.4 两因素系统分组全面试验的方差分析 162
5 试验设计 168
5.1 正交试验 168
5.1.1 试验设计的重要性 168
5.1.2 正交试验法 170
5.2 耐变性试验(Ruggedness Test) 180
6 回归分析 189
6.1 一元线性回归 189
6.2.1 相关系数检验法 193
6.2 线性回归方程的检验 193
6.2.2 方差分析检验法 195
6.3 线性回归方程拟合好坏的检验 198
6.4 回归线的精密度和置信区间 203
6.5 两条回归直线的比较 207
6.6 一元非线性回归与变数变换 210
7.1 分析测试过程中的质量保证 213
7 有效测量系统 213
7.2 质量保证在分析测试中的意义 215
7.3 有效测量系统 218
7.3.1 一个合理的自成系统的计量单位制 218
7.3.2 实现国际单位制和导出单位所用的标准物质 226
7.3.3 采用标准物质或以标准物质为基础的标准方法 227
7.3.4 通过标准物质和标准方法达到各技术领域的一致性 228
7.3.5 长期质量控制的保证 229
8 标准方法 234
8.1 标准方法的现状和发展 234
8.2 标准方法的分类和方法级别的命名 237
8.3 方法的评定 239
8.3.1 方法的准确度 239
8.3.2 方法的精密度 256
8.3.3 方法的灵敏度 276
8.3.4 检测下限和分析空白 278
8.3.5 方法的适用范围 302
8.3.6 基体效应与测量方式 303
8.4 标准方法协作验证时数据汇总及处理 321
9 标准物质 328
9.1 概况 328
9.2 标准物质的用途 338
9.2.1 方法的研制和评价 339
9.2.2 建立测量的溯源性(Tracebility) 348
9.2.3 测量可比性的保证 353
9.3 标准物质的研制 361
9.3.1 标准物质的生产原则 361
9.3.2 研制标准物质的一般程序 361
9.3.3 标准物质定值方式的选择 363
9.3.4 标准物质的均匀性检验 370
9.3.5 标准物质的稳定性试验 378
9.3.6 标准物质定值数据的统计处理 389
9.3.7 标准物质的证书 405
9.3.8 美国标准物质情报来源 411
10 分析测试的质量保证 413
10.1 引言 413
10.2 质量控制技术 415
10.2.2 合适的仪器和设备 416
10.2.1 人员的技术能力 416
10.2.3 好的实验室操作(GLP)和好的测量操作(GMP) 417
10.2.4 标准操作步骤(SOP) 419
10.2.5 用于特殊目的的规约(PSP) 419
10.2.6 其他质量控制技术 421
10.3 质量评定技术 422
10.3.1 内部质量评定技术 423
10.3.2 外部质量评定技术 448
10.4.1 取样的重要性 488
10.4 样本的质量保证 488
10.4.2 取样方式和样本类型 491
10.4.3 样本的质量评价 495
10.4.4 样本数(样本容量)的决定 498
11.1 引言 509
11 检测实验室质量保证的认证 509
11.2 计量认证的申请 511
11.3 质量管理手册 512
11.3.1 质量管理手册的作用 512
11.3.2 质量管理手册的编写原则 512
11.3.3 质量管理手册的编写内容 513
11.4 计量认证的评审程序 588
11.4.1 正式评审前的工作 588
11.4.2 计量认证正式评审 590
11.6 认证的抽查和复查 595
11.5 扩项认证 595
11.7 实验室认证 597
参考文献 599
表A-1 累计正态分布——P值 605
附录A 605
表A-2 累计正态分布——zp值 606
表A-3 t分布的分位点 607
表A-4 F分布的分位点 608
表A-5 x2分布的分位点 616
表A-6 正态分布双侧容许限的因子 617
表A-7 正态分布单侧容许限的因子 621
表A-8 计算σ的双侧置信区间的因子 623
表A-9 计算σ的单侧置信区间的因子 626
表A-10 不管差值符号,检出平均值之间规定差值 627
所需的样本容量 627
所需的样本容量 629
表A-11 考虑差值符号,检出平均值之间规定差值 629
表A-12 学生氏极差的分位点q 631
表A-13 φ=?的分位点 637
表A-14 φ′=?的分位点 638
表A-15 Link-Wallance检验中L的临界值 639
表A-16 F′=?的分位点 643
表A-17 正交表 644
表A-18 部分随机数表 647
数值修约规则 657
分析实验室用水规格和试验方法 663
附录B3 国家技术监督局批准、颁布的国家一级、二级标准物质名称、编号、规格目录(1998) 671
附录C 738
附录C1 手册的编码样张 738
附录C2 手册的格式样张 740
附录C3 评审记事 742
极限数值的表示方法和判定方法 765
校准和检验实验室能力的通用要求 773
附录C6 实验室认可准则 793
附录C7 实验室评审细则 806
附录C5 中华人民共和国国家标准GB/T15481— 1995