目 录 1
总则 1
一、几点说明 2
二、分析测定工作的一般注意事项 2
（一）实验室操作注意事项 2
（二）现场采样安全注意事项 3
（三）采样规则 4
（四）气体计量仪器的校正和使用 4
三、有关计算公式 7
（一）换算成标准状态下的气体体积 7
（二）气体采样体积的换算 8
（三）气体压力、流速、流量的测定 9
（四）管道中气体流速和采样速度的计算 15
四、接触法硫酸生产中间控制分析项目 18
五、塔式法硫酸生产中间控制分析项目 21
第一篇原材料和成品分析 23
第一章硫铁矿的分析 23
第一节矿样采取 23
第二节水分含量的测定 25
第三节有效硫含量的测定 26
第四节总硫含量的测定 31
第五节铁含量的测定 32
第六节氟含量的测定 34
（一）铬青R比色法 34
（二）氟离子选择性电极法 37
第七节硒含量的测定 42
第八节砷含量的测定 45
（一）砷钼蓝比色法 45
（二）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 49
第九节锌的测定 51
（一）1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚比色法 51
（二）原子吸收光谱法 53
第十节铅的测定 54
（一）EDTA容量法 54
（二）原子吸收光谱法 57
第十一节铜含量的测定 58
（一）双环己酮草酰二脲比色法 58
（二）原子吸收光谱法 59
第十二节碳含量的测定 60
第二章硫磺的分析 63
第一节取样方法 63
（一）袋装硫磺块取样方法 63
（二）散装硫磺块取样方法 63
第二节水分的测定 64
第三节酸度的测定 64
第四节残渣的测定 65
第五节灰分的测定 66
第六节沥青的测定 67
第七节硫磺含量的测定 68
第八节砷含量的测定 69
第一节二氧化硅的测定 72
第三章硫铁矿渣的分析 72
第二节铁含量的测定 73
第三节硫含量的测定 77
一、有效硫的测定 77
二、总硫含量的测定 77
第四节铜含量的测定 79
第四章成品分析 80
第一节工业硫酸分析 80
第二节蓄电池用硫酸分析 88
第三节液体二氧化硫分析 96
第四节亚硫酸氢铵母液的分析 97
第五节硫酸铵母液分析 98
第一节硫铁矿和矿渣的分析 101
一、取样方法 101
第一章接触法硫酸生产中的控制分析 101
第二篇 生产控制分析 101
二、硫铁矿中水分含量的测定 103
三、有效硫含量的测定和烧出率的计算 104
四、含碳硫铁矿中碳含量的测定 105
五、粒度筛析 108
第二节炉气中三氧化硫的测定 110
第三节炉气中氧含量的连续自动测定 113
第四节炉气中升华硫含量的测定 116
（一）回流法 116
（二）燃烧法 120
（一）外部取样法 123
第五节气体中含尘量的测定 123
（二）内部取样法 126
第六节气体中酸雾含量的测定及除雾效率的计算 129
第七节气体中水分含量的测定及干燥率的测定 135
第八节气体中砷氟含量的测定 139
一、砷含量的测定 140
二、氟含量的测定 141
（一）茜素磺酸钠比色法 141
（二）铬青R比色法 143
（三）氟离子选择性电极法 145
第九节气体中二氧化硫含量的测定和转化率计算 145
（一）碘量法 146
（二）热导法 150
第十节尾气中三氧化硫含量的测定和吸收率的计算 156
第十一节污水及稀酸分析 157
一、二氧化硫含量的测定及脱气效率的计算 158
二、总酸度的测定 159
三、氟含量的测定 160
（一）茜素磺酸钠比色法 160
（二）氟离子选择性电极法 162
四、砷含量的测定 162
（一）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（AgDDC法） 162
（二）砷钼蓝比色法 163
五、污水pH值的测定 163
（二）中和法 164
（三）仪表分析法——排管漏酸报警器 164
（一）定性法 164
第十二节冷却水酸度的测定 164
第十三节循环酸浓度的测定 166
（一）比重法 167
（二）中和法 168
（三）电磁式硫酸浓度计法 168
第十四节氨法尾气回收的母液分析 174
一、母液中亚硫酸铵含量的测定 174
二、母液比重的测定 176
三、母液中总亚硫酸盐含量的测定和分解率的计算 176
四、分解塔母液酸度的测定 178
五、中和后母液含氨量的测定 179
六、母液中各成分的分别测定 180
第十五节氨法尾气回收放空废气的分析 185
一、二氧化硫含量的测定 185
（一）碘量法 185
（二）工业极谱法二氧化硫分析器 186
二、尾气中各主要组分的测定 189
三、废气中总氨量的测定 192
第十六节液体二氧化硫生产中的控制分析 194
一、气体中高浓度二氧化硫含量的测定 194
二、气体中水分含量的测定 196
第十七节稀酸和酸泥中硒含量的测定 198
第二章硫磺制酸生产中的控制分析 201
第一节硫磺纯度的分析 201
第二节焚硫炉出口及废热锅炉出口气体中三氧化硫和水分的联合测定 201
第三节其它分析 206
第三章锅炉水质控制分析 207
第一节水的pH值的测定 207
第二节水的总硬度测定 208
一、软化器进口水硬度的测定 209
（一）计算法 209
（二）EDTA容量法 209
二、软化水硬度的测定 211
（一）油酸钾法 211
（二）EDTA容量法 213
第三节水的总碱度测定 214
第四节锅炉水磷酸根的测定 218
第五节除氧器出口水溶解氧的测定 220
第六节锅炉水中溶解性总固体的测定 224
第七节水中氯化物的测定 227
第八节 水中硫酸根的测定 228
第九节饱和蒸汽和过热蒸汽含盐量的测定 229
第四章塔式法硫酸生产中的控制分析 231
第一节循环酸浓度的测定 231
第二节混酸分析 232
第三节气体中氮氧化物含量的测定 238
第四节气体中氧含量的测定 243
第五节生酸塔出口气体中二氧化硫及氮氧化物含量的测定 245
第六节一氧化氮和二氧化氮含量的比色测定 249
第三篇其 它 255
第一章旧钒触媒的分析 255
第一节水分的测定 255
第三节二氧化硅的测定 256
第二节烧失量的测定 256
第四节五氧化二钒和三氧化二铁的同时测定 258
第五节五氧化二钒的测定 259
第六节砷的测定 261
（一）古蔡法 261
（二）二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 264
第七节活性、热稳定性、机械强度的测定 266
第八节硫的测定 271
第二章油的分析 274
第一节酸值的测定 274
第二节机械杂质的测定 275
第三节水分的定性测定 277
第四节水分的定量测定 278
第一节氨气的测定 280
第三章安全动火分析 280
第二节煤气中氧含量的测定 282
第三节酸罐动火时易燃易爆气体的分析 283
第四节可燃性气体的测定 283
第四章环境中有害物质分析 285
第一节概述 285
第二节空气中二氧化硫的测定 293
第三节空气中二氧化硫的测定 294
第四节 空气中二氧化氮的测定 299
第五节空气中硫化氢的测定 302
第六节空气中氨的测定 304
（一）氢氧化钠溶液 307
第二节标准溶液的配制及标定 307
第一节关于标准溶液配制及标定的规定 307
第五章标准溶液的配制及标定 307
（二）酸溶液 308
（三）重铬酸钾溶液 309
（四）硫代硫酸钠溶液 310
（五）碘溶液 311
（六）EDTA溶液 312
（七）高锰酸钾溶液 313
（八）氯化钡溶液 313
（九）硝酸银溶液 314
附录 316
一、计算公式的推导 316
（一）转化率计算公式推导 316
（二）吸收率计算公式推导 317
二、硫酸比重浓度对照表 319
（一）1～100％硫酸浓度比重对照表（以水4℃作基准） 319
（二）65％硫酸浓度比重对照表 323
（三）75％硫酸比重浓度对照表（以水4℃作基准） 326
（四）发烟硫酸中游离三氧化硫含量（％）对照表 330
（五）92.5％硫酸比重浓度对照表（以水4℃作基准）………（插页）（六）98％硫酸比重浓度对照表（双倍稀释法，以水4℃为基准）………………………………………………（插页）（七）发烟硫酸浓度比重对照表 334
（八）发烟硫酸含量（％）换算表 336
三、各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中含水量表 337
四、被水蒸汽饱和的潮湿气体体积换算为0℃和760毫米汞柱干燥状态时所用的换算系数K值 338
五、转化器入口气体中二氧化硫含量换算表 350
六、转化器出口气体中二氧化硫含量换算表 356
七、转化率对照表 360