第1章 无机化学合成技术 1
1.1 无机化学合成方法概述 1
1.2 无机化学合成中的若干问题 1
1.2.1 无机合成化学与反应规律问题 1
1.2.2 无机合成中的实验技术和方法问题 1
1.2.3 无机合成中的分离问题 2
1.2.4 无机合成中的结构鉴定和表征问题 2
1.3 无机化学合成技术与装置 3
1.3.1 水热与溶剂热合成法 3
1.3.2 固相合成法 4
1.3.3 化学气相沉积法（CVD） 5
1.3.4 电化学合成法 6
1.3.5 微波合成法 6
1.3.6 仿生合成法 7
第2章 有机化学合成技术 9
2.1 有机化学合成技术与装置 9
2.1.1 固相有机合成 9
2.1.2 微波合成反应 10
2.1.3 超声波合成 10
2.1.4 电化学合成 11
2.1.5 光化学合成 12
2.1.6 无水无氧合成 12
2.1.7 无溶剂合成 14
2.2 有机化合物的鉴定 15
2.2.1 有机化合物的化学鉴定 15
2.2.2 有机化合物的光谱鉴定 21
2.3 薄层色谱 37
2.3.1 薄层色谱（TLC）实验步骤 37
2.3.2 TLC显色试剂的选择 38
第3章 材料化学合成技术 43
3.1 材料化学合成方法概述 43
3.2 材料化学合成技术与装置 43
3.2.1 液相法 43
3.2.2 固相法 44
3.2.3 气相法 45
第4章 高分子化学合成技术 46
4.1 高分子化学合成方法概述 46
4.2 高分子化学合成技术与装置 46
4.2.1 高分子化学合成技术 46
4.2.2 高分子化学合成装置 51
第5章 化学合成技术实验 54
5.1 无机化学合成技术实验 54
5.1.1 简单无机化合物的合成 54
实验1 硫代硫酸钠的制备 54
实验2 碱式碳酸铜的制备 56
实验3 微波辐射合成磷酸锌 57
5.1.2 无机复盐的合成 58
实验4 硫酸亚铁铵的制备 58
实验5 硫酸铝钾的制备 60
5.1.3 无机过氧化物的合成 61
实验6 过氧化钙的制备及组成分析 61
实验7 过碳酸钠的合成及活性氧含量测定 62
实验8 电解法制备过二硫酸钾 65
5.1.4 配位化合物的合成 68
实验9 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 68
实验10 一种钴（Ⅲ）配合物的制备 69
实验11 水合三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及结构分析 72
5.2 有机化学合成技术实验 75
5.2.1 烯烃的制备 75
实验12 环己烯的制备 75
实验13 魏梯烯的制备和反应——苄基三苯基膦氯化物的制备及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备 76
5.2.2 卤代烃的制备 77
实验14 正溴丁烷的合成 77
实验15 溴乙烷的合成 79
实验16 二苯氯甲烷的合成 80
5.2.3 醇、酚的制备 81
实验17 （±）-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成 81
实验18 二苯甲醇的合成 82
实验19 双酚A的制备 84
实验20 苯甲醛歧化反应制备苯甲醇 85
实验21 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 86
实验22 三苯甲醇的合成 88
实验23 2-甲基-2-己醇的合成 90
5.2.4 醚的制备 91
实验24 正丁醚的制备 91
实验25 苯乙醚的制备 93
实验26 4-苄氧基-1-硝基苯的制备 94
5.2.5 醛、酮的制备 95
实验27 环己酮的制备 95
实验28 苯乙酮的制备 96
实验29 苯甲醛的制备 98
5.2.6 羧酸、磺酸的制备 99
实验30 对氨基苯磺酸的制备 99
实验31 对甲基苯磺酸的制备 100
实验32 2,4-二氯苯氧乙酸的制备 102
实验33 己二酸的制备 104
实验34 （±）-苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成及拆分 105
实验35 肉桂酸的制备 107
实验36 香豆素-3-羧酸的制备 110
5.2.7 酯、酰胺的制备 111
实验37 乙酰乙酸乙酯的制备 111
实验38 邻苯二甲酸二丁酯的制备 113
实验39 乙酸乙酯的制备 114
实验40 乙酸正丁酯的制备 115
实验41 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 116
实验42 冬青油的制备 117
实验43 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 118
实验44 对甲基苯磺酰胺的制备 120
实验45 己内酰胺的制备 121
5.2.8 胺及偶氮化合物的制备 123
实验46 苯胺的制备 123
实验47 苯佐卡因的合成 124
实验48 对硝基苯胺的制备 126
实验49 4-苄氧基苯胺的制备 128
实验50 甲基橙的制备 129
5.2.9 杂环化合物的制备 130
实验51 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备 130
实验52 3-氨基三氮唑-5-羧酸的制备 131
实验53 2-亚氨基-4-噻唑酮的制备 132
实验54 1.4 -二氢-2.6 -二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成 132
5.2.10 有机金属化合物的制备 133
实验55 二茂铁的合成 133
实验56 乙酰基二茂铁的合成 135
5.2.11 Diels-Alder反应 136
实验57 蒽与顺丁烯二酸酐的加成 136
实验58 环戊二烯与马来酸酐的反应 138
5.3 材料化学合成技术实验 138
实验59 固相分解法制备ZnO纳米棒及其光催化性能研究 138
实验60 溶剂热法制备TiO2微球及其光催化性能研究 139
实验61 室温条件下铜（Ⅱ）化合物与NaOH的固相反应 141
实验62 热致变色材料的合成 142
实验63 无机高分子絮凝剂的制备及其污水处理 143
5.4 高分子化学合成技术实验 145
实验64 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 145
实验65 醋酸乙烯酯的乳液聚合 146
实验66 苯乙烯的悬浮聚合 147
实验67 醋酸乙烯酯的溶液聚合 149
实验68 热固性脲醛树脂的制备 150
实验69 聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备 152
实验70 尼龙-66的制备 153
附录 156
附录1 常见溶剂的氢谱化学位移（常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值） 156
附录2 常见溶剂的碳谱化学位移（常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值） 157
附录3 核磁共振1H化学位移图表 157
附录4 常见官能团红外吸收特征频率表 158
参考文献 162