第1章 食品安全检测技术原理简述 1
1.1 样品处理技术 1
1.1.1 提取 1
1.1.2 净化 2
1.1.3 浓缩富集 5
1.1.4 复溶解 6
1.2 测定技术 6
1.2.1 色谱法 6
1.2.2 色谱-质谱联用技术 10
1.2.3 免疫分析法 11
1.2.4 流动注射分析法 13
1.3 实验方案设计考虑因素 13
1.3.1 检测要求 13
1.3.2 样品处理方法 14
1.3.3 测定仪器 16
1.3.4 快速筛选与准确确证 16
1.3.5 单组分检测方法与多组分检测方法 17
1.3.6 空白实验 17
1.3.7 检测成本 17
第2章 农药残留检测技术 18
2.1 概述 18
2.1.1 农药分类与使用 18
2.1.2 食品中农药的残留与规管 19
2.1.3 残留物检测中的结果计算问题 21
2.1.4 农药残留的管理 23
2.2 有机磷农药残留的检测 24
2.2.1 有机磷类农药的基本信息 24
2.2.2 有机磷类农药残留检测方案的设计 25
2.2.3 测定方法示例食品中甲胺磷残留量的检测方法 26
2.3 氨基甲酸酯类农药残留的检测 34
2.3.1 氨基甲酸酯类农药的基本信息 34
2.3.2 检测方案的设计 35
2.3.3 测定方法示例液相色谱串联质谱检测法 36
2.4 拟除虫菊酯类农药残留的检测 39
2.4.1 拟除虫菊酯类农药基本信息 39
2.4.2 检测方案的设计 39
2.4.3 测定方法示例气相色谱检测法 41
2.5 有机氯农药残留的检测 42
2.5.1 有机氯农药的基本信息 42
2.5.2 检测方案的设计 43
2.5.3 测定方法示例 44
2.6 农药残留的多残留检测技术 50
2.6.1 QuEChERS法 50
2.6.2 检测方案的设计 53
2.6.3 测定方法示例1液相色谱-串联质谱检测法 54
2.6.4 测定方法示例2气相色谱-串联质谱检测法 62
参考文献 73
第3章 兽药残留检测技术 74
3.1 概述 74
3.1.1 兽药分类 74
3.1.2 兽药的残留与规管 74
3.1.3 标志残留物 76
3.2 酰胺醇类抗生素药物残留的检测 77
3.2.1 酰胺醇类药物的基本信息 77
3.2.2 检测方案的设计 78
3.2.3 测定方法示例1酶联免疫法 80
3.2.4 测定方法示例2液相色谱-串联质谱法 82
3.3 硝基呋喃类药物残留的检测 86
3.3.1 硝基呋喃类药物的基本信息 86
3.3.2 检测方案的设计 87
3.3.3 测定方法示例液相色谱-串联质谱检测法 91
3.4 染料类药物残留的检测 95
3.4.1 染料类药物的基本信息 95
3.4.2 检测方案的设计 96
3.4.3 测定方法示例液相色谱-串联质谱法 97
3.5 β2-受体激动剂类药物残留的检测 101
3.5.1 β2-受体激动剂类药物的基本信息 101
3.5.2 检测方案的设计 102
3.5.3 测定方法示例 103
3.6 激素类药物残留的检测 107
3.6.1 激素类药物的基本信息 107
3.6.2 检测方案的设计 111
3.6.3 测定方法示例液相色谱-质谱法 114
3.7 氨基糖苷类药物残留的检测 121
3.7.1 氨基糖苷类药物的基本信息 121
3.7.2 检测方案的设计 122
3.7.3 测定方法示例1放射免疫检测法 124
3.7.4 测定方法示例2液相色谱-串联质谱法 125
3.8 磺胺类抗生素药物残留的检测 128
3.8.1 磺胺类药物的基本信息 128
3.8.2 检测方案的设计 129
3.8.3 测定方法示例1放射受体分析法 132
3.8.4 测定方法示例2液相色谱法 133
3.8.5 测定方法示例3液相色谱-串联质谱检测法 136
3.9 抗病毒类药物金刚烷胺和利巴韦林残留的检测 141
3.9.1 金刚烷胺和利巴韦林的基本信息 141
3.9.2 检测方案的设计 141
3.9.3 测定方法示例液相色谱-串联质谱检测法 143
参考文献 146
第4章 食品中食品添加剂的检测 150
4.1 概述 150
4.1.1 食品添加剂分类和使用情况 150
4.1.2 食品添加剂的规管 151
4.2 食品中着色剂的检测 152
4.2.1 概述 152
4.2.2 检测方法 154
4.2.3 典型方法实例1高蛋白鱼肉制品中色素的测定 156
4.2.4 典型方法实例2固相萃取-HPLC法同时测定葡萄酒中8种人工合成色素 157
4.2.5 典型方法实例3离子对高效液相色谱法测定果汁中的合成色素 158
4.2.6 典型方法实例4高效液相色谱法测定奶酪和人造黄油中胭脂树橙 159
4.3 食品中防腐剂的检测 160
4.3.1 概述 160
4.3.2 测试方案的选择 160
4.3.3 典型方法实例1固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中山梨酸、苯甲酸含量 162
4.3.4 典型方法实例2蒸馏法检测葡萄酒中的防腐剂 163
4.3.5 典型方法实例3碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量 164
4.3.6 典型方法实例4搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-质谱／质谱法同时测定饮料和果酱中7种防腐剂 164
4.4 食品中抗氧化剂的检测 165
4.4.1 概述 165
4.4.2 测试方案的选择 166
4.4.3 典型方法实例1气相色谱-质谱联用法测定植物油和鸡肉中抗氧化剂BHA、 BHT和TBHQ 168
4.4.4 典型方法实例2乙腈为提取溶剂直接提取法测定食用油脂中TBHQ和BHA 169
4.4.5 典型方法实例3基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定植物油中抗氧化剂BHA、 BHT、 TBHQ和PG 170
4.4.6 典型方法实例4高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂 170
4.5 食品中水分保持剂的检测 172
4.5.1 概述 172
4.5.2 测试方案的选择 172
4.5.3 典型方法实例 173
4.6 食品中甜味剂的检测 174
4.6.1 概述 174
4.6.2 测试方案的选择 175
4.6.3 典型方法实例1超高效液相色谱法快速测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠 177
4.6.4 典型方法实例2高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂 178
4.6.5 典型方法实例3离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂 179
4.7 食品中多种类食品添加剂的同时检测 180
4.7.1 超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂 180
4.7.2 高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂 182
参考文献 184
第5章 食品中非法添加物的检测 186
5.1 概述 186
5.2 食品中三聚氰胺和双氰胺的检测 189
5.2.1 三聚氰胺、双氰胺的基本信息 189
5.2.2 检测方案设计 190
5.2.3 测定方法示例1亲水作用液相色谱-串联质谱法 193
5.2.4 测定方法示例2高效液相色谱法测定动物肌肉中的三聚氰胺残留量 196
5.3 食品中邻苯二甲酸酯类的检测 197
5.3.1 概述 197
5.3.2 检测方案的选择 198
5.3.3 典型方法实例1分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯 199
5.3.4 典型方法实例2凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂 200
5.3.5 典型方法实例3液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物 202
5.4 食品中非法色素的检测 204
5.4.1 概述 204
5.4.2 检测方案的选择 206
5.4.3 典型方法实例1辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定——液相色谱和液相色谱-串联质谱法 207
5.4.4 典型方法实例2饮料和糖果中5种非法添加色素的检测 208
5.4.5 典型方法实例3液相色谱-串联质谱法测定食品中红2G、酸性红和酸性红52 210
5.4.6 典型方法实例4高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料 211
5.4.7 典型方法实例5高效液相色谱-二极管阵列检测法测定食品中坚牢绿含量 212
5.4.8 典型方法实例6固相萃取-高效液相色谱法检测食品中的罗丹明B 213
5.4.9 典型方法实例7饮料和糖果中40种色素的同时测定 215
5.4.10 典型方法实例8反相高效液相色谱法快速测定食品中18种水溶性合成着色剂 217
5.4.11 典型方法实例9超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 218
5.5 乳品中皮革水解物的检测 220
5.5.1 概述 220
5.5.2 检测方法 221
5.5.3 典型方法实例1乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定-分光光度法 222
5.5.4 典型方法实例2液相色谱法测定乳制品样品的羟脯氨酸 224
5.6 其他非法添加物的检测 225
5.6.1 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根 225
5.6.2 食品中富马酸二甲酯残留量的测定 226
5.6.3 乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法——杯碟法 228
5.7 食品中放射性核素污染的检测 231
5.7.1 概述 231
5.7.2 放射性核素检测技术 232
5.7.3 Genie2000软件在食品样品测量中的应用 238
参考文献 239
第6章 实验室质量控制技术 241
6.1 概述 241
6.1.1 国内对食品实验室质量管理要求 241
6.1.2 国外对食品实验室质量管理要求 242
6.2 分析方法 244
6.2.1 定义 244
6.2.2 分析方法的选择 245
6.2.3 确证方法的技术要求 245
6.2.4 筛选方法的技术要求 252
6.2.5 分析方法的确认和验证 252
6.3 分析过程的质量控制 259
6.3.1 方法偏离的控制 259
6.3.2 质量控制样 260
6.3.3 进样序列 262
6.4 质量控制图 262
6.4.1 概述 262
6.4.2 均数-标准差质量控制图的建立和使用方法 263
6.4.3 质量控制图通用要求 265
6.4.4 质量控制数据失控的处置 266
6.4.5 质量控制图的定期评估 267
6.5 检测过程的其他问题 267
6.5.1 质谱的基质效应 267
6.5.2 结果判断 271
6.5.3 不正常的色谱峰 272
参考文献 273
附录 274
附录1农药残留检测标准题录 274
附录2兽药残留检测标准题录 277
附录3食品添加剂检测标准题录 284
附录4食品中非法添加物检测标准题录 288
附录5放射性核素检测标准题录 289