第一部分 化学实验的基本知识、基本方法与基本技术 1
第1章 绪论 1
1.1 基础化学实验课程的教学目的 1
1.2 基础化学实验课程的要求 1
1.3 实验报告格式举例 3
第2章 化学实验的基本知识 5
2.1 化学实验基本知识 5
2.1.1 化学实验规则 5
2.1.2 化学实验安全规则 5
2.1.3 化学实验常见安全事故类型及意外事故的处理 5
2.1.4 消防 7
2.1.5 绿色化学及“三废”处理 7
2.2 常用玻璃仪器 8
2.2.1 常用玻璃仪器简介 8
2.2.2 玻璃仪器的洗涤和干燥 11
2.2.3 玻璃仪器的使用安全 13
2.3 化学试剂的存放、取用及配制 13
2.3.1 试剂的存放 13
2.3.2 试剂的取用 14
2.3.3 试剂的配制 15
2.4 气体的收集、净化及气体钢瓶的使用 16
2.4.1 气体的收集及有毒有害气体的吸收 16
2.4.2 气体的净化与干燥 16
2.4.3 气体钢瓶、减压阀及使用 17
2.5 试纸与滤纸 18
2.5.1 用试纸检验溶液的酸碱性 18
2.5.2 用试纸检验气体 19
2.5.3 滤纸 19
2.6 常用溶剂 20
2.6.1 纯水与水的纯化方法 20
2.6.2 常用有机溶剂及纯化 21
2.7 误差分析与数据处理 24
2.7.1 准确度与精密度 25
2.7.2 误差的分类与减免 25
2.7.3 实验数据的记录与处理 26
2.7.4 误差的传递 29
2.7.5 实验结果的表达 29
2.8 常见网络资源 31
2.8.1 化合物安全防护与毒性数据查询 31
2.8.2 化学信息网 31
2.8.3 《有机合成》网站 31
2.8.4 有机化合物谱图数据库网站 32
2.8.5 美国国家标准技术研究院网址 32
第3章 化学实验的基本操作 33
3.1 玻璃量器及其使用 33
3.1.1 滴定管 33
3.1.2 吸管 36
3.1.3 容量瓶 37
3.1.4 量筒和量杯 37
3.1.5 微量进样器 38
3.2 称量仪器的使用 38
3.2.1 托盘天平 39
3.2.2 电子天平 39
3.2.3 试样的称取方法 40
3.3 加热与冷却 41
3.3.1 加热装置 41
3.3.2 加热操作 43
3.3.3 冷却方法 46
3.4 干燥 46
3.5 熔点的测定和温度计的校正 47
3.5.1 熔点的测定方法 47
3.5.2 温度计校正 48
第4章 化学实验中的分离与提取 50
4.1 固液分离 50
4.1.1 固液分离的方法 50
4.1.2 重量分析的基本操作 52
4.2 重结晶 55
4.2.1 溶剂的选择 55
4.2.2 重结晶操作 55
4.3 升华 56
4.4 蒸馏 58
4.4.1 简单蒸馏原理 58
4.4.2 简单蒸馏操作 58
4.5 分馏 60
4.5.1 分馏原理 60
4.5.2 共沸混合物分馏简介 61
4.5.3 分馏柱与填料 62
4.5.4 分馏操作 63
4.6 减压蒸馏 64
4.6.1 减压蒸馏原理 64
4.6.2 减压蒸馏装置与操作 64
4.7 水蒸气蒸馏 66
4.7.1 水蒸气蒸馏原理 66
4.7.2 水蒸气蒸馏装置与操作 67
4.8 萃取分离 68
4.8.1 基本原理 68
4.8.2 实验方法 69
4.8.3 萃取分离的操作 69
4.9 薄层色谱 70
4.9.1 概述 70
4.9.2 薄层色谱分离法 70
第5章 化学实验中的基本原理与基本方法 72
5.1 混合离子的分离与鉴定 72
5.1.1 鉴定反应的灵敏度和选择性 72
5.1.2 鉴定反应进行的条件 74
5.1.3 分离方法 75
5.1.4 离子分离与鉴定的原则和方法 75
5.2 定量分析的一般步骤 77
5.2.1 试样的抽取和制备 77
5.2.2 试样的分解 78
5.2.3 分析方法的选择 78
第6章 基本物理量的测定技术 79
6.1 密度的测量 79
6.1.1 密度定义 79
6.1.2 用密度瓶法测量液体和固体的密度 79
6.2 真空的获得与测量 80
6.2.1 真空获得与测量的基础知识 80
6.2.2 真空的获得 81
6.2.3 真空的测量 82
6.2.4 真空检漏 83
6.3 压力的测定 84
6.3.1 概述 84
6.3.2 液柱式压力计——U形管压力计 85
6.4 温度的测量 89
6.4.1 玻璃液体温度计 89
6.4.2 热电偶温度计 92
6.4.3 电测式测温、测压仪器 92
第二部分 实验 96
第7章 基本操作与基本原理验证性实验 96
实验一 单、多相离子平衡 96
实验二 氧化还原反应 99
实验三 物质结构和性质的关系 101
实验四 平衡原理综合实验 105
第8章 重要元素及化合物性质实验 107
实验五 p区非金属重要化合物的性质 107
实验六 p区金属元素重要化合物的性质 111
实验七 常见阴离子的分离与鉴定 115
实验八 d区元素重要化合物的性质（一） 119
实验九 d区元素重要化合物的性质（二） 123
实验十 ds区元素重要化合物的性质 128
实验十一 常见阳离子的分离和鉴定 131
实验十二 元素性质综合实验 134
第9章 制备实验 135
9.1 无机制备 135
实验十三 去离子水的制备 135
实验十四 试剂氯化钠的制备 139
实验十五 硫酸亚铁铵的制备 142
实验十六 四碘化锡的制备及最简式的确定 145
实验十七 五水合硫酸铜的制备 146
实验十八 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 148
实验十九 硫酸铜中铜含量的测定 150
实验二十 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定 151
实验二十一 磷系列化合物的制备 155
实验二十二 硫代硫酸钠的制备 157
实验二十三 活性氧化锌的制备 158
9.2 有机制备 158
实验二十四 蒸馏和减压蒸馏 158
实验二十五 环己烯的制备 160
实验二十六 乙酰水杨酸的制备 162
实验二十七 正丁醚的制备 165
实验二十八 正丁醛的制备 167
实验二十九 苯乙酮的制备 168
实验三十 苯甲酸的制备 170
实验三十一 乙酰苯胺的制备 172
实验三十二 对甲苯磺酸钠的制备 174
实验三十三 肉桂酸的制备 175
实验三十四 苯甲醇与苯甲酸的制备 177
实验三十五 天然色素的提取及薄层色谱分析——绿色化学实验Ⅰ 179
实验三十六 反式-1,2-二苯乙烯的制备 181
实验三十七 溴乙烷的制备 183
实验三十八 苯乙醚的制备 185
实验三十九 溴苯的制备 186
实验四十三 苯甲醇的制备 187
实验四十一 乙酸乙酯的制备 189
实验四十二 1-溴丁烷的制备 192
实验四十三 乙酰乙酸乙酯的制备 193
实验四十四 正丁基乙酰乙酸乙酯和2-庚酮的制备 195
实验四十五 苯甲酸乙酯的制备 197
实验四十六 香豆素的绿色催化合成——绿色化学实验Ⅱ 197
实验四十七 相转移催化法合成扁桃酸 200
第10章 定量分析、分离与仪器分析实验 202
10.1 基本实验 202
实验四十八 盐酸标准溶液的配制和标定 202
实验四十九 混合碱的测定 204
实验五十 EDTA标准溶液的配制和标定 206
实验五十一 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 207
实验五十二 石灰石中钙、镁含量的测定 208
实验五十三 KMnO4标准溶液的配制和标定 210
实验五十四 石灰石中钙含量的测定 212
实验五十五 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 214
实验五十六 离子选择性电极法测定水中氟含量 216
实验五十七 恒电流电解法测定铜含量 219
实验五十八 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 221
实验五十九 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 222
实验六十 有机化合物紫外-可见吸收光谱的测定及其影响因素 223
实验六十一 气相色谱法分析空气中的氧、氮含量 225
实验六十二 醇系物的气相色谱分析 226
10.2 设计实验 228
实验六十三 漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定 228
第11章 基本物理量与物化参数的测定实验 230
11.1 基本物理量的测定 230
实验六十四 摩尔气体常量的测定 230
实验六十五 恒温槽的调节及黏度测定 232
实验六十六 凝固点降低法测定摩尔质量 237
实验六十七 液体饱和蒸气压的测定 241
11.2 热力学性质的测定 244
实验六十八 乙酸解离常数的测定 244
实验六十九 平衡常数的测定 247
实验七十 反应焓的测定 250
实验七十一 二组分凝聚系统相图 255
实验七十二 二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 259
11.3 电化学性质的测定 262
实验七十三 原电池热力学 262
实验七十四 极化曲线和氢的超电势的测定 266
11.4 动力学性质的测定 269
实验七十五 反应速率与活化能的测定 269
实验七十六 蔗糖水解反应速率常数的测定 272
实验七十七 过氧化氢催化分解 275
实验七十八 乙酸乙酯皂化反应 280
11.5 表面与胶体性质的测定 283
实验七十九 最大泡压法测定液体的表面张力 283
实验八十 溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定 286
11.6 结构参数的测定 290
实验八十一 偶极矩的测定 290
第12章 综合实验 296
实验八十二 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征 296
实验八十三 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备、水合反应速率常数和活化能的测定 302
实验八十四 安息香及其氧化重排产物的合成及表征 305
实验八十五 淀粉与丙烯腈接枝共聚物及其皂化产物的合成 309
实验八十六 ［Co（Ⅱ）Salen］配合物的制备及载氧作用 311
实验八十七 聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备 314
实验八十八 固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用——绿色化学实验Ⅲ 318
第三部分 附录 321
第13章 化学实验中的常用测量测定仪器 321
13.1 酸度计、离子计和电位计 321
13.1.1 测量原理 321
13.1.2 使用方法 322
13.2 气相色谱仪 322
13.2.1 测量原理 322
13.2.2 使用方法 323
13.2.3 注意事项 323
13.3 722S型分光光度计 323
13.3.1 测量原理 323
13.3.2 使用方法 324
13.4 阿贝折射仪 325
13.4.1 测量原理 325
13.4.2 使用方法 326
13.4.3 折射仪的维护 328
13.5 旋光仪 328
13.5.1 偏振光与旋光度 328
13.5.2 旋光仪的结构及测量原理 329
13.6 ICE3300原子吸收光谱仪 330
13.6.1 测量原理 330
13.6.2 使用方法 331
13.7 TU-1901双光束紫外-可见分光光度计 332
13.7.1 测量原理 332
13.7.2 使用方法 333
13.8 傅里叶变换红外光谱仪 334
13.8.1 测量原理 334
13.8.2 使用方法 334
13.8.3 注意事项 335
13.9 核磁共振波谱仪 335
13.9.1 测量原理 335
13.9.2 使用方法 335
13.9.3 注意事项 336
13.10 电导仪和电导率仪 336
13.10.1 测量原理 336
13.10.2 使用方法 337
13.11 热分析仪 338
13.11.1 测量原理 338
13.11.2 STA 409PC型差热天平使用方法 340
13.12 磁天平 341
13.12.1 测量原理 341
13.12.2 使用方法 343
13.13 BDX自动X射线衍射仪 343
13.13.1 测量原理 343
13.13.2 使用方法 346
13.14 直流电位差计 348
13.14.1 测量原理 348
13.14.2 使用方法 349
第14章 常用数据表 351
14.1 常见阳离子的主要鉴定反应 351
14.2 常见阴离子的主要鉴定反应 354
14.3 常见阳离子与常用试剂的反应 357
14.4 常见阴离子与常用试剂的反应 359
14.5 常见离子和化合物的颜色 360
14.6 不同温度下水的饱和蒸气压（Pa） 363
14.7 元素的相对原子质量 365
14.8 实验室常用酸、碱溶液的浓度 367
14.9 酸碱指示剂 367
14.10 氧化还原指示剂 368
14.11 金属离子指示剂 369
14.12 实验室中一些试剂的配制方法 370
14.13 常用缓冲溶液的pH范围 372
14.14 不同温度下KCl的摩尔溶解焓 372
14.15 摩尔凝固点降低常数 373
参考文献 374