第一章 误差与实验数据处理 1
第一节 误差的基本概念 1
一、误差 2
二、系统误差与随机误差 3
第二节 分析测试中的误差 4
一、误差与准确度 4
二、偏差与精密度 4
三、准确度与精密度的关系 6
四、提高分析结果准确度的方法 6
第三节 有效数字及其运算规则 8
一、有效数字的定义 8
二、有效数字的修约规则 9
三、有效数字的运算规则 10
本章小结 13
知识拓展 随机误差的分布规律——正态分布 15
思考与练习 15
第二章 滴定分析法概论 20
第一节 概述 20
一、基本概念与术语 21
二、滴定分析对化学反应的基本要求 21
三、滴定分析法的分类 22
四、滴定分析的方式 22
第二节 滴定分析常用的仪器 23
一、电子天平 23
二、滴定用玻璃仪器 25
第三节 基准物质和标准溶液 34
一、基准物质(基准试剂) 34
二、标准溶液的浓度 34
三、标准溶液的配制 35
第四节 滴定曲线 36
一、滴定曲线的基本概念 36
二、滴定曲线的绘制——四步法作图 37
第五节 滴定分析中的计算 38
一、滴定分析计算的依据——化学反应方程式 38
二、计算示例 39
本章小结 45
知识链接 46
思考与练习 47
第三章 酸碱滴定法 50
第一节 酸碱反应的实质 50
一、酸碱质子理论对酸碱的定义 50
二、水溶液中的酸碱反应与平衡常数 50
第二节 酸(碱)溶液的pH计算 53
一、酸(碱)溶质在水溶液中的质子平衡方程——质子条件式 53
二、一元强酸(碱)溶液的pH计算 53
三、一元弱酸(碱)溶液的pH计算 54
四、多元弱酸(碱)溶液的pH计算 56
五、两性物质溶液的pH计算 57
第三节 酸碱缓冲溶液 57
一、缓冲溶液的pH计算 58
二、缓冲容量与缓冲范围 59
三、缓冲溶液的选择 60
第四节 酸碱指示剂 60
一、指示剂的变色原理 60
二、指示剂变色的pH范围 61
三、使用指示剂应注意的问题 62
四、混合指示剂介绍 63
第五节 酸碱滴定法的基本类型 64
一、一元强酸强碱的滴定 64
二、一元弱酸弱碱的滴定 67
三、多元酸的滴定 70
四、多元碱的滴定 73
第六节 标准溶液的配制与标定 74
一、氢氧化钠标准溶液的配制与标定 75
二、HCI标准溶液的配制和标定 76
第七节 应用示例 77
一、极弱酸的滴定 77
二、以任务驱动模式的应用示例 77
任务 两步法酸碱滴定测定阿司匹林片剂的含量 77
本章小结 79
知识链接 对数 常用对数 自然对数 换底公式 81
思考与练习 82
第四章 配位滴定法 86
第一节 概述 86
一、配位滴定剂 86
二、EDTA的性质 86
第二节 基本原理 88
一、EDTA配位化合物的稳定常数 88
二、副反应系数 88
三、条件稳定常数 90
四、配位滴定曲线 91
五、金属指示剂 93
六、标准溶液的配制和标定 95
第三节 滴定条件的选择 95
一、准确滴定的条件 96
二、酸度的选择 97
三、利用掩蔽剂提高选择性 98
第四节 应用示例 100
一、在生命科学中的应用 100
二、水质硬度的监测 100
三、在硅酸盐工业中的应用 101
四、以任务驱动模式的应用示例 102
任务 配位滴定法测定葡萄糖酸钙片的含量 102
本章小结 104
知识链接 105
思考与练习 106
第五章 氧化还原滴定法 111
第一节 氧化还原滴定法的基本原理 111
一、概述 111
二、氧化还原平衡 111
三、氧化还原滴定曲线 116
四、氧化还原指示剂 118
第二节 碘量法 119
一、基本原理 119
二、标准溶液的配制与标定 120
三、指示剂 122
四、应用示例 123
第三节 高锰酸钾法 124
一、基本原理 124
二、标准溶液的配制与标定 125
三、指示剂 126
四、应用示例 126
第四节 亚硝酸钠法 127
一、基本原理 127
二、标准溶液的配制与标定 128
三、滴定终点的指示方法 129
四、应用示例 129
第五节 其他氧化还原滴定法 130
一、重铬酸钾法 130
二、铈量法 133
三、溴酸钾法和溴量法 134
四、以任务驱动模式的应用示例 136
任务 溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的含量 136
本章小结 138
思考与练习 140
第六章 沉淀滴定法 142
第一节 概述 142
一、沉淀滴定反应的必备条件 143
二、银量法及其分类 143
三、银量法的基准物质和标准溶液 143
第二节 莫尔法——以铬酸钾作指示剂的银量法 144
一、滴定原理 144
二、测定条件 144
三、适用范围 145
第三节 佛尔哈德法——以铁铵矾为指示剂的银量法 145
一、直接滴定法测定Ag+ 145
二、返滴定法测定卤素离子 146
第四节 法扬司法——以吸附剂为指示剂的银量法 147
一、吸附指示剂的作用原理 147
二、滴定条件 147
三、应用范围 148
第五节 银量法的应用示例 148
一、药物中卤化物的含量测定 148
二、自来水中Cl-的含量测定 149
三、以任务驱动模式的应用实例 150
任务 葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定 150
本章小结 152
知识链接 吸附指示剂荧光黄 153
知识拓展 重量分析法及其分类 154
思考与练习 154
第七章 非水溶液中的酸碱滴定法 157
第一节 基本原理 157
一、概述 157
二、非水溶剂 158
三、溶剂的选择 163
第二节 碱的滴定及其应用 164
一、常用溶剂 164
二、标准溶液 164
三、指示剂 165
四、应用与示例 165
五、以任务驱动模式的应用示例 168
任务 非水滴定法测定枸橼酸钠的含量 168
第三节 酸的滴定及其应用 169
一、常用溶剂 169
二、标准溶液 170
三、指示剂 170
四、应用示例 171
本章小结 非水溶剂的酸碱滴定 173
知识链接 介电常数 174
知识拓展 卡尔·费休法测定水分的含量 174
思考与练习 176
第八章 紫外-可见吸收光谱法 179
第一节 何谓光谱分析法 179
一、光波是一种电磁波 179
二、光谱分析法的分类 180
三、紫外-可见分子吸收光谱法的特点 180
第二节 基本原理 181
一、物质的吸收光谱 181
二、朗伯-比尔定律 183
三、吸收系数 185
第三节 紫外-可见分光光度计 185
一、仪器的结构——主要部件及其作用 185
二、仪器的类型 190
三、仪器的性能 192
第四节 定性分析和定量分析 192
一、定性分析 193
二、定量分析 194
三、药物的纯度检查 198
四、以任务驱动模式的应用示例 198
任务一 吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量 198
任务二 标准曲线法测定大山楂丸中总黄酮的含量 200
本章小结 202
知识链接 204
知识拓展 用Excel软件绘制工作曲线并进行回归分析 206
思考与练习 210
第九章 红外吸收光谱法 215
第一节 概述 215
一、红外吸收光谱法的特点 216
二、红外吸收光谱图 216
第二节 基本原理 217
一、红外吸收光谱产生的两个条件 217
二、双原子分子的振动 217
三、分子振动的基本形式 218
四、吸收峰的位置 219
五、吸收峰的强度 223
第三节 红外光谱仪 224
一、光栅型红外分光光度计 224
二、傅里叶变换红外光谱仪 225
第四节 样品的制备 227
一、气体样品 227
二、液体样品 227
三、固体样品 227
第五节 红外光谱法在定性分析中的应用 228
一、用标准红外光谱图进行比对 228
二、用标准品进行比对 229
三、不饱和度公式 230
四、以任务驱动模式的应用示例 230
任务 红外吸收光谱法鉴别N-甲基苯甲酰胺 230
本章小结 236
知识链接 237
思考与练习 239
第十章 原子吸收分光光度法 244
第一节 基本原理 244
一、概述 244
二、原子吸收谱线的轮廓和变宽 245
三、积分吸收与峰值吸收 245
四、原子吸收与待测元素浓度的定量关系——朗伯-比尔定律 246
第二节 原子吸收分光光度计 247
一、主要部件 248
二、仪器的主要类型 253
第三节 实验技术 254
一、样品溶液的制备和标准溶液的配制 254
二、测定条件的选择 255
三、干扰及其消除 257
四、定量分析方法 258
第四节 以任务驱动模式的应用示例 263
任务 火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中铜的含量——标准曲线法 263
本章小结 270
思考与练习 271
第十一章 色谱分析法导论 275
第一节 色谱分析法及其分类 275
一、何谓色谱法 275
二、色谱法分类 276
第二节 色谱流出曲线及其基本概念 277
一、色谱流出曲线——色谱图 277
二、色谱法的基本概念 278
第三节 色谱法的基本原理及理论 281
一、分配系数与保留因子 281
二、分离机理 282
三、塔板理论 283
四、速率理论 285
第四节 定性和定量分析 288
一、色谱的定性分析 288
二、色谱的定量分析 290
本章小结 295
思考与练习 297
第十二章 气相色谱法 300
第一节 概述 300
一、气相色谱法的分类及其特点 301
二、气相色谱法的一般流程 301
第二节 气相色谱仪 302
一、气路系统 302
二、进样系统 304
三、分离系统 305
四、检测系统 306
五、温度控制系统 311
六、色谱工作站 311
第三节 填充柱气相色谱法 311
一、气-固色谱法的固定相 311
二、气-液色谱法的固定相 312
第四节 毛细管气相色谱法 315
一、进样系统 316
二、尾吹气路与检测器的匹配 317
三、毛细管气相色谱法的特点 317
第五节 气相色谱法的应用示例 318
一、在药物分析中的应用 318
二、在环境分析中的应用 318
三、在食品分析中的应用 319
四、以任务驱动模式的应用示例 319
任务 毛细管气相色谱法测定冠心苏合丸中冰片的含量(内标法) 319
本章小结 323
知识链接 顶空气相色谱法 325
思考与练习 326
第十三章 高效液相色谱法 329
第一节 高效液相色谱法概述 329
一、高效液相色谱法与其他色谱法的比较 329
二、高效液相色谱法的分类和正反相体系 332
三、高效液相色谱法的特点 332
四、高效液相色谱法的发展 333
第二节 HPLC的主要类型 334
一、液-固吸附色谱法 334
二、液-液分配色谱法 335
三、化学键合相色谱法 337
第三节 高效液相色谱法的流动相 339
一、高效液相色谱法对流动相的一般要求 339
二、溶剂的极性与强度 340
三、正相洗脱与反相洗脱 340
四、洗脱方式 341
五、溶剂的选择 341
第四节 高效液相色谱仪 342
一、高效液相色谱分析的一般流程 342
二、高效液相色谱仪 343
三、开机和关机 352
第五节 应用示例 353
一、在中药分析中的应用 353
二、在化学药物分析中的应用 354
三、在临床医学中的应用 354
四、在农药分析中的应用 354
五、在环境分析中的应用 356
六、以任务驱动模式的应用示例 356
任务 高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量——外标一点法 356
本章小结 358
知识链接 360
知识拓展 361
思考与练习 365
第十四章 吸附薄层色谱法 370
第一节 概述 370
一、原理 371
二、薄层色谱法的技术参数 372
三、薄层色谱法的优缺点 373
第二节 材料与选择 373
一、载体(薄层板、背材) 373
二、吸附剂 373
三、展开剂 375
第三节 方法步骤 376
一、薄层板的制备 376
二、点样 377
三、展开 378
四、显色与检视 379
第四节 定性分析和定量分析 381
一、定性分析 381
二、杂质的限量检查 381
三、定量分析 382
第五节 以任务驱动模式的应用示例 382
任务 消炎利胆片——苦木的薄层色谱鉴别分析 382
本章小结 384
知识链接 TLC操作的常见问题和消除方法 385
思考与练习 386
第十五章 电位分析法与永停滴定法 389
第一节 电位分析法的基本原理 389
一、化学电池 390
二、能斯特方程 391
三、电极及其分类 392
第二节 直接电位法 401
一、溶液pH值的测定 401
二、其他离子浓度的测定 404
三、以任务驱动模式的应用示例 408
任务 氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物诺氟沙星的含量 408
第三节 电位滴定法 410
一、电位滴定装置和方法原理 410
二、电位滴定法终点的确定 411
三、以任务驱动模式的应用示例 413
任务一 电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量 413
任务二 电位滴定法测定维生素B1的含量 414
第四节 永停滴定法 417
一、仪器装置 417
二、基本原理 418
三、以任务驱动模式的应用示例 419
任务 亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量(永停滴定法指示滴定终点) 419
本章小结 421
知识链接 电极选择性系数和双电层 422
思考与练习 423
第十六章 药典知识 427
第一节 药典 427
一、什么是药典 427
二、药品的质量和质量标准 428
三、常用国外药典 428
第二节 中国药典 429
一、《中国药典》的历史沿革 429
二、《中国药典》的结构与内容 430
三、《中国药典》2015年版 434
本章小结 435
知识链接 药品检验的基本程序 435
思考与练习 436
附录 439
附录一 元素的相对原子质量 439
附录二 常见化合物的相对分子质量 440
附录三 常用基准物质的干燥条件和应用 442
附录四 弱酸、弱碱在水中的解离常数(25℃,l=0mol/L) 442
附录五 常用缓冲溶液的配制 443
附录六 标准电极电位 444
附录七 难溶化合物的溶度积常数(18~25℃,l=0mol/L) 445