第一部分 核磁共振二维谱基础 2
第1章 核磁共振二维谱的基本原理 2
1.1核磁共振二维谱的定义 2
1.2核磁共振二维谱的数学表达式 2
1.3核磁共振二维谱有关的一些基本概念 3
1.3.1自旋回波 3
1.3.2极化和极化转移 6
1.3.3相干和相干转移 8
1.3.4自旋锁定 8
1.3.5等频混合 9
1.3.6多量子跃迁 10
1.4核磁共振二维谱的实验时间分段 11
1.4.1预备期 11
1.4.2发展期 11
1.4.3 混合期 12
1.4.4检测期 12
1.5核磁共振二维谱的基本类型 13
1.5.1二维分解谱 13
1.5.2二维相关谱 13
1.6核磁共振二维谱的图形 14
1.6.1核磁共振二维谱的图形表示 14
1.6.2核磁共振二维谱的共振峰类型 15
第2章 二维分解谱 17
2.1同核二维H-H J分解谱 17
2.1.1同核二维H-H J分解谱的脉冲序列分析 17
2.1.2同核二维H-H J分解谱的特点 18
例1-1 D-蔗糖的二维H-H J分解谱 18
2.2异核二维C-H J分解谱 20
2.2.1异核二维C-H J分解谱的脉冲序列分析 20
2.2.2异核二维C-H J分解谱的特点 21
例1-2 D-蔗糖的二维C-H J分解谱 21
第3章 二维化学位移相关谱 23
3.1氢-氢相关谱 23
例1-3 feshurin中7-羟基香豆素结构单元的氢-氢相关谱 24
例1-4槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY谱 25
3.2 COSY-45（β-COSY） 27
例1-5蔗糖的COSY-45 27
3.3远程氢-氢相关谱 28
例1-6 tricyclodecane的氢-氢相关谱及其远程氢-氢相关谱 28
3.4氢-氢总相关谱 30
例1-7 linum cerebroside的氢-氢总相关谱 31
例1-8齐墩果酸型三萜六糖皂苷的氢-氢相关谱和氢-氢总相关谱 32
3.5碳-氢相关谱 33
例1-9 8-乙酰山栀苷甲酯的碳-氢相关谱 37
3.6远程碳-氢相关谱 38
例1-10 balanophonin的COLOC 39
第4章 二维NOE谱和二维化学交换谱 42
4.1核O verhauser效应和交叉弛豫 42
4.2同核二维NOE谱和二维化学交换谱的脉冲序列 45
4.3同核二维NOE谱和二维化学交换谱举例 47
例1-11 feshurin的二维NOE谱 47
例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二维化学交换谱 48
4.4异核二维NOE谱 50
例1-13 α-山道年的异核二维NOE谱 50
第5章 二维多量子跃迁谱及其他 52
5.1多量子跃迁产生 52
5.2双量子相干相关谱 53
例1-14士的宁的双量子相干相关谱 54
5.3双量子滤波相关谱 55
例1-15 20（R）-人参皂苷-Rg3的双量子滤波相关谱 56
5.4 1H检测的异核多量子相干相关谱 57
5.4.1 HMQC 57
例1-16 ravidin B的HMQC 59
例1-17雪胆素C的HMQC 60
5.4.2 HSQC 62
例1-18 feshurin的HSQC 64
5.5 1H检测的异核多键相关谱 65
例1-19 ravidin B的HMBC 66
例1-20雪胆素C的HMBC 66
5.6 HMQC-TOCSY 67
例1-21大叶吊兰苷A的HMQC-TOCSY 68
第二部分 核磁共振二维谱应用举例 73
例2-1恩替卡韦钠的NMR数据解析 73
例2-2替尼泊苷的NMR数据解析 75
例2-3 1个萘酚萘磺酸酯的NMR数据解析 79
例2-4 1个六氢喹啉衍生物的NMR数据解析 81
例2-5 1个二苯乙烯衍生物的NMR数据解析 84
例2-6 1个含芳基噻唑的糖基胍的NMR数据解析 87
例2-7 1个笼状β-碳苷酮衍生物的NMR数据解析及结构确证 89
例2-8 1个含C10高碳糖片段衍生物的NMR数据解析 91
例2-9苦皮藤水解产物中2个β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇的NMR数据解析 94
例2-10 1个双香豆蒽衍生物的NMR数据解析及结构确证 98
例2-11 2个缩水蔗糖衍生物的NMR数据解析及结构确证 100
例2-12 2个对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR数据解析 102
例2-13马来酸罗格列酮的NMR数据解析 105
例2-14免疫抑制剂FTY720的NMR数据解析 107
例2-15硫酸头孢匹罗的NMR数据解析 109
例2-16 1个雄甾烷衍生物的NMR数据解析 112
例2-17比卡鲁胺的NMR数据解析 116
例2-18 1个三环螺环化合物的NMR数据解析 119
例2-19四氢小檗碱衍生物氟代四氢小檗碱的NMR数据解析 121
例2-20地塞米松棕榈酸酯的NMR数据解析 125
例2-21单甲酯亚磺酸帕珠沙星盐的NMR数据解析 129
例2-22盐酸洛美利嗪的NMR数据解析 131
例2-23盐酸氟西汀的NMR数据解析 133
例2-24二嗪磷的NMR数据解析 135
例2-25 1个双苯并［d，g］［1，3，2］-二氧磷杂八环的NMR数据解析 138
例2-26 1个喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR数据解析 139
例2-27 1个哌啶醇的NMR数据解析 142
例2-28美托拉宗构象异构体的NMR数据解析 144
例2-29亚胺培南顺反异构体的NMR数据解析 146
例2-30三尖杉碱中间体末端炔键的确证 149
例2-31文冠果酮A的NMR数据解析及结构测定 151
例2-32除虫菊酯Ⅰ的NMR数据解析 154
例2-33瓜菊酯Ⅱ的NMR数据解析 157
例2-34橄榄苦苷的NMR数据解析 160
例2-35金花忍冬素的结构测定 164
例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用 166
例2-37马钱素的NMR数据解析 168
例2-38 7α-莫诺苷和7β-莫诺苷的NMR数据解析与结构研究 171
例2-39山茱萸新苷的NMR数据解析及结构测定 177
例2-40白芍苷R1的NMR数据解析及结构测定 181
例2-41苦皮素A的NMR数据解析和结构测定 184
例2-42 HMBC在β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯结构测定中的应用 189
例2-43苦皮种素Ⅱ、 Ⅲ的NMR数据解析及结构测定 195
例2-44 H-H COSY在西北风毛菊素NMR数据解析中的应用 202
例2-45没药中1个呋喃倍半萜的NMR数据解析及结构测定 205
例2-46 NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用 208
例2-47艾菊素的NMR数据解析 211
例2-48表二氢羟基马桑毒素的NMR数据解析 214
例2-49乌药烷型倍半萜内酯8β，9-dihydro-onoseriolide的NMR数据解析 216
例2-50 jolkinolide A和B的NMR数据解析 219
例2-51 sarcocrassolide B的NMR数据解析及结构测定 223
例2-52 neodiosbulbin的NMR数据解析及结构测定 228
例2-53 ravidin A的NMR数据解析及结构测定 233
例2-54冬凌草甲素的NMR数据解析 238
例2-55 lasiodonin acetonide的NMR数据解析 242
例2-56 jianshirubesin A的NMR数据解析 247
例2-57 7，9-dideacetyltaxayuntin的NMR数据解析 250
例2-58 14β-羟基巴卡亭Ⅵ的NMR数据解析 253
例2-59罗汉果醇的NMR数据解析 258
例2-60达玛烷-20（22），24-二烯-3β，6α，12β-三醇的NMR数据解析 263
例2-61熊果酸的NMR数据解析 266
例2-62齐墩果酸的NMR数据解析 271
例2-63 triptohypol F的NMR数据解析 276
例2-64路路通酮A的NMR数据解析和结构测定 281
例2-65 21β-羟基柴胡皂苷b2的NMR数据解析 287
例2-66满树星苷Ⅰ的NMR数据解析 294
例2-67 canaric acid的NMR数据解析 298
例2-68川楝素的NMR数据解析 303
例2-69金丝桃苷的NMR数据解析 309
例2-70芦丁的NMR数据解析 312
例2-71萹蓄苷和番石榴苷的NMR数据解析 315
例2-72山柰苷和川藿苷A的NMR数据解析 319
例2-73淫羊藿苷的NMR数据解析 324
例2-74朝藿定C的NMR数据解析 329
例2-75 3＇＇＇-羰基-2＇＇-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ及3＇＇＇-羰基-2＇＇-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷的NMR数据解析及结构测定 334
例2-76大豆异黄酮苷的NMR数据解析 340
例2-77葛根素的NMR数据解析 343
例2-78黄杞苷的NMR数据解析 346
例2-79儿茶精和表儿茶精的NMR数据解析 349
例2-80橙皮苷的NMR数据解析 353
例2-81鱼藤酮的NMR数据解析 356
例2-82白当归脑的NMR数据解析 359
例2-83紫花前胡苷的NMR数据解析 361
例2-84连翘苷的NMR数据解析 364
例2-85五味子醇乙的 NMR数据解析 368
例2-86淫藿根木脂素的NMR数据解析及结构测定 371
例2-87连翘酯苷A的NMR数据解析 376
例2-88小叶丁香苷A的NMR数据解析及结构测定 380
例2-89绿原酸的NMR数据解析 383
例2-90丹酚酸B的NMR数据解析 387
例2-91几个丹参酮的NMR数据解析 391
例2-92甘西鼠尾新酮A的结构测定 396
例2-93几个寡糖的NMR数据解析 401
例2-94苦皮藤生物碱Ⅲ的NMR数据解析及结构测定 409
例2-95几个百部生物碱的NMR数据解析 413
例2-96几个吲哚里西丁类生物碱的NMR数据解析 419
例2-97藜芦胺的NMR数据解析 425
例2-98苦参碱的NMR数据解析 428
例2-99秋水仙碱的NMR数据解析 431
例2-100苦皮素碱A和苦皮素碱B的NMR数据解析及结构测定 434
参考文献 443