《食品污染监测与控制技术 理论与实践》PDF下载

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  • 作  者:吴永宁主编
  • 出 版 社:北京:化学工业出版社
  • 出版年份:2011
  • ISBN:9787122050618
  • 页数:622 页
图书介绍:本书介绍有机污染物痕量分析方法的实验室验证国际要求和污染物与残留物监控规划、数据报告方式以及含低水平截尾数据统计处理等最新进展。

第一篇 食品污染监测基础理论与技术要求第一章 概论 2

第一节 定义 2

第二节 中国实施食品安全风险监测与评估制度 5

一、国家食品安全风险监测工作职责 5

二、国家食品安全风险监测计划 6

三、监测方案要求 7

四、经费保障 7

五、省级食品安全风险监测方案可参考国家食品安全风险监测计划制定 7

附件1-1-1 卫生部、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局等关于《食品安全风险监测管理规定(试行)》 8

第三节 卫生系统食品安全风险监测体系及方案 10

一、工作目标 10

二、工作内容 11

第四节 食品安全风险监测与风险评估 18

附件1-1-2 卫生部、工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局和国家食品药品监管局《食品安全风险评估管理规定(试行)》 19

第五节 食品污染监测 21

参考文献 23

第二章 分析方法的技术参数 25

第一节 术语与定义 25

第二节 分析化学中的误差 28

一、准确度和精密度 28

二、偏差和准确度 30

三、结果的报告 31

四、统计学步骤 32

第三节 方法性能表征的计算举例 35

一、独立模型性能标准 38

二、传统的确证程序 40

三、根据替代模型所做的验证 43

附件1-2-1 法典分析方法的制订原则 46

附件1-2-2 法典采样程序的制订或选择原则 52

附件1-2-3 分析结果的应用:采样计划、分析结果、测定的不确定性、回收率与法典标准规定的关系 53

参考文献 54

第三章 监测方法的验证与分析质量保证 55

第一节 概论 55

一、定义 55

二、方法种类与溯源性 56

第二节 方法的建立与实验室内验证 58

一、仪器设备软件、硬件的认证 58

二、方法的确认与认证 58

三、仪器方法的建立与标准物质 59

四、基体影响与标准参考物质 60

五、方法的耐变性与耐久性 61

第三节 监测方法准确度的验证 61

第四节 实验室分析质量保证与质量控制原理 63

一、质量控制图方法 63

二、实验室间分析能力验证测试 67

三、实验室良好操作规范 68

四、实验室评价与认证认可系统 70

五、检验方法的标准化 71

第五节 痕量分析方法验证的一般要求 72

一、验证范围 72

二、确证实验的共同性能标准和要求 84

三、质谱检测性能标准和其他要求 87

四、色谱结合红外检测的性能标准和其他要求 88

五、使用带其他检测技术的液相测定分析物的性能标准和其他要求 89

六、元素确认方法 90

第六节 Yunden实验实例 92

一、Yunden实验考核计划 92

二、食品中重金属分析方法协同性实验验证 93

第七节 能力验证测试中z-评分应用实例 98

一、能力验证测试的框架 98

二、能力验证结果的统计评价方法 99

三、协同性验证实验例:食品中氯丙醇GC-MS检测方法的协同性验证 103

附件1-3-1 残留方法验证 108

附件1-3-2 兽药残留方法验证 120

附件1-3-3 农药残留多组分分析方法验证实例 132

参考文献 142

第二篇 金属和元素污染检测基本理论和新技术第一章 概论 146

参考文献 148

第二章 样品前处理 149

第一节 样品的准备 149

第二节 干灰化 149

第三节 湿消化 150

参考文献 152

第三章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 153

第一节 原理 153

第二节 原子吸收光谱仪仪器组成 154

一、光源 154

二、原子化系统 155

三、单色器 155

四、检测器 156

五、数据处理、显示及输出 156

六、干扰的排除 156

七、安装与操作 158

第三节 原子荧光光谱仪的组成与使用 162

一、仪器组成 162

二、安装和工作条件 163

三、操作步骤 163

四、注意事项 167

附件2-3-1 我国污染物监测网使用方法标准操作程序铅-石墨炉原子吸收分光光度法 168

附件2-3-2 我国污染物监测网使用方法标准操作程序总砷-氢化物发生原子荧光光谱法 170

附件2-3-3 我国污染物监测网使用方法标准操作程序镉-石墨炉原子吸收分光光度法 172

附件2-3-4 我国污染物监测网使用方法标准操作程序总汞-氢化物发生原子荧光光谱法 174

参考文献 176

第四章 电感耦合等离子-质谱 177

第一节 概述 177

一、电感耦合等离子体离子源 177

二、质谱仪 179

三、检测器 179

第二节 联用技术 179

一、GC-ICP-MS接口的特性 180

二、HPLC与ICP-MS联用的接口技术 181

第三节 应用实例 182

一、有机锡的分析 182

二、Hg的形态分析 184

三、As的形态分析 185

参考文献 188

第三篇 有机污染物检测基本理论和新技术第一章 色谱法 192

第一节 色谱分离的基础 192

一、概述 192

二、色谱图的特征值 193

三、塔板理论 194

四、色谱分离度Rs作为峰分离的量度 194

五、动力学理论 195

六、超高效液相色谱与快速高效液相色谱 196

七、定性分析 200

八、定量分析 201

第二节 气相色谱 201

一、保留数据和分配系数K 201

二、气相中的分离 202

三、气相色谱仪的组成 202

四、固定相 204

五、气相色谱的特殊应用 205

第三节 液相色谱 207

一、LC分离原理和性能 208

二、用于样品前处理的固相提取技术 212

三、薄层色谱 216

四、高效液相色谱 218

第四节 超临界流体色谱 221

一、原理 221

二、组成仪器 222

第五节 电泳 223

一、传统电泳 223

二、毛细管电泳 223

参考文献 225

第二章 色谱-质谱联用技术 226

第一节 气相色谱-质谱联用基础 226

一、GC-MS的基本构成与工作原理 226

二、气相色谱-质谱联用法和其他气相色谱法的主要区别 227

三、GC-MS联用仪的分类 228

第二节 选择离子监测技术 228

一、定义 229

二、SIM的基本原理 229

三、SIM的基本操作步骤 233

四、SIM技术应用举例:在农药残留分析中的应用 234

五、解卷积软件 237

六、保留指数定性法 237

第三节 液相色谱-质谱联用技术 240

一、LC-MS的结构与工作原理 240

二、液相色谱/四极杆串联质谱仪做目标化合物定量分析 241

三、UPLC-MS/MS技术在食品污染物监测分析中的应用 242

参考文献 246

第三章 农药残留 247

第一节 样品前处理技术 247

一、样品采集、制备和贮存 247

二、样品提取 247

三、净化方法 250

第二节 农药残留分析技术 254

一、气相色谱法及其联用技术 255

二、液相色谱法及其联用技术 264

三、其他检测技术 266

第三节 应用实例 269

一、有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留检测 269

二、有机磷农药多残留的检测 283

参考文献 284

第四章 真菌毒素 286

第一节 概论 286

一、选择适宜的分析方法 288

二、真菌毒素分析过程的质量控制 290

三、真菌毒素分析步骤 292

四、真菌毒素分析过程中的变异 295

第二节 真菌毒素标准品的制备 296

第三节 黄曲霉毒素 298

一、概述 298

二、微柱法 299

三、TLC法 299

四、HPLC法 301

第四节 赭曲霉毒素A 308

一、概述 308

二、食品及饲料中OTA的提取 309

三、净化 310

四、检测 311

五、确证 312

六、色谱法检测食品中OTA应用实例 312

第五节 伏马菌素 314

一、概述 314

二、TLC法 315

三、HPLC法 316

四、应用实例 317

第六节 单端孢霉烯族化合物 317

一、概述 317

二、前处理技术 320

三、DON检测 323

第七节 链格孢毒素 326

一、概述 326

二、提取和净化 327

三、检测 328

四、确证实验 330

五、色谱法检测链格孢毒素实例 330

第八节 真菌毒素的免疫分析技术 333

一、概述 333

二、免疫亲和色谱技术 345

三、IAC柱的性能评价 348

附件3-4-1 食品中黄曲霉毒素的测定——免疫亲和层析净化-高效液相色谱法和荧光光度法(GB/T 18979—2003) 350

附件3-4-2 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定(GB 5413.37—2010) 355

附件3-4-3 食品中赭曲霉毒素A的测定:免疫亲和层析净化高效液相色谱法(GB/T 23502—2009) 367

附件3-4-4 谷物中玉米赤霉烯酮的测定(GB/T 5009.209—2008) 370

附件3-4-5 食品中T-2毒素的测定:免疫亲和层析净化高效液相色谱法(GB/T 23501—2009) 372

附件3-4-6 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定:免疫亲和层析净化高效液相色谱法(GB/T 23503—2009) 375

参考文献 378

第四篇 污染物监控技术 382

第一章 食品安全风险分析框架 382

第一节 定义 382

一、食品中的危害 382

二、食品的安全 383

三、食品中的风险 383

第二节 食品风险分析框架 384

一、风险评估 384

二、风险管理 384

三、风险交流 385

参考文献 386

第二章 风险评估原理及方法 388

第一节 危害识别 388

一、流行病研究 388

二、动物实验 388

三、体外实验 389

四、结构-活性关系 389

第二节 危害特征描述 389

一、定义 390

二、剂量-反应研究 393

三、阈值 400

四、无阈值与剂量-反应评估 404

第三节 暴露评估 405

一、定义 405

二、暴露评估程序 407

三、采样计划 408

四、建立评估模型 411

五、对历史暴露实施评估 412

第四节 风险特征描述 413

第五节 食品安全风险评估不确定因素 414

一、分类 414

二、典型不确定因素 414

参考文献 416

第三章 限量标准制定技术程序 418

第一节 最大残留限量制定原则 418

一、制定MRL筛选国际水平制定原则 418

二、制定国家食品安全标准MRL的原则 419

第二节 制定食品添加剂和农业投入品最大残留限量技术程序 421

一、基于动物毒理试验获取ADI和ARfD 421

二、基于TMDI及NEDI联合确定MRL 421

附件4-3-1 JMPR进行短期暴露量评估——点估计法 424

三、制定国家水平的MRL标准 425

第三节 兽药残留最大残留限量制定程序 425

第四节 制定农业投入品最大残留限量需注意的问题 426

一、必须针对不同食品及危害制定不同采样计划 426

二、必须注重暴露评估因素 426

参考文献 427

第四章 食品污染监测与膳食暴露评估 428

第一节 概述 428

一、进行膳食暴露评估的基本原则 428

二、膳食暴露评估方法的一般原则 429

三、膳食暴露评估结果的表达的一般原则 429

第二节 数据来源 429

一、食物中化合物浓度数据 429

二、食品消费数据 439

第三节 膳食暴露量的估计 444

一、暴露评估的步骤 445

二、膳食暴露的点评估 446

三、细化的膳食暴露评估(概率分布分析) 452

四、急性和慢性膳食暴露评估模拟方法的特别考虑 455

五、集合/累积暴露 457

六、暴露生物标记物 458

七、建议 459

附件4-4-1 GEMS/Food食品中出现的危害物(HOF)数据报告的WHO工作组报告 460

附件4-4-2 母乳中持久性有机污染物的第四次生物监测(WHO/UNEP合作项目) 472

参考文献 479

第五章 中国食品化学污染物暴露量评估实践与需求 480

第一节 概论 480

第二节 研究方法 482

第三节 比较分析结果 482

一、食品中化学物的含量 482

二、暴露评估中的食物消费量 485

三、综合食物消费和化学物含量来估计食物化学物的暴露 490

第四节 未来发展建议 493

一、膳食暴露量评估方法及模型的确立 494

二、急性摄入暴露模型的研究 495

三、确定性模型(点评估法)与概率模型的比较 495

四、建议 496

附件4-5-1 中国六六六和滴滴涕农药再残留限量标准中的暴露量评估 498

附件4-5-2 中国总膳食研究(单一食品法)中对铅暴露量的评估 499

附件4-5-3 欧洲针对西维因进行的短期暴露量评估 501

附件4-5-4 2007年第4次中国总膳食研究技术实施方案 501

参考文献 511

附录 513

附录1 GEMS/Food食品和膳食的化学污染物数据的电子版提交指南 514

附录2 OPAL1食品污染物分析实验室操作规程使用手册(软件1.4版本;2006.6) 552

附录3 OPAL2总膳食研究中污染物分析实验室操作规程使用手册(草案)(软件1.4版本;2006.6) 578

附录4 食品安全国家标准——食品中污染物限量(GB 2762—2011) 597

附录5 食品安全国家标准——食品中真菌毒素限量(GB 2761—2011) 610

附录6 食品污染物专门法典委员会关于食品或食品组污染物和毒素暴露评估的政策 615

附录7 英文缩略语 617