1绪论 1
1.1饲料分析及其意义 1
1.1.1饲料分析内容 1
1.1.2饲料分析的任务和作用 2
1.2影响饲料质量安全的主要因素 5
1.2.1影响饲料质量的因素 5
1.2.2影响饲料安全的主要因素 6
1.3饲料分析技术及发展趋势 13
1.3.1常规化学分析技术及发展趋势 13
1.3.2高级分析技术及其发展趋势 14
思考题 17
2饲料样品预处理技术 18
2.1概述 18
2.1.1饲料样品预处理的目的 18
2.1.2饲料样品预处理技术分类 19
2.1.3饲料样品预处理过程 20
2.2样品采集与制备 22
2.2.1样品采集 22
2.2.1样品制备 24
2.3样品的消解 26
2.3.1干灰化法 26
2.3.2湿法消解 26
2.3.3压力消解罐法 27
2.3.4微波消解法 27
2.4样品水解 28
2.5样品提取 29
2.5.1液-液萃取 29
2.5.2液-固萃取 29
2.5.3固相萃取 30
2.5.4固相微萃取 31
2.5.5超临界流体萃取技术 31
2.5.6快速溶剂萃取技术 31
2.6样品的净化 31
2.6.1柱层析法 32
2.6.2硫酸磺化法 33
2.6.3沉淀蛋白法 33
2.6.4络合掩蔽法 34
2.6.5透析法 34
2.7样品的浓缩与富集 34
2.7.1真空旋转蒸发法 34
2.7.2氮气吹蒸法 35
2.7.3真空离心法 35
2.8化学衍生化 35
2.8.1气相色谱衍生化方法 35
2.8.2液相色谱衍生化方法 37
思考题 40
3饲料中元素分析技术 41
3.1概述 41
3.2原子吸收光谱法 42
3.2.1基本原理 42
3.2.2仪器类型与结构流程 42
3.2.3动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定(GB/T13885—2003) 45
3.2.4饲料中铬的测定(GB/T13088—2006) 50
3.2.5饲料中铅的测定(GB/T13080—2004) 53
3.3原子发射光谱法 55
3.3.1基本原理 56
3.3.2仪器类型与结构流程 56
3.3.3 ICP-AES法快速测定饲料中11种元素 59
3.4原子荧光光谱法 60
3.4.1基本原理 61
3.4.2仪器类型与结构流程 61
3.4.3饲料中总砷的测定(GB/T13079—2006) 63
3.4.4饲料中汞的测定(GB/T13081—2006) 66
3.4.5饲料中硒的测定(GB/T13883—2008) 69
3.4.6饲料中砷、汞、硒和镉同时测定 71
3.5燃烧法碳、氢、氮和硫元素的分析 73
3.5.1测定原理 73
3.5.2仪器组成及工作流程 73
3.5.3杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量(GB/T24318—2009) 74
附:vario MACRO CHNS元素分析仪操作简介 76
思考题 79
4液相色谱法饲料中氨基酸和维生素分析技术 80
4.1概述 80
4.1.1氨基酸分析 80
4.1.2维生素分析 81
4.2液相色谱法 81
4.2.1基本概念 82
4.2.2液相色谱的类型及分离原理 84
4.2.3仪器类型与结构组成 86
4.3饲料中氨基酸分析 92
4.3.1离子交换氨基酸自动分析仪法 92
4.3.2饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定(GB/T 19371.2—2007) 101
4.4饲料中维生素分析 103
4.4.1饲料中维生素A的测定(GB/T 17817—1999) 103
4.4.2维生素预混料中维生素B12的测定(GB/T 17819—1999) 107
4.4.3预混料中烟酸、叶酸的测定(GB/T 17813—1999) 108
4.4.4预混料中氯化胆碱的测定(GB/T 17481—2008) 111
4.4.5饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E、维生素E乙酸酯的同步测定 112
思考题 115
5气相色谱法及其在饲料质量与安全分析方面的应用 116
5.1气相色谱法概述 116
5.2气相色谱仪器构成 117
5.3气相色谱柱 118
5.4气相色谱检测器 118
5.4.1火焰离子化检测器 118
5.4.2氮磷检测器 119
5.4.3电子俘获检测器 120
5.4.4火焰光度检测器 121
5.5气相色谱分析流程 121
5.6影响气相色谱分离的因素和优化方法 122
5.6.1柱效 122
5.6.2分配比 122
5.6.3选择因子 122
5.7气相色谱定性分析方法 123
5.7.1保留时间定性 123
5.7.2保留指数定性 123
5.7.3与其他方法结合定性 123
5.8气相色谱定量分析方法 124
5.8.1定量校正因子 124
5.8.2归一化法 124
5.8.3外标法 124
5.8.4内标法 125
5.9气相色谱应用举例 126
5.9.1饲料中脂肪酸含量的测定 126
5.9.2饲料中胆固醇的测定(NY/T 1032—2006) 127
5.9.3饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙氧喹的测定(GB/T17814—1999) 129
5.9.4饲料中丙酸、丙酸盐的测定(GB/T17815—1999) 133
5.9.5饲料中异硫酸氰醋的测定方法(GB/T13087—1991) 135
5.9.6饲料中多氯联苯的测定(GB/T8381.8—2005) 137
5.9.7饲料中有机磷农药残留量的测定(GB/T18969—2003) 139
附:气相色谱法测定有机磷农药的操作条件实例 144
思考题 145
6饲料中违禁药物和其他物质定量分析与确证技术 146
6.1概述 146
6.2气相色谱-质谱联用技术 146
6.2.1概述 146
6.2.2气相色谱-质谱的仪器构成 147
6.3气相/液相色谱-质谱的监测方式及定性定量方法 150
6.3.1监测方式 150
6.3.2定性定量方法 150
6.4液相色谱-质谱技术 151
6.4.1电喷雾电离源 151
6.4.2大气压化学电离源 153
6.5液相色谱质谱联用技术应用举例 153
6.5.1饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定(LC-MS法…GB/T 22147—2008) 153
6.5.2饲料中碘化酪蛋白的测定(LC-MS法) 157
6.5.3饲料中硝基咪唑类药物的测定(LC-MS/MS法) 162
6.5.4饲料中13种β-受体激动剂的测定(LC-MS/MS法) 166
6.6气相色谱质谱联用技术应用举例 170
6.6.1饲料中三聚氰胺的测定(GC-MS法) 170
6.6.2饲料中8种β-受体激动剂的测定(GC-MS法) 173
思考题 176
7生物技术在饲料分析中的应用 177
7.1生物技术检测概述 177
7.1.1生物技术的内涵 177
7.1.2现代生物技术的主要内容 178
7.1.3现代生物技术在饲料分析中的应用 179
7.2免疫分析技术 179
7.2.1概述 179
7.2.2放射免疫分析法 181
7.2.3酶免疫测定法 182
7.2.4荧光免疫测定法 185
7.2.5化学发光免疫测定法 186
7.2.6免疫测定新技术 187
7.3聚合酶链反应技术 188
7.3.1 PCR的原理 188
7.3.2 PCR的操作过程 189
7.4应用举例 195
7.4.1饲料中黄曲霉毒素B1的测定(ELISA法) 195
7.4.2饲料中牛羊源性成分的定性检测(PCR法) 199
思考题 205
8近红外光谱分析技术及在饲料分析中的应用 206
8.1近红外光谱分析的进展 206
8.2 NIRS分析技术的基本原理 208
8.3近红外光谱仪的典型类型及进展 210
8.3.1滤光片型近红外光谱仪 211
8.3.2扫描型近红外光谱仪 211
8.3.3傅里叶变换近红外光谱仪 211
8.3.4固定光路多通道检测近红外光谱仪 212
8.3.5声光可调滤光器近红外光谱 212
8.4近红外光谱分析过程 212
8.4.1定标方程建立 212
8.4.2预测 215
8.4.3实际测定 215
8.4.4定标模型的更新 215
8.4.5注意事项 216
8.5 NIRS分析的特点及在饲料分析中的应用 217
8.5.1近红外光谱分析的优点 217
8.5.2近红外光谱分析的缺点 218
8.5.3近红外光谱技术在饲料工业中的应用 218
8.6饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定(NIRS法) 219
8.6.1适用范围 219
8.6.2仪器和设备 219
8.6.3试样处理 219
8.6.4测定步骤 219
8.6.5分析的允许误差 221
思考题 222
附录 223
附录1 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008) 223
附录2 饲料添加剂安全使用规范(引自农业部第1224号公告) 226
附录3 饲料卫生标准(GB13078—2001) 243
附录4 饲料药物添加剂清单 247
附录5 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录(农业部第176号公告) 249
参考文献 252