第1章 绪论 1
1.1 概述 1
1.2 仪器分析的基础知识 1
1.2.1 仪器分析的分类 1
1.2.2 分析仪器基础 2
1.3 仪器分析的标准方法及其验证 3
1.3.1 仪器分析方法的标准化 3
1.3.2 分析方法验证的内容、方法和要求 4
1.4 本书的主要内容及特点 12
参考文献 13
第2章 分析化学实验的设计和优化方法 14
2.1 概述 14
2.2 实验设计和优化方法基础 14
2.2.1 变量、因素及试验指标 14
2.2.2 响应面和实验设计的关系 15
2.2.3 实验设计和优化的分类方法 17
2.3 常用优化方法 18
2.3.1 析因实验设计 18
2.3.2 正交设计和均匀设计 22
2.3.3 序贯优化方法 26
2.4 色谱选择性优化方法 33
2.4.1 色谱优化因素 33
2.4.2 色谱优化指标 34
2.4.3 选择性优化方法 35
2.5 溶剂系统的分类及选择 39
2.5.1 Snyder的溶剂分类法 39
2.5.2 液相色谱溶剂系统的选择和优化 42
思考题 44
习题 44
参考文献 44
第3章 伏安分析法和极谱法 45
3.1 概述 45
3.2 基本原理 46
3.2.1 电池的导电 46
3.2.2 极化现象 46
3.2.3 极谱法的基本装置和极谱图 49
3.2.4 极谱波 51
3.2.5 滴汞电极 57
3.2.6 极谱干扰电流与消除 58
3.3 直流极谱定量分析方法和应用 61
3.3.1 定量分析方法 61
3.3.2 应用 62
3.4 改进伏安法 63
3.4.1 单扫描极谱法 63
3.4.2 循环伏安法 65
3.4.3 交流极谱法和方波极谱法 67
3.4.4 微分脉冲极谱法 69
3.4.5 极谱催化波和络合物吸附波 71
3.4.6 溶出伏安法 74
3.5 电流滴定法和示波极谱滴定法 76
3.5.1 电流滴定法 76
3.5.2 示波极谱滴定法 80
思考题 82
习题 82
参考文献 83
第4章 计算分光光度法 84
4.1 概述 84
4.2 数值计算方法 85
4.2.1 数值计算方法的数学模型 85
4.2.2 数值计算方法的种类 86
4.3 数学变换方法 95
4.3.1 正交函数法概述 95
4.3.2 正交函数法原理 95
4.3.3 正交函数法测定方法 101
4.3.4 应用 102
4.3.5 正交函数法的局限性 103
4.4 褶合光谱法 104
4.4.1 褶合光谱法产生背景 104
4.4.2 褶合光谱法的方法学基础 105
4.4.3 应用 109
4.5 计算分光光度法方法学评价实例 113
4.5.1 实验部分 113
4.5.2 测定结果 114
4.5.3 讨论 115
思考题 116
习题 116
参考文献 118
第5章 近红外光谱分析法 119
5.1 概述 119
5.1.1 近红外光谱的产生 119
5.1.2 近红外光谱分析的特点 120
5.1.3 近红外光谱分析发展的历史启示 122
5.2 傅里叶变换近红外漫反射光谱分析基础 123
5.2.1 近红外光谱的测量 123
5.2.2 漫反射光谱及其参数 125
5.2.3 复杂样品近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析的理论 130
5.3 复杂样品近红外漫反射光谱分析的方法 136
5.3.1 建立浓度定标方程的实际步骤 136
5.3.2 复杂样品近红外漫反射光谱分析浓度计算方程的优化 137
5.3.3 未知样品的测定 140
5.4 近红外光谱定性、定量方法 140
5.4.1 近红外光谱的预处理 140
5.4.2 近红外光谱定性分析 141
5.4.3 近红外光谱定量分析 143
5.5 近红外光谱在生命科学与医药领域中的应用 145
5.5.1 药物和化学物质中水分的含量测定 145
5.5.2 药物鉴别分析 145
5.5.3 制药过程分析 145
5.5.4 生命科学领域 145
思考题 146
参考文献 146
第6章 激光拉曼光谱法 147
6.1 拉曼散射与瑞利散射 147
6.1.1 瑞利散射 148
6.1.2 拉曼散射 148
6.2 拉曼光谱与红外光谱 149
6.2.1 机理 149
6.2.2 红外光谱与拉曼光谱的比较 151
6.2.3 拉曼光谱的退偏度 152
6.2.4 试样 152
6.3 激光拉曼光谱仪基本构造 153
6.4 拉曼光谱法的应用 153
6.4.1 有机物结构分析 154
6.4.2 高分子聚合物的研究 155
6.4.3 生物高分子的研究 155
6.4.4 定量分析 155
6.4.5 其他方面 156
思考题 156
参考文献 156
第7章 碳-13核磁共振波谱法 157
7.1 碳谱特点及其基本测定方法 157
7.1.1 碳谱的产生与发展 157
7.1.2 碳谱与氢谱的比较 157
7.1.3 碳谱的灵敏度问题 159
7.1.4 碳谱的基本测定方法(PFT法) 160
7.2 碳-13的化学位移 162
7.2.1 碳-13化学位移的基本特点 162
7.2.2 影响碳-13化学位移的因素 165
7.2.3 主要有机官能团的碳-13化学位移的基本分布 179
7.2.4 常见有机化合物13C的δ值的经验计算与取代基参数 179
7.3 碳-13的偶合常数 190
7.3.1 碳-13偶合常数的类型及其影响因素 191
7.3.2 碳-13偶合常数的实际应用 194
7.4 碳-13的弛豫时间 194
7.4.1 弛豫过程与弛豫类型 194
7.4.2 碳-13T1的实际作用与具体应用 195
7.5 碳-13的双共振去偶技术 196
7.5.1 质子宽带去偶技术 197
7.5.2 门控去偶技术 198
7.5.3 反转门控去偶法 199
7.5.4 极化转移技术 200
7.6 碳-13的谱图解析 204
7.6.1 解析的目的和使用的主要信息参数 204
7.6.2 解析前的必要了解和判断 205
7.6.3 解析的一般程序 205
7.6.4 解析实例 208
7.7 碳-13谱的实际应用 214
7.8 二维核磁共振波谱 215
7.8.1 二维谱的基本原理 216
7.8.2 二维谱的主要类型 219
7.8.3 在有机结构鉴定中几种常用的二维谱 221
思考题 229
习题 230
参考文献 231
第8章 综合光谱解析法 233
8.1 概述 233
8.1.1 基本概念与基本内容 233
8.1.2 主要计算公式 235
8.2 各种光谱在综合光谱解析中的作用 238
8.2.1 质谱 238
8.2.2 紫外吸收光谱 238
8.2.3 红外吸收光谱 238
8.2.4 核磁共振氢波谱 238
8.2.5 核磁共振碳波谱 238
8.2.6 核磁共振二维谱 239
8.2.7 四大光谱 239
8.3 综合光谱解析的顺序与重点 240
8.3.1 了解样品的来源 240
8.3.2 光谱解析顺序 240
8.3.3 验证 241
8.4 综合光谱解析例题 242
思考题 261
习题 261
参考文献 268
第9章 X射线衍射分析 269
9.1 概述 269
9.2 基本原理 270
9.2.1 X射线的产生 270
9.2.2 X射线谱 271
9.2.3 晶体的特点 272
9.2.4 晶体的X射线衍射 273
9.3 X射线衍射分析法 275
9.3.1 粉末衍射法 276
9.3.2 单晶衍射法 280
思考题 281
习题 282
参考文献 282
第10章 毛细管气相色谱法 283
10.1 概述 283
10.2 毛细管气相色谱的基本理论 284
10.2.1 毛细管柱速率方程 284
10.2.2 毛细管柱柱效的评价 285
10.2.3 影响开管柱柱效的因素 286
10.3 毛细管气相色谱仪的原理及操作 288
10.3.1 进样技术 288
10.3.2 毛细管柱 293
10.3.3 检测器 296
10.4 毛细管气相色谱法的定性与定量 296
10.4.1 定性分析 297
10.4.2 定量分析 299
10.5 顶空气相色谱法 300
10.5.1 装置与特点 300
10.5.2 原理 301
10.5.3 影响静态顶空分析的因素 302
10.5.4 应用 304
思考题 305
参考文献 305
第11章 毛细管电泳法 306
11.1 概述 306
11.1.1 电泳与毛细管电泳 306
11.1.2 毛细管电泳法的分类 306
11.1.3 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比 306
11.1.4 毛细管电泳法的发展 307
11.2 基本原理 307
11.2.1 仪器流路 308
11.2.2 毛细管电泳柱效高的原因 308
11.3 毛细管电泳实验条件与方法 311
11.3.1 毛细管电泳仪 311
11.3.2 实验条件 313
11.3.3 定性、定量方法 313
11.4 分离类型与应用实例 315
11.4.1 毛细管区带电泳法 315
11.4.2 胶束电动毛细管色谱法 318
11.4.3 环糊精电动毛细管色谱法 320
11.4.4 毛细管凝胶电泳法 321
11.4.5 毛细管电色谱法 323
11.4.6 中药毛细管电泳指纹图谱研究 325
思考题 328
习题 328
参考文献 329
第12章 微流控分析法 330
12.1 概述 330
12.1.1 微流控芯片分析发展史 330
12.1.2 微流控芯片分析特点 331
12.2 微流控分析中的基本技术 331
12.2.1 微流控芯片加工技术 331
12.2.2 微流体驱动技术 333
12.3 微流控芯片分析系统 335
12.3.1 试样预处理及反应系统 335
12.3.2 高分辨分离系统 339
12.3.3 微流控芯片检测系统 342
12.3.4 分析系统的集成化 346
12.4 微流控芯片分析的应用 348
思考题 349
参考文献 349
第13章 色谱联用技术 351
13.1 全二维气相色谱 352
13.1.1 引言 352
13.1.2 GC×GC的基本原理 353
13.1.3 GC×GC仪器 355
13.2 气相色谱-质谱联用技术 357
13.2.1 仪器组成和工作原理 357
13.2.2 GC-MS联用技术的应用 364
13.3 液相色谱-质谱联用技术 366
13.3.1 仪器简介和工作原理 366
13.3.2 仪器的基本功能 371
13.3.3 LC-MS技术的应用 375
13.4 毛细管电泳-质谱联用技术 381
13.4.1 引言 381
13.4.2 毛细管电色谱-质谱联用仪简介 381
13.4.3 毛细管电泳-质谱联用法的应用 382
思考题 385
参考文献 386
第14章 流动注射分析法 388
14.1 基本原理 388
14.1.1 流动注射分析的基本过程 388
14.1.2 试样带的分散 389
14.2 流动注射分析的仪器装置 393
14.2.1 流体驱动系统 393
14.2.2 进样系统 394
14.2.3 混合反应系统 395
14.2.4 检测记录系统 396
14.3 分析技术及应用 397
14.3.1 基本操作模式 397
14.3.2 合并带技术 398
14.3.3 停流技术 399
14.3.4 在线预分离富集技术 399
14.3.5 顺序注射分析 402
思考题 402
习题 402
参考文献 403
第15章 热分析法 404
15.1 概述 404
15.1.1 热分析定义与分类 404
15.1.2 热分析的基本特征 406
15.1.3 报道热分析数据的要求 406
15.2 热分析仪器和方法 407
15.2.1 热分析仪器的基本构成 407
15.2.2 热重法 407
15.2.3 差热分析法 408
15.2.4 差示扫描量热法 409
15.3 影响热分析测量的实验因素 409
15.3.1 影响TG曲线的因素 409
15.3.2 影响DTA曲线的因素 410
15.3.3 影响差示扫描量热曲线的因素 412
15.4 药物热分析曲线解析及其在药学中的应用 414
15.4.1 药物DTA、TG热分析曲线解析 414
15.4.2 药物的差示扫描量热曲线解析 417
15.4.3 热分析技术应用 419
15.5 热分析与其他分析方法的联用 423
思考题 423
习题 423
参考文献 424
第16章 免疫分析法 425
16.1 概述 425
16.2 抗原与抗体 426
16.2.1 抗原 426
16.2.2 抗体 427
16.2.3 抗原-抗体的相互作用 428
16.3 放射免疫分析 428
16.3.1 放射性核素标记物的制备 429
16.3.2 放射免疫分析技术 429
16.3.3 免疫放射技术 432
16.4 荧光免疫分析 433
16.4.1 荧光基本知识 434
16.4.2 荧光免疫分析技术 436
16.5 酶免疫分析 440
16.5.1 酶和酶底物 440
16.5.2 酶免疫分析技术 442
16.6 发光免疫分析 446
16.6.1 发光原理 446
16.6.2 发光免疫分析技术分类 448
16.6.3 化学发光免疫分析技术 448
参考文献 450
习题参考答案 451
附录 455
附录Ⅰ 主要基团的红外特征吸收频率 455
附录Ⅱ 各种质子的化学位移 461
附录Ⅲ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 464