《分析化学》PDF下载

  • 购买积分:12 如何计算积分?
  • 作  者:张其河主编
  • 出 版 社:北京:中国医药科技出版社
  • 出版年份:1996
  • ISBN:7506714957
  • 页数:327 页
图书介绍:普通高等专科教育药学类规划教材供药学专业用:本书紧扣高等专科教育的培训目标,反映高等专科教育的特色,高等专科教育中有全日制教育、函授教育、自学高考等多种学形式。

第一节 分析化学的任务和作用 1

第二节 分析方法的分类 1

第一章 绪论 1

(一)化学分析与仪器分析 2

第三节 分析化学的发展趋势 3

(二)常量、半微量、微量与超微量分析 3

(一)绝对误差和相对误差 5

一、准确度和误差 5

第二章 误差和分析数据的处理 5

第一节 测量的准确度和精密度 5

(二)系统误差和偶然误差 6

(一)选择恰当的分析方法 7

四、提高分析准确度的方法 7

二、精密度与偏差 7

三、准确度和精密度的关系 7

第二节 统计学中的几个基本概念 8

(三)消除测量中的系统误差 8

(二)减少测量误差 8

(二)分散程度的表示 9

(一)集中趋势的表示 9

一、测量值的集中趋势和分散程度 9

三、标准正态分布曲线及其数学表达式 10

二、偶然误差的正态分布 10

(一)Q-检验法 12

一、异常值的取舍 12

第三节 有限次实验数据的统计处理 12

(一)平均值的精密度 13

二、平均值的精密度和置信区间 13

(二)G-检验法 13

(二)平均值的置信区间及统计量t的概念 14

(一)F检验法 15

三、显著性差别检验 15

(二)t检验法 16

二、数字的修约规则 18

一、有效数字的概念 18

第四节 有效数字及其运算规则 18

一、相关分析 19

第五节 相关与回归 19

三、有效数字的运算规则 19

(一)回归分析的任务 20

二、回归分析 20

(二)最小二乘法原则 21

思考题与习题 22

一、直接法 24

第二节 挥发法 24

第三章 重量分析法 24

第一节 概述 24

(三)干燥剂干燥 25

(二)减压加热干燥 25

二、间接法 25

(一)常压加热干燥 25

一、分配系数和分配比 26

第三节 萃取法 26

二、萃取效率 27

(二)对称量形式的要求 28

(一)对沉淀形式的要求 28

三、萃取重量法示例——二盐酸奎宁注射液的含量测定 28

第四节 沉淀法 28

一、沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求 28

(三)影响沉淀形态的主要因素 29

(二)沉淀的形成 29

二、沉淀形态及其影响因素 29

(一)沉淀的形态 29

(一)共沉淀 30

三、沉淀的纯净 30

(一)晶形沉淀的沉淀条件 31

四、沉淀的条件 31

(二)后沉淀 31

五、沉淀重量法的结果计算 32

(四)利用有机沉淀剂进行沉淀 32

(二)无定形沉淀的沉淀条件 32

(三)均匀沉淀法 32

思考题与习题 33

六、沉淀法示例——玄明粉中硫酸钠的含量测定 33

二、主要的滴定分析方法 35

一、滴定分析的特点 35

第四章 滴定分析法概述 35

第一节 滴定分析法的特点及主要的滴定分析方法 35

二、滴定的主要方式 36

一、滴定分析对化学反应的要求 36

第二节 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 36

(一)物质的量浓度(molarity) 37

一、标准溶液浓度的表示方法 37

第三节 标准溶液与基准物质 37

(一)直接法 38

二、标准溶液的配制 38

(二)滴定度 38

一、滴定分析计算的依据 39

第四节 滴定分析法的计算 39

(二)标定法 39

三、标准溶液的标定 39

(一)用基准物质进行标定 39

(二)与标准溶液进行比较 39

(二)mA=a/tcT·VT MA/1000式的应用 40

(一)cA·VA=a/tcT·VT式的应用 40

二、滴定分析计算实例 40

(三)cT与TT/A的换算 41

(四)待测物质百分含量的计算 42

思考题与习题 43

一、酸碱的质子理论 45

第一节 水溶液中的酸碱平衡 45

第五章 酸碱滴定法 45

三、共轭酸碱对的Ka与Kb及其相互关系 46

二、水的质子自递反应 46

一、指示剂的变色原理和变色范围 48

第二节 酸碱指示剂 48

二、影响指示剂变色范围的因素 49

三、混合指示剂 51

一、强酸强碱的滴定 52

第三节 酸碱滴定类型及指示剂的选择 52

(一)强碱滴定弱酸 54

二、一元弱酸(弱碱)的滴定 54

(一)多元酸的滴定 56

三、多元酸(碱)的滴定 56

(二)强酸滴定弱碱 56

(二)多元碱的滴定 57

一、不同酸度下溶液中酸碱存在形式的分布 58

第四节 溶液中酸碱分布系数与终点误差 58

(一)强酸强碱的滴定误差 59

二、终点误差 59

(二)弱酸弱碱的滴定误差 60

(一)药用NaOH的测定 61

二、应用实例 61

第五节 应用与示例 61

一、酸碱标准溶液及其基准物 61

(二)铵盐和有机氮测定 62

思考题与习题 63

(三)硼酸的测定 63

(一)质子性溶剂(protonic solvent) 65

一、溶剂的分类及选择 65

第六章 非水溶液中的酸碱滴定 65

第一节 溶剂 65

(一)溶剂的酸碱性 66

二、溶剂的性质 66

(二)非质子性溶剂(aprotic solvent) 66

(三)混合溶剂 66

(二)溶剂的离解性 67

(四)均化效应和区分效应 68

(三)溶剂的极性 68

(一)配制 69

二、标准溶液的配制与标定 69

第二节 碱的滴定 69

一、溶剂的选择 69

三、滴定终点的确定 70

(三)校正 70

(二)标定 70

(三)有机碱的无机酸盐 71

(二)有机酸的碱金属盐 71

四、应用与示例 71

(一)有机弱碱 71

(二)标定 72

(一)配制 72

(四)有机碱的有机酸盐 72

第三节 酸的滴定 72

一、溶剂的选择 72

二、标准溶液和基准物质 72

(三)磺酰胺类及其它 73

(二)酚类 73

三、应用与示例 73

(一)羧酸类 73

思考题与习题 74

一、滴定曲线 76

第二节 银量法 76

第七章 沉淀滴定法 76

第一节 概述 76

(一)铬酸钾指示剂法 78

二、指示终点的方法 78

(二)铁铵矾指示剂法 79

(三)吸附指示剂法 80

三、标准溶液与基准物质 81

二、有机卤化物的测定 82

一、无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定 82

第三节 应用与示例 82

三、形成难溶性银盐的有机化合物的测定 83

思考题与习题 84

第一节 概述 85

第八章 配位(络合)滴定法 85

(二)MXn(1:n)型配合物 86

(一)MX(1:1)型配合物 86

第二节 配位平衡 86

一、配合物的稳定常数 86

(一)酸效应与酸效应系数 87

二、配位反应的副反应及副反应系数 87

(二)被测金属离子M的配位效应及配位效应系数 88

三、配合物的条件稳定常数 89

(一)滴定曲线的描绘 91

一、滴定曲线 91

第三节 配位滴定的基本原理 91

(三)化学计量点时pM'sp值的计算 92

(二)影响滴定突跃大小的因素 92

二、滴定条件的选择 93

(二)掩蔽剂的使用 94

(一)酸度的选择 94

(一)金属指示剂作用原理 95

三、金属指示剂 95

(二)常用金属指示剂 96

(一)配制 97

一、EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 97

第四节 标准溶液 97

(二)返滴定法(回滴法) 98

(一)直接滴定法 98

(二)标定 98

二、锌标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 98

第五节 应用与示例 98

一、滴定方式 98

(三)置换滴定法 99

(三)铝盐的测定 100

(二)钙盐的测定 100

(四)间接滴定法 100

二、应用示例 100

(一)水的硬度及钙镁含量测定 100

思考题与习题 101

一、条件电位 103

第二节 氧化还原平衡 103

第九章 氧化还原滴定法 103

第一节 概述 103

二、氧化还原反应进行的方向 104

(二)判断滴定反应完全程度的依据 105

(一)条件平衡常数的计算 105

三、氧化还原反应进行的程度 105

(三)催化剂对反应速度的影响 106

(二)温度对反应速度的影响 106

四、氧化还原反应的速度 106

(一)浓度对反应速度的影响 106

第三节 氧化还原滴定曲线 107

五、氧化还原指示剂 109

四、不可逆指示剂 109

第四节 指示剂 109

一、自身指示剂 109

二、特殊指示法 109

三、外用指示剂 109

一、基本原理 110

第五节 碘量法 110

二、指示剂 111

(二)硫代硫酸钠液的配制及其标定 112

(一)碘液的配制及其标定 112

三、标准溶液 112

四、应用与示例 113

三、应用与示例 114

二、标准溶液 114

第六节 高锰酸钾法 114

一、基本原理 114

一、基本原理 115

第七节 亚硝酸钠法 115

四、应用与示例 116

三、标准溶液 116

二、指示剂 116

(一)外指示剂 116

(二)内指示剂 116

二、硫酸铈法 117

一、重铬酸钾法 117

第八节 其他氧化还原滴定法 117

思考题与习题 118

三、溴酸钾法和溴量法 118

一、化学电池 120

第一节 电位法的基本原理 120

第十章 电位法及永停滴定法 120

(一)指示电极 121

二、指示电极和参比电极 121

一、溶液pH值的测定 122

第二节 直接电位法 122

(二)参比电极 122

(一)玻璃电极 123

(二)测量原理和方法 124

(四)应用与示例 125

(三)酸度计(pH计) 125

(一)离子选择电极 126

二、其它离子浓度的测定 126

(三)应用 129

(二)测定方法 129

(二)△E/△V-?曲线法 130

(一)E-V曲线法 130

第三节 电位滴定法 130

一、测量原理及仪器装置 130

二、确定化学计量点的方法 130

(三)△2E/△V2-V曲线法 131

三、应用与示例 132

一、基本原理 133

第四节 永停滴定法 133

三、应用与示例 134

二、仪器装置和测定方法 134

思考题与习题 135

一、电磁辐射与电磁波谱 137

第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 137

第十一章 紫外-可见分光光度法 137

二、电磁辐射与物质相互作用及其在光谱分析上的应用 138

(二)分子吸收光谱法 139

(一)原子吸收光谱法 139

一、比尔-朗伯(Beer-Lambert)定律 140

第二节 紫外-可见分光光度法的基本原理 140

(三)分子荧光光谱法 140

(四)质谱法 140

二、吸光系数 141

四、偏离比尔定律的主要因素及由此产生误差的减免方法 142

三、吸收光谱 142

(二)光学因素 143

(一)化学因素 143

五、透光率测量误差及其对测定结果的影响 144

一、主要部件 145

第三节 紫外-可见分光光度计 145

二、分光光度计的光学性能 147

三、分光光度计的类型 148

一、定性鉴别 150

第四节 定性与定量方法 150

二、纯度检查 151

三、单组分的定量 152

(二)标准曲线法 153

(一)吸光系数法 153

四、多组分定量 154

(三)对照法 154

(三)倍率减差法(系数倍率法) 155

(二)等吸收双波长消去法 155

(一)解线性方程组法 155

五、导数光谱法 156

六、光电比色法 158

(一)电子跃迁的类型 160

一、基本概念 160

第五节 紫外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系 160

(二)紫外光谱中常用的术语 161

(三)吸收带(absorption band) 162

二、紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的应用 163

思考题与习题 165

二、红外光谱的表示方法 168

一、红外光谱区划 168

第十二章 红外分光光度法 168

第一节 概述 168

四、红外光谱的主要用途 169

三、红外光谱和紫外光谱的区别 169

一、振动能级与振动光谱 170

第二节 基本原理 170

(二)弯曲振动 171

(一)伸缩振动 171

二、振动形式 171

(三)振动自由度与峰数 172

(一)基频峰 174

三、基频峰与泛频峰 174

(二)泛频峰 175

(一)基本振动频率 176

五、吸收峰位 176

四、特征峰与相关峰 176

(一)特征峰(特征频率) 176

(二)相关峰 176

(二)影响峰位的因素 179

第三节 红外分光光度计及制样 180

(二)影响峰强度的因素 180

六、吸收峰的强度 180

(一)吸收峰强度的表示方法 180

(四)吸收池 181

(三)检测器 181

一、主要部件 181

(一)光源 181

(二)色散元件 181

二、工作原理 182

三、仪器性能指标 183

(二)液体样品 184

(一)固体样品 184

四、制样 184

二、芳香烃 185

(三)炔烃 185

第四节 一些不同类别有机物的典型光谱 185

一、脂肪烃 185

(一)烷烃 185

(二)烯烃 185

(二)醚 187

(一)醇与酚 187

三、醇、酚和醚 187

(二)酸、酯及酸酐类化合物 188

(一)酮、醛及酰氯类化合物 188

四、羰基化合物 188

(二)胺类化合物 190

(一)酰胺类 190

五、含氮有机化合物 190

(一)收集样品的有关数据 192

一、红外谱图解析前的准备 192

(三)硝基化合物 192

第五节 红外吸收光谱在有机结构分析上的应用 192

(二)指纹区 193

(一)特征区 193

(二)确定未知物的不饱和度 193

二、红外光谱解析程序 193

(四)解析程序 194

(三)红外光谱的九个主要区段 194

三、红外谱图解析示例 195

思考题与习题 197

二、色谱法的分类 203

一、色谱法的产生及其发展 203

第十三章 液相色谱法 203

第一节 概述 203

三、色谱法的基本原理 204

(二)吸附剂及其选择 207

(一)吸附作用与吸附平衡 207

第二节 柱色谱法 207

一、液-固吸附柱色谱法 207

(三)流动相的选择 209

三、离子交换柱色谱法 210

(三)流动相 210

二、液-液分配柱色谱法 210

(一)分离机理 210

(二)载体和固定相 210

(二)离子交换平衡 211

(一)离子交换树脂的分类 211

四、凝胶柱色谱法 212

(三)离子交换树脂的性能 212

(一)分离原理 213

一、基本原理 213

五、柱色谱法的应用与示例 213

(一)分离纯制 213

(二)盐类的测定 213

第三节 薄层色谱法 213

(二)比移值与相对比移值 214

三、展开剂的选择 215

二、吸附剂的选择 215

(一)制板 216

四、操作方法 216

(三)展开 217

(二)点样 217

(四)斑点定位 218

(二)定量分析 219

(一)定性分析 219

五、定性和定量分析 219

一、分离原理 221

第四节 纸色谱法 221

六、应用与示例 221

(一)药品的纯度检查 221

(二)天然药物成分的分离提纯 221

二、影响Rf值的因素 222

三、实验方法 223

思考题与习题 224

四、应用与示例 224

二、气相色谱法的特点及应用范围 226

一、气相色谱法的分类 226

第十四章 气相色谱法 226

第一节 概述 226

四、气相色谱法的一般流程 227

三、气相色谱仪的基本组成 227

一、基本术语 228

第二节 气相色谱法的基本理论 228

二、塔板理论 231

三、速率理论 233

(一)载体 235

一、气-液色谱填充柱 235

第三节 色谱柱 235

(二)固定液 236

二、气-固色谱填充柱 238

(三)填充色谱柱的制备 238

一、检测器的性能指标 239

第四节 检测器 239

三、毛细管色谱柱简介 239

二、常用的检测器 240

一、分离度(resolution,R) 242

第五节 分离操作条件的选择 242

二、操作条件的选择 244

一、定性分析 245

第六节 定性与定量分析 245

二、定量分析 246

二、中成药中挥发性成分的含量测定 251

一、药物制剂中乙醇含量的测定 251

第七节 应用与示例 251

思考题与习题 252

二、高效液相色谱法与气相色谱法的比较 254

一、高效液相色谱法与经典液相色谱法的比较 254

第十五章 高效液相色谱法 254

第一节 概述 254

一、柱内展宽 255

第二节 基本原理 255

二、柱外展宽 257

第三节 固定相和流动相 257

一、固定相 257

二、流动相 259

三、正相色谱与反相色谱 261

第四节 高效液相色谱仪 262

一、高压泵 262

二、进样器 264

三、色谱柱 264

四、检测器 264

第五节 应用与示例 265

一、分离分析方法的选择 266

二、应用示例 266

思考题与习题 268

第一节 荧光分析法 269

一、基本原理 269

(一)荧光与磷光 269

第十六章 几种其它仪器分析方法 269

(二)激发光谱与荧光光谱 270

(三)荧光效率及影响荧光强度的因素 270

(四)荧光强度与溶液浓度的关系 271

二、荧光分光光度计 271

(三)应用 272

(二)定量方法 272

思考题 272

(一)荧光分光光度计的校正 272

三、定量方法及应用 272

一、基本原理 273

(一)共振线及吸收线的轮廓 273

第二节 原子吸收分光光度法 273

二、原子吸收分光光度计 274

(一)主要部件 274

(二)定量关系式 274

(一)标准曲线法 276

三、定量方法 276

(二)标准加入法 276

(二)原子吸收分光光度计的类型 276

思考题 277

第三节 核磁共振波谱法 277

四、应用 277

一、基本原理 278

二、1HNMR与化学结构的关系 278

(一)信号的多少反映了氢核的种类 279

(二)信号位置反映了化学环境与化学位移 279

(三)信号的积分反映了氢核的数目 280

(四)信号的分裂反映了相邻氢核的自旋偶合作用 282

三、结构鉴定举例 283

四、核磁共振谱仪 284

(一)磁铁 284

思考题 285

(三)扫描发生器 285

第四节 质谱法 285

(二)射频发生器和信号接收器 285

一、质谱仪 286

(一)电离源 286

二、有机化合物的质谱分析 287

(三)检测器 287

(一)从分子离子峰求分子量 287

(二)质量分离器 287

(二)从同位素离子峰求分子式 288

(三)从碎片离子峰确定某些结构单元 289

思考题 289

二、基本原理 290

一、概述 290

(一)定量基础 290

第五节 流动注射分析 290

(二)分散系数及影响因素 291

三、流动注射分析装置 292

(一)载流驱动系统 292

(三)混合反应系统 293

(四)检测系统 293

(二)进样系统 293

四、应用示例 294

思考题 294

第一节 取样 295

一、取样单元 295

第十七章 定量分析的一般步骤 295

(一)一步取样公式 296

(二)二步取样公式 296

第二节 样品的处理 297

(一)常用的溶剂 298

二、样品的溶解或熔融 298

(二)常用的熔剂 298

一、样品的初步处理 298

(一)应考虑与被测组分含量相适应的分析方法 299

二、测定方法的选择 299

(二)应根据欲测组分的性质提出可能的分析方法 299

(三)应考虑到样品的性质 299

一、干扰物质的分离 299

第三节 干扰物质的分离与测定方法的选择 299

(四)应考虑设备条件及财力的允许情况 300

三、方法选择示例 300

思考题 301

附录 302

一、酸、碱在水中的电离常数 302

二、难溶化合物的溶度积(Ksp) 305

三、配位滴定有关常数 306

四、标准电极电位表(25℃) 309

五、氧化还原电对的条件电位表 312

六、标准缓冲液的pH值 313

七、主要基团的红外特征吸收峰 314

八、相对重量校正因子(fg) 322

九、常用式量表 324

十、国际原子量表 325

主要参考书目 327