有机化学实验须知 1
第1章 有机化学实验基本知识 2
1 实验室的安全知识 2
1.1 安全守则 2
1.2 事故的预防与急救处理 2
2 有机化学实验常用仪器及装置 5
2.1 常用仪器 5
2.2 常用装置 10
2.3 实验装置的安装与塞子的配置 13
2.4 仪器的洗涤、干燥与保养 14
3.1 加热与制冷 15
3 有机化学实验中的基本操作与技术 15
3.2 简单玻璃工操作 16
3.3 干燥和干燥剂的使用 18
3.4 有机化合物的提纯方法与技术 21
3.5 有机化合物的物理性质及结构鉴定方法 25
4 工具书的查阅方法 34
4.1 工具书 34
4.2 有机合成方面的专业参考书 37
4.3 有机化学实验参考书 38
5.1 实验预习 39
5.2 实验操作过程与记录 39
5 实验预习、记录和实验报告 39
5.3 实验报告 40
第2章 有机化学实验基本操作训练 41
1 升华 41
1.1 基本原理 41
1.2 实验装置与仪器 41
1.3 实验操作 41
1.4 实验内容 42
1.5 思考题 42
2 重结晶 42
2.1 基本原理 42
2.3 实验操作 43
2.2 实验装置与仪器 43
2.4 实验内容 48
2.5 思考题 48
3 常压蒸馏 49
3.1 基本原理 49
3.2 实验装置与仪器 50
3.3 实验操作 50
3.4 实验内容 51
3.5 思考题 52
4 简单分馏 52
4.1 基本原理 52
4.2 实验装置与仪器 54
4.3 实验操作 55
4.4 实验内容 55
4.5 思考题 55
5 水蒸气蒸馏 56
5.1 基本原理 56
5.2 实验装置与仪器 57
5.3 实验操作 57
5.4 实验内容 58
5.5 思考题 58
6 减压蒸馏 58
6.1 基本原理 58
6.2 实验装置与仪器 59
6.3 实验操作 60
6.4 实验内容 61
6.5 思考题 61
7 萃取 62
7.1 基本原理 62
7.2 实验装置与仪器 63
7.3 实验操作 64
7.4 实验内容 65
8 薄层色谱 68
8.1 基本原理 68
8.3 实验操作 69
8.2 实验装置与仪器 69
8.4 实验内容 70
8.5 思考题 71
9 柱色谱 71
9.1 基本原理 71
9.2 实验装置与仪器 72
9.3 实验操作 73
9.4 实验内容 73
10.1 纸色谱 74
10.2 实验装置与仪器 74
10 纸色谱 74
9.5 思考题 74
10.3 实验操作 75
10.4 实验内容 75
10.5 思考题 76
11 熔点测定及温度计的校正 76
11.1 熔点与相图 76
11.2 实验装置与仪器 77
11.3 实验操作 78
11.4 实验内容 79
11.5 思考题 80
12.3 实验操作 81
12.2 实验装置与仪器 81
12.1 沸点 81
12 沸点及其测定 81
12.4 实验内容 82
12.5 思考题 82
13 液体化合物折光率的测定 82
13.1 折光率 82
13.2 实验操作 84
13.3 实验内容 85
14 旋光度及其测定 85
14.1 旋光度 85
14.2 实验操作 86
14.3 实验内容 87
1 环己烯(cyclohexene)——醇的消除反应 88
第3章 有机合成实验 88
2 溴乙烷和1-氯戊烷——醇的取代反应 89
2.1 溴乙烷(bromoethane) 89
2.2 1-氯戊烷(1-chloropentane) 90
3 乙醚和异戊醚——醚的制备 90
3.1 乙醚和无水乙醚 91
3.2 异戊醚 92
4 2-硝基雷锁辛(2-nitroresocin)——芳环的硝化 93
5 苯乙酮(acetophenone)——芳环的酰化 94
6 己二酸(adipic acid)——醇的氧化 95
7.1 乙酸乙酯(ethyl acetate) 97
7 乙酸乙酯和乙酸异戊酯——酯化反应 97
7.2 酯化反应的研究——乙酸异戊酯(isoamyl acetate)的制备 98
8 乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid) 99
9 肉桂酸(cinnamic acid) 99
10 扁桃酸——碳烯(carbene)的反应 100
11 Cannizzaro反应——苯甲醇和苯甲酸 101
12 甲基橙(methyl orange)——重氮化及偶合反应 102
13 富马酸(fumaric acid)及其二甲酯 104
14 2-甲基-2-己醇(2-methyl-2-hexanol) 105
15 三苯甲醇(triphenylmethanol) 107
16 ε-己内酰胺(caprolactam) 110
17 8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline) 112
18 非那西丁(phenacetin) 115
19 2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-dichlorophenoxy acetic acid) 117
20 止咳酮 119
21 苯佐卡因 121
22 二茂铁衍生物——乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰二茂铁 124
23 5-乙氧羰基-2，4-二甲基吡咯 126
24 手性1，1′-联-2-萘酚 127
25 高分子聚合物的制备 129
25.1 聚甲基丙烯酸甲酯 129
26 模板与设计实验 130
25.2 聚硫橡胶 130
25.3 酚醛树脂 130
26.1 2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸及2-甲基-9，10-蒽醌的制备 131
26.2 2-溴丙烷(2-bromopropane) 132
26.3 混合物(对甲苯酚、苯、水杨酸)的分离 133
第4章 有机化合物的定性鉴定 135
1 未知物鉴定的一般步骤和初步观察 135
1.1 未知物鉴定的一般步骤 135
1.2 未知物的初步观察 136
2 元素的定性鉴定 136
2.1 钠熔法 136
3 有机化合物的鉴定 137
2.2 初步检验 137
3.1 烷、烯、炔的鉴定 138
3.2 芳烃的鉴定 138
3.3 卤代烃的鉴定 139
3.4 醇的鉴定 139
3.5 酚的鉴定 141
3.6 醛和酮的鉴别 142
3.7 胺的鉴定 144
3.8 羧酸的鉴定 146
3.9 羧酸衍生物的鉴定 147
3.10 糖的鉴定 148
附录1 常用有机溶剂的纯化 151
1.无水乙醚(absolute ether) 151
2.无水乙醇与绝对乙醇(anhydrous and absolute ethyl alcohol) 151
附录 151
3.无水甲醇(absolute methanol) 152
4.无水无噻吩苯(benzene) 152
5.丙酮(acetone) 152
8.氯仿(chloroform) 153
9.石油醚(petroleum) 153
7.二硫化碳(carbon disulfide) 153
6.乙酸乙酯(ethyl acetate) 153
10.吡啶(pyridine) 154
11.N，N-二甲基甲酰胺(N，N-dimethylformamide) 154
12.四氢呋喃(tetrahydrofuran) 154
13.二甲亚砜(DMSO，dimethyl sulfone) 154
14.二氧六环(dioxane) 154
15.1，2-二氯乙烷(1，2-dichloroethane) 155
附录2 实验常用参数表 155
附录3 危险化学药品的使用与保存 161
1.易燃化学药品 161
2.易爆炸化学药品 162
3.有毒化学药品 163