目录 1
第一章 药品质量的分析现状与进展 1
第一节 药品质量标准 2
一、我国药典标准 2
二、国外主要药典简介 2
三、ICH对药品质量的要求 3
四、四国药典中药材共同品种比较 4
五、制订药品质量标准的原则和基本程序 5
第二节 药品质量标准的关键点 5
一、化学类药品（包括抗生素） 5
二、传统药（中药） 9
三、药物的快速检测 13
第三节 药品质量分析技术现状 14
一、药典分析方法统计 14
二、国内药物分析文献报道统计 15
三、现代色谱分析技术发展趋势 17
参考文献 19
第二章 药物分析中常用的色谱方法 21
第一节 药物分析中常用的色谱方法简介 21
一、药品质量标准中收载的色谱方法 21
二、不同色谱方法在药品质量标准中的应用 24
三、药品质量标准中常用的液相色谱分离模式 26
（一）中国药典中常用的色谱参数 28
（二）系统适应性参数的选择 28
四、色谱参数 28
第二节 药品质控分析中色谱分离方法的选择原则 32
一、建立质控HPLC分析方法的一般原则 32
二、色谱方法建立／修订的一般步骤 36
（一）选择和建立色谱方法的一般原则 36
（二）建立色谱方法实例 37
三、药品质控分析中色谱方法的应用原则 44
（一）色谱方法的互相补充与验证 44
第三节 体内药物色谱分离分析方法的一般原则 45
（二）绝对含量与相对含量测定相互补充 45
一、生物样品预处理方法 46
（一）一般预处理 46
（二）固相萃取法 49
（三）超临界流体萃取法 50
二、液相色谱及其联用技术 51
（一）液相色谱分离新技术 52
（二）液相色谱-光谱联用技术 54
（三）应用举例 56
（二）高效毛细管电泳的技术进展 57
三、高效毛细管电泳 57
（一）高效毛细管电泳在体内药物分析中的技术特点 57
（三）应用举例 60
四、体内手性药物的测定 60
（一）体内手性药物测定的方法学基础 60
（二）高效液相色谱测定法 62
（三）高效毛细管电泳测定法 63
五、药物代谢产物研究 64
（一）药物代谢产物研究的方法学基础 64
（二）高效液相色谱法 65
（三）色谱-光谱联用技术 66
参考文献 67
第三章 色谱技术在中药质控分析中的应用 70
第一节 TLC分析在中药分析中的应用 70
一、测定法 71
二、薄层扫描法 71
三、TLC在中药分析中的应用 74
（一）中药材和中成药的TLC鉴别和快速检验 74
（二）中药材和中成药质量控制标准的建立 78
（三）中药标准物质的标定 83
（五）在天然有机化合物提取分离中的应用 90
（四）中药材和中成药的含量测定 90
（六）中药的TLC指纹图谱鉴别 91
第二节 HPLC分析在中药分析中的应用 94
一、中药材或中成药的定性分析 94
（一）以标准样品进行对比定性 94
（二）直接图谱比较法 95
（三）相对保留值指纹图谱鉴别法 97
二、有效成分、指标成分的检测 99
（一）中药材质量控制标准的建立和中药材的定量分析 100
（二）质量控制标准的建立和中药（植物药）制剂的定量分析 114
（三）在动物体内药代动力学研究中的应用 118
三、杂质或有关物质检查 119
四、中药化学对照品的标定 121
五、添加物和农药残留的检测 123
六、异构体的分离分析 126
七、HPLC分析在中药指纹图谱分析中的应用 126
第三节 GC分析在中药分析中的应用 130
一、GC测定中药材和中成药中指标成分或有效成分的含量 131
二、大孔吸附树脂溶剂残留检测 133
三、中药中农药残留的测定 135
一、娑罗子药材中黄酮类成分的检测 139
第四节 HPCE分析在中药分析中的应用 139
二、康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量 143
三、龙血竭药材中龙血素A和龙血素B的高效毛细管电泳分析 147
参考文献 148
第四章 色谱技术在化学药物质控分析中的应用 149
第一节 概述 149
一、化学药品的范围 149
二、化学药品质量标准的检验项目 149
三、色谱分析方法在各国药典化学药物分析中的应用 150
二、薄层色谱法在化学药品鉴别中的应用 153
一、纸色谱法在化学药品鉴别中的应用 153
第二节 色谱技术在化学药品鉴别中的应用 153
三、气相色谱法在化学药品鉴别中的应用 156
四、高效液相色谱法在化学药品鉴别中的应用 158
第三节 色谱技术在化学药品有关物质检查及色谱纯度分析中的应用 163
一、纸色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用 164
二、薄层色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用 164
三、高效液相色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用 167
（一）有关物质检查用HPLC方法的建立 167
（二）有关物质检查用HPLC方法的系统适用性试验 167
（三）供试品溶液的稳定性 170
（四）HPLC有关物质检测方法学验证中需要注意的问题 173
（五）离子对色谱技术在HPLC方法有关物质检查中的应用 179
（六）HPLC法有关物质或杂质含量的确定 180
（七）HPLC法有关物质检查中应注意的几个问题 182
四、气相色谱法在化学药品有关物质检查和有机溶剂残留测定中的应用 190
（一）气相色谱法在化学药品有关物质检查中的应用 190
（二）气相色谱法在有机溶剂残留测定中的应用 193
五、毛细管电泳法在化学药品有关物质检查中的应用 195
第四节 色谱法在含量均匀度、溶出度、释放度及含量测定中的应用 197
一、高效液相色谱法在含量均匀度及含量测定中的应用 197
二、气相色谱法在含量测定中的应用 203
三、液相色谱法在溶出度和释放度测定中的应用 204
四、气相色谱法在溶出度或释放测定中的应用 204
第五节 手性色谱柱及手性药物的分析 205
一、蛋白质手性柱的分类及其应用 205
二、多聚糖手性柱的种类及其应用 209
三、配体交换型手性柱 211
四、冠醚型手性柱 212
五、给体-受体手性柱 212
六、Inclusion/Insertion型手性柱的种类及其应用 215
七、手性色谱柱在药品标准中的应用 216
参考文献 218
第五章 色谱技术在抗生素质控分析中的应用 219
第一节 TLC分析在抗生素分析中的应用 219
第二节 HPLC分析在抗生素分析中的应用 221
一、抗生素HPLC质控分析方法的一般要求 221
二、LC-MS控制大环内酯类抗生素的组分 225
三、蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素分析中的应用 232
（一）蒸发光散射检测器（ELSD）的响应特性 233
（二）ELSD实验条件的选择与优化 236
（三）ELSD分析氨基糖苷类抗生素 238
四、凝胶色谱法控制β-内酰胺抗生素中的高分子杂质 241
（一）Sephadex G-10凝胶色谱系统 242
（二）HPLC高效凝胶色谱系统 249
第三节 HPCE在抗生素分析中的应用及抗生素旋光异构体分析 255
一、喹诺酮抗生素旋光异构体的分析 255
（一）喹诺酮抗生素旋光异构体分析的一般策略 255
（二）HPCE拆分盐酸安妥沙星对映体 260
二、抗生素中相关物质的控制 263
参考文献 266
第六章 色谱技术在生化药品质控分析中的应用 268
第一节 概述 268
一、常用仪器方法 271
第二节 氨基酸分析 271
二、衍生化方法 272
第三节 多肽分析 277
第四节 核苷酸及其衍生物分析 288
第五节 酶及其他生化药物分析 293
参考文献 295
附录 297
Ⅰ．USP、BP中采用GC法进行鉴别的化学药品 297
Ⅱ．USP28版中采用硅胶柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱进行鉴别的化学药品 298
Ⅲ．BP、USP采用HPLC法进行有关物质检查的品种 298
Ⅳ．常用液相反相色谱柱（C18）的特性 301
Ⅴ．USP28版采用硅胶柱、氨基柱、苯基柱、氰基柱进行有关物质检查的化学药品 303
Ⅵ．BP2004、USP28采用PICB试剂进行HPLC法有关物质检查的化学药品 304
Ⅶ．BP2004、USP28中采用PICA试剂进行HPLC法有关物质检查的化学药品 305
Ⅷ．BP2004、USP28中同时采用两种不同性质的PIC试剂进行有关物质检查的化学药品 306
Ⅸ．BP2004、ChP2000、USP28采用GC法进行有关物质分析的化学药品 307
Ⅹ．离子对色谱法在含量测定中的应用 308
Ⅺ．USP28版采用硅胶柱、苯基柱进行含量测定的化学药品 310
Ⅻ．BP、USP采用GC法进行含量测定的化学药品 311
ⅩⅢ．药品中英文对照表 312
符号表 319