前言 1
第一章 引言 1
1.1 毛细管电色谱及毛细管电泳的发展简史 1
1.1.1 毛细管电色谱的发展简史 1
目录 1
1.1.2 毛细管电泳的发展简史 3
1.2 毛细管电色谱及毛细管电泳在生命科学中的应用 5
1.2.1 毛细管电色谱在生命科学中的应用 5
1.2.2 毛细管电泳在生命科学中的应用 6
1.3 毛细管电色谱及毛细管电泳的发展方向 9
1.3.1 毛细管电色谱中的新技术 9
1.3.2 毛细管电泳的发展方向 11
1.3.3 毛细管电色谱相关新技术 13
1.4 本书主要内容 13
参考文献 13
2.1 毛细管电色谱的含义、分类和本质 26
2.1.1 毛细管电色谱的含义 26
第二章 毛细管电色谱的基本原理 26
2.1.2 毛细管电色谱的分离模式 27
2.1.3 毛细管电色谱法与高效液相色谱法比较 28
2.2 毛细管电色谱的基本原理和特点 29
2.2.1 填充毛细管中电渗流的行为 29
2.2.2 毛细管电色谱保留机理 31
2.2.3 毛细管电色谱区带扩张和柱效评估 31
2.3.1 焦耳热效应 33
2.3 毛细管电色谱面临的问题 33
2.3.2 塞子效应 34
2.3.3 气泡问题 34
2.4 毛细管电色谱实验技术的发展 35
2.4.1 毛细管电色谱质谱联用技术 35
2.4.2 毛细管电色谱梯度洗脱技术 35
2.4.3 毛细管电色谱的富集技术 36
2.4.4 毛细管电色谱的其他相关技术 36
2.4.5 毛细管电色谱的应用研究 36
参考文献 37
3.1 毛细管电色谱的一般保留方程 40
第三章 毛细管电色谱保留机理 40
3.2 中性溶质毛细管电色谱的保留机理 42
3.2.1 基本原理 42
3.2.2 根据流动相的ET(30)值预测保留 43
3.2.3 根据溶质的溶剂显色特征参数预测保留 44
3.2.4 盐效应对中性溶质保留的影响 46
3.3 带电溶质毛细管电色谱的保留机理 46
3.3.1 基本原理 47
3.3.2 带电溶质的电色谱保留方程实验验证 47
3.4 加压毛细管电色谱的分离机理 50
3.4.1 加压毛细管电色谱分离机理的实验研究 51
3.4.2 正向加压毛细管电色谱中影响分离的决定因素 52
3.4.3 反向加压毛细管电色谱中影响分离的决定因素 56
3.4.4 正向负压毛细管电色谱中影响分离的决定因素 58
3.5 小结 60
参考文献 61
第四章 毛细管电色谱的分离行为 63
4.1 毛细管反相电色谱的分离行为 63
4.1.2 电渗流与电解质浓度的关系 64
4.1.1 电渗流与电压的关系 64
4.1.3 流动相的pH值对电渗流的影响 65
4.1.4 有机改性剂对电渗流的影响 66
4.1.5 电渗流与温度的关系 67
4.2 毛细管正相电色谱的分离行为 69
4.2.1 氰基填料电色谱的分离行为 70
4.2.2 硅胶填料电色谱的分离行为 74
4.3 毛细管离子交换电色谱的分离行为 81
4.3.1 离子交换电色谱分离行为 81
4.3.2 柱效 84
4.3.3 流动相的pH对溶质迁移的影响 85
4.3.4 电压对分离的影响 86
4.3.5 有机改性剂对分离的影响 87
4.3.6 实验重现性的考察 88
4.4 不同类型填充柱电色谱柱效的评价 89
4.4.1 电色谱中Van Deemter方程 89
4.4.2 不同填充色谱柱上柱效的比较 90
参考文献 92
5.1 毛细管开管柱 95
第五章 毛细管电色谱柱的制备及其性能评价 95
5.2 毛细管具塞式填充柱 97
5.2.1 填充材料 97
5.2.2 塞子和气泡问题 99
5.2.3 电色谱柱的电填充方法及柱性能评价 99
5.3 毛细管电色谱无塞式填充柱 108
5.3.1 无塞式填充柱的制备方法 108
5.3.2 无塞式填充柱性能的表征 110
5.4 毛细管电色谱整体柱 113
5.4.1 聚合物连续床层毛细管整体柱 114
5.4.2 二氧化硅连续床层整体柱 116
5.4.3 以填充柱为基础的连续床层整体柱 116
5.5 毛细管分子印迹整体柱 117
5.5.1 影响分子印迹毛细管整体柱分离性能的主要因素 118
5.5.2 光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱制备及分离性能 120
5.6 毛细管手性色谱柱 125
参考文献 126
6.1.1 分析仪器发展的现状和方向 132
6.1 分析仪器现状和电色谱仪的研制背景 132
第六章 加压毛细管电色谱仪 132
6.1.2 加压毛细管电色谱仪研制意义 133
6.1.3 加压/梯度毛细管电色谱仪研制要求 135
6.2 总体设计 135
6.2.1 设计思路 135
6.2.2 系统结构 136
6.2.3 控制系统硬件 139
6.2.4 控制系统软件 142
6.3.1 毛细管电色谱仪面临的问题 143
6.3 进样及分离系统设计 143
6.3.2 进样系统 144
6.3.3 分流器 145
6.3.4 抑制气泡的产生 146
6.3.5 进样及分离系统流路 147
6.4 控制系统硬件 147
6.4.1 单片机系统 147
6.4.2 高压电源 152
6.5.1 单片机控制软件主程序 154
6.5 控制系统软件 154
6.5.2 功能模块的实现 156
6.5.3 PC机色谱工作站软件的设计 157
6.6 整体加压毛细管电色谱仪指标 159
6.7 梯度毛细管电色谱仪的改进 160
参考文献 161
第七章 毛细管电色谱在生物及医药分析中的应用 163
7.1 加压/梯度毛细管电色谱对十八种氨基酸的定量分析 163
7.1.1 十八种氨基酸分离条件的优化 163
7.1.2 对影响峰展宽因素的控制 169
7.1.3 十八种氨基酸的定量分析方法 172
7.2 毛细管电色谱在DNA分析中的应用 177
7.3 毛细管电色谱在药物分析中应用 179
7.3.1 分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因 179
7.3.2 毛细管电色谱梯度洗脱分离大黄提取液中五种蒽醌类化合物 181
7.3.3 其他药物分析的应用 187
参考文献 189
8.1 毛细管电色谱用于手性分离 195
第八章 毛细管电色谱在手性分离中的应用 195
8.1.1 硅胶填充柱电色谱手性分离的研究 196
8.1.2 硅胶填充柱电色谱手性分离结果 197
8.1.3 HP-β-CD的浓度对分离度的影响 199
8.1.4 流动相的pH值对分离度的影响 200
8.1.5 流动相的pH值对迁移时间的影响 201
8.1.6 离子强度对分离度的影响 201
8.1.7 有机改性剂对分离度的影响 202
8.1.8 温度对分离的影响 203
8.2 毛细管区带电泳手性分离 204
8.2.1 毛细管区带电泳手性分离β-氨基醇 205
8.2.2 CD的类型对分离的影响 207
8.2.3 DM-β-CD的浓度对分离度的影响 207
8.2.4 流动相的pH值对分离度的影响 208
8.2.5 离子强度对分离度的影响 209
8.3 小结 210
参考文献 210
后记 213