第一章 总论 1
第一节 实验室管理 1
一、实验室布局及室内设施要求 1
(一)实验室位置选择 1
(二)实验室的布置 1
目录 1
(三)实验室通风系统 2
二、实验室基本要求 2
(一)理化实验室工作一般要求 2
(二)微生物实验室工作一般要求 3
(三)微生物实验室操作技术要求 3
四、化学药品及危险品管理 6
(一)化学药品的储存及管理 6
(一)精密仪器的管理 6
(二)玻璃仪器的管理 6
三、仪器的管理 6
(二)危险物品的分类及管理…………………………………………………………6(三)标准物质和滴定溶液的管理 8
(四)高压钢瓶的安全使用 8
五、安全管理 8
(一)基本安全操作要求 8
(二)灭火 10
(三)化学毒物及中毒的救治 10
第二节 水产品检验的分析方法 13
一、感官检查法 13
(二)定量分析 14
(一)定性分析 14
三、化学分析法 14
二、物理检查法 14
四、物理化学分析法 15
(一)比色和分光光度法 15
(二)原子吸收分光光度计法 16
(三)荧光分析法 17
(四)原子荧光光谱法 18
(五)电位分析法 18
(六)层析法 18
(七)气相色谱法 20
(八)高效液相色谱法 21
(二)沉淀法 23
(四)吸附法 23
(三)蒸馏法 23
一、样品前处理方法 23
(一)挥发法 23
第三节 样品处理 23
(五)透析法 24
(六)提取法 24
(七)有机质破坏法 24
(八)离心技术的应用 25
二、样品前处理新技术 27
(一)微波消解(microwave assisted digestion,MAD) 27
(二)微波萃取(solid phase microextraction,SPME) 27
(四)固相萃取(solid phase extraction,SPE) 28
(三)快速溶剂萃取技术(accelerated solvent extraction,ASE) 28
(五)固相微萃取技术(solid-phase microextraction,SPME) 29
(六)凝胶渗透系统(gel permeation chromatography,GPC) 31
(七)自动分离技术(Power-Prep TM) 32
(八)衍生化技术 32
(九)超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE) 33
第四节 水产品检验规则 37
一、水产品卫生理化检验总则(GB/T 5009.1—2003) 37
二、水产品卫生微生物学检验总则(GB/T 4789.1—2003) 40
三、水产品抽样方法 42
(一)样品的采集 42
(二)水产品抽样方法(SC/T 3016—2004) 42
一、分析实验室用水规格和试验方法(GB 6682—1992) 48
第五节 实验室检验分析基础 48
二、标准滴定溶液的制备(GB/T 601—2002) 52
三、杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002) 70
四、试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002) 78
五、酸碱指示剂pH变色域测定通用方法(GB/T 604—2002) 89
第六节 数值修约(GB 8170—1987) 97
第二章 水产品理化检验基础分析方法 101
第一节 水产品品质感官分析方法(GB 10220—1988) 101
一、一般要求 101
二、检验方法 102
三、结果的分析 108
五、显著性表 112
四、统计学术语 112
第二节 水产品净含量的测定(SC/T 3017—2004) 114
第三节 水产品中水分含量的测定(GB/T 5009.3—2003) 115
一、直接干燥法 116
二、减压干燥法 117
三、蒸馏法 117
第四节 水产品中脂肪的测定(GB/T 5009.6—2003) 118
一、索氏抽提法 118
二、酸水解法 119
第五节 水产品中蛋白质含量的测定(GB/T 5009.5—2003) 120
一、方法一 120
二、方法二 122
灼烧称重法(GB/T 5009.4—2003) 123
第六节 水产品中灰分的测定 123
第七节 水产品中水分活度测定(GB/T 9695.12—1988) 124
第八节 水产品中盐分的测定(SC/T 3011—2001) 126
一、直接滴定法 126
二、电位滴定法 128
第九节 植物类水产品中粗纤维的测定(GB/T 5009.10—2003) 129
第十节 水产品中不溶性膳食纤维的测定(GB/T 5009.88—2003) 130
第十一节 水产品中氨基酸态氮的测定(GB/T 5009.39—2003) 131
一、甲醛值法 131
二、比色法 132
第十二节 水产品中氨基酸的测定(GB/T 5009.124—2003) 134
第十三节 水产品中牛磺酸的测定(GB/T 5009.169—2003) 136
第十四节 水产品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定(GB/T 5009.168—2003) 138
一、指示剂法 141
第十五节 水产品中总酸的测定(GB/T 12456—1990) 141
二、电位滴定法 142
第十六节 水产品中有机酸的测定 144
液相色谱法(GB/T 5009.157—2003) 144
第十七节 水产品中挥发性盐基氮的测定(GB/T 5009.44—2003) 146
一、半微量定氮法 146
二、微量扩散法 147
第十八节 水产品动植物油脂中酸价和酸度测定(GB/T 5530—1998) 148
一、酸价和酸度的测定 148
(一)指示剂滴定法 148
二、油脂试样的制备 150
(二)电位滴定法 150
第十九节 水产品碘价的测定(GB/T 5532—1995) 152
第二十节 水产品中pH值的测定 153
酸度计法(GB/T 5009.45—2003) 153
第三章 水产品中微生物的检验 154
第一节 细菌总数的检验 156
一、菌落总数的检验(GB/T 4789.2—2003) 156
二、平板菌落的计数(SN 0168—1992) 158
第二节 大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌的检验 162
一、大肠菌群、粪大肠菌群的检验(GB/T 4789.3—2003) 162
二、大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌的检验(SN 0169—1992) 168
三、大肠菌群的快速检验(GB/T 4789.32—2003) 175
一、沙门氏菌的检验(GB/T 4789.4—2003) 178
第三节 沙门氏菌的检验 178
二、沙门氏菌属的检验(SN 0170—1992) 195
第四节 志贺氏菌的检验(GB/T 4789.5—2003) 204
第五节 致泻大肠埃希氏菌的检验(GB/T 4789.6—2003) 210
第六节 副溶血性弧菌的检验 217
一、副溶血性弧菌的检验(GB/T 4789.7—2003) 217
二、出口食品中副溶血性弧菌的检验(SN 0173—1992) 222
第七节 金黄色葡萄球菌检验 232
一、金黄色葡萄球菌检验(GB/T 4789.10—2003) 232
二、金黄色葡萄球菌检验(SN 0172—1992) 240
第八节 单核细胞增生李斯特氏菌检验 243
一、单核细胞增生李斯特氏菌检验(GB/T 4789.30—2003) 243
二、单核细胞增生李斯特氏菌检验(SN 0184—1993) 249
第九节 水产罐头食品商业无菌检验(GB/T 4789.26—2003) 256
第十节 霉菌和酵母计数(GB/T 4789.15—2003) 262
第四章 水产品中有毒物质的检验 266
第一节 概述 266
一、赤潮藻毒素的类型 266
(一)麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP) 266
(二)腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning,DSP) 267
(三)记忆缺失性贝类毒素(amnesic shellfish poisoning,ASP) 267
(四)神经性贝类毒素(neurotoxic shellfish poisoning,NSP) 267
(五)西加鱼贝类毒素(ciguatoxin,maitotoxin) 267
二、赤潮毒素检测的常规技术 267
(一)生物法 267
(三)液相色谱法 268
(二)酶联免疫法 268
第二节 水产品中麻痹性贝类毒素(PSP)的测定 270
一、生物法(SC/T 3023—2004) 270
二、酶联免疫法 274
三、液相色谱法 276
第三节 腹泻性贝类毒素(DSP)的测定 279
一、生物法(SC/T 3024—2004) 279
二、酶标免疫法 281
三、液相色谱法 282
第四节 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定(GB/T 5009.198—2003) 286
第五节 水产品中组胺的测定 288
一、方法一(GB/T 5009.45—2003) 288
二、方法二 酶联免疫法 289
第五章 水产品中药物残留检验 291
第一节 水产品中己烯雌酚残留量的测定 291
一、酶联免疫法(SC/T 3020—2004) 291
二、放射免疫法(SN 0672—1997) 294
第二节 水产品中氯霉素残留量的测定 296
一、气相色谱法(SC/T 3018—2004) 296
二、酶联免疫法 299
三、酶联免疫吸附法(ELISA) 301
四、气相色谱-质谱法(GB/T 18932.20—2003) 303
五、液相色谱-串联质谱法(GB/T 18932.19—2003) 306
第三节 水产品中硝基呋喃类残留量的测定 308
(一)液相色谱法(SG/T 3022—2004) 309
一、呋喃唑酮残留量的测定 309
(二)酶联免疫法 311
二、硝基呋喃类抗生素代谢物的测定——液相色谱-串联质谱法 313
三、呋喃它酮残留量的测定——酶联免疫法 315
第四节 水产品中磺胺残留量的测定 316
一、磺胺残留量的测定——液相色谱法(SN 0208—1993) 316
二、磺胺二甲嘧啶残留量的测定——液相色谱法 319
三、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶残留量的测定——液相色谱法(SC/T 3303—1997) 321
四、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的测定——气相色谱法(SN 0221—1993) 322
五、磺胺间二甲氧嘧啶残留量的测定——气相色谱法(SN 0498—1995) 324
六、甲氧苄胺嘧啶残留量的测定——液相色谱法 327
七、磺胺二甲基嘧啶残留量的测定——酶联免疫法 329
八、16种磺胺残留量的测定——液相色谱-串联质谱法(GB/T 18932.17—2003) 330
第五节 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 336
一、土霉素、四环素、金霉素残留量的测定——液相色谱法(SC/T 3015—2002) 336
二、土霉素残留量的测定——液相色谱法(SC/T 3303—1997) 338
三、四环素残留量的测定——酶联免疫法 339
四、土霉素、四环素、金霉素残留量的测定——液相色谱-串联质谱法(GB/T 18932.23—2003) 341
第六节 水产品中孔雀石绿残留量的测定 345
液相色谱法(SC/T 3021—2004) 345
第七节 水产品中喹诺酮类残留量的测定 348
一、恩诺沙星、环丙沙星残留量的测定——液相色谱-荧光检测法 348
二、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留量的测定——液相色谱-荧光检测法 350
第八节 水产品中噁喹酸和氟甲喹残留量的测定 352
一、噁喹酸和氟甲喹残留量的测定——液相色谱-荧光检测法 352
二、噁喹酸残留量的测定——液相色谱-紫外检测法(SN 0206—1993) 354
液相色谱法(SC/T 3019—2004) 356
第九节 水产品中喹乙醇残留量的测定 356
第十节 水产品中红霉素残留量的测定 358
杯碟法(SN 0537—1996) 358
第十一节 水产品中甲砜霉素残留量的测定 361
一、气相色谱-火焰光度检测法(SN 0199—1993) 361
二、气相色谱-电子捕获检测法 363
第十二节 水产品中链霉素残留量的测定 365
一、液相色谱法 365
二、酶联免疫法 367
第十三节 水产品中泰乐菌素残留量的测定 368
一、杯碟法(SN 0670—1997) 368
二、酶联免疫法 372
第十四节 水产品中乙胺嘧啶残留量的测定 373
液相色谱法(SN 0690—1997) 373
第十五节 水产品中六六六、滴滴涕残留量的测定 375
(GB/T 5009.19—2003) 375
一、气相色谱法 375
二、薄层色谱法 377
第十六节 水产品中有机磷农药残留量的测定 379
气相色谱法(GB/T 5009.20—2003) 379
第六章 水产品中元素的检验 381
第一节 水产品中磷的测定(GB/T 5009.87—2003) 381
一、分光光度法 381
二、分子吸收光谱法 383
三、水产品中磷酸盐的测定 384
第二节 水产品中铁、镁、锰的测定(GB/T 5009.90—2003) 385
第三节 水产品中钾、钠的测定(GB/T 5009.91—2003) 388
第四节 水产品中钙的测定(GB/T 5009.92—2003) 389
一、原子吸收分光光度法 389
二、滴定法(EDTA法) 391
第五节 水产品中铅的测定(GB/T 5009.12—2003) 393
一、石墨炉原子吸收光谱法 393
二、氢化物原子荧光光谱法 396
三、火焰原子吸收光谱法 397
四、二硫腙比色法 399
五、单扫描极谱法 401
一、原子吸收光谱法 403
第六节 水产品中铜的测定(GB/T 5009.13—2003) 403
二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法 405
第七节 水产品中锌的测定(GB/T 5009.14—2003) 406
一、原子吸收光谱法 407
二、二硫腙比色法 408
三、二硫腙比色法(一次提取) 410
第八节 水产品中镉的测定(GB/T 5009.15 2003) 412
一、石墨炉原子吸收光谱法 412
二、火焰原子吸收光谱法 414
(一)碘化钾-4-甲基戊酮-2法 414
(二)二硫腙-乙酸丁酯法 416
三、比色法 417
四、原子荧光法 419
第九节 水产品中氟的测定(GB/T 5009.18—2003) 420
一、扩散-氟试剂比色法 421
二、灰化蒸馏-氟试剂比色法 423
三、氟离子选择电极法 425
第十节 水产品中硒的测定(GB/T 5009.93—2003) 427
一、氢化物原子荧光光谱法 427
二、荧光法 429
第十一节 水产品中锡的测定(GB/T 5009.16—2003) 430
一、氢化物原子荧光光谱法 431
二、苯芴酮比色法 432
第十二节 水产品中铬的测定(GB/T 5009.123—2003) 434
一、原子吸收石墨炉法 435
二、示波极谱法 436
第十三节 水产品中镍的测定(GB/T 5009.138—2003) 438
一、石墨炉原子吸收光谱法 439
二、比色法 440
第十四节 水产品中总砷及无机砷的测定(GB/T 5009.11—2003) 442
一、总砷的测定 443
(一)氢化物原子荧光光度法 443
(二)银盐法 445
(三)砷斑法 447
(四)硼氢化物还原比色法 448
二、无机砷的测定 450
(一)氢化物原子荧光光谱法 450
(二)银盐法 451
(一)原子荧光光谱法 453
第十五节 水产品中总汞及有机汞的测定(GB/T 5009.17—2003) 453
一、总汞的测定 453
(二)冷原子吸收光谱法 456
(三)二硫腙比色法 460
二、甲基汞的测定 461
(一)气相色谱法(酸提取巯基棉法) 461
(二)冷原子吸收法(酸提取巯基棉法) 463
第七章 水产品中添加剂的检验 466
第一节 水产品中酸味调节剂的测定 467
有机酸的测定——液相色谱法(GB/T 5009.157—2003) 467
一、糖精钠的测定(GB/T 5009.28—2003) 469
(一)液相色谱法 469
第二节 水产品中甜味剂的测定 469
(二)薄层色谱法 470
(三)离子选择电极测定方法 471
二、环己基氨基磺酸钠的测定(GB/T 5009.97—2003) 473
(一)气相色谱法 473
(二)比色法 475
(三)薄层层析法 476
三、乙酰磺胺酸钾的测定——液相色谱法(GB/T 5009.140—2003) 478
第三节 水产品中防腐剂的测定 480
一、山梨酸、苯甲酸的测定(GB/T 5009.29—2003) 480
(一)气相色谱法 480
(二)液相色谱法 481
(三)薄层色谱法 482
(一)硼酸、硼砂 484
二、禁用防腐剂定性试验 484
(二)水杨酸 485
三、对羟基苯甲酸酯类的测定——气相色谱法(GB/T 5009.31—2003) 485
四、丙酸钠、丙酸钙的测定——气相色谱法(GB/T 5009.120—2003) 486
五、脱氢乙酸的测定——液相色谱法(GB/T 5009.121—2003) 488
六、乙氧基喹残留量的测定——气相色谱法(GB/T 5009.129—2003) 489
第四节 水产品中抗氧化剂的测定 491
一、叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 491
(一)气相色谱法(GB/T 5009.30—2003) 491
(二)薄层色谱法 493
(三)比色法 495
(四)液相色谱法 497
二、没食子酸丙酯(PG)的测定——分光光度法(GB/T 5009.32—2003) 498
三、植酸的测定——分光光度法(GB/T 5009.153—2003) 500
第五节 水产品中发色剂的测定 501
一、亚硝酸盐的测定(GB/T 5009.33—2003) 501
(一)盐酸萘乙二胺法 501
(二)示波极谱法 502
二、硝酸盐的测定——镉柱法(GB/T 5009.33—2003) 504
第六节 水产品中漂白剂的测定 506
一、亚硫酸盐的测定(GB/T 5009.34 2003) 506
(一)盐酸副玫瑰苯胺法 506
(二)蒸馏法 508
二、二氧化硫的测定 509
(一)快速定性方法 509
(二)碘量法 510
(三)离子色谱法 511
第七节 水产品中着色剂的测定 512
一、合成着色剂的测定(GB/T 5009.35—2003) 512
(一)液相色谱法 512
(二)薄层色谱法 514
(三)示波极谱法 517
二、诱惑红的测定——分光光度法(GB/T 5009.141—2003) 518
三、栀子黄的测定(GB/T 5009.149—2003) 520
(一)液相色谱法 520
(二)薄层色谱法 522
四、红曲色素的测定——薄层层析法(GB/T 5009.150—2003) 523
一、水产品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的测定——气相色谱法(GB/T 5009.168—2003) 524
第八节 水产品中营养强化剂的测定 524
二、牛磺酸的测定(GB/T 5009.169—2003) 526
(一)液相色谱法 526
(二)薄层色谱法 528
第八章 水产品中其它有害物质的检验 530
第一节 水产品中多氯联苯的测定 530
一、气相色谱法(GB/T 5009.190—2003) 530
二、气相色谱法(试验方法) 532
第二节 水产品中甲醛的测定 536
一、水产品中甲醛的测定(NY 5172—2002) 536
二、水产品中甲醛的测定(NY 5073—2001) 538
(一)鉴别方法 538
(二)气相色谱测定法 538
三、水发(渍)食品中残留甲醛的测定 539
第九章 渔用饲料检验 542
第一节渔用饲料检测基础方法 542
一、渔用饲料采样方法(GB/T 14699.1—1993) 542
二、渔用饲料显微镜检查方法(GB/T 14698—1993) 544
三、渔用饲料中粗灰分的测定(GB/T 6438—1992) 548
四、渔用饲料中粗脂肪的测定(GB/T 6433—1994) 549
五、渔用饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定——近红外光谱法(GB/T 18868—2002) 550
六、渔用饲料中粗蛋白的测定(GB/T 6432—1994) 554
七、渔用饲料中粗纤维的测定(GB/T 6434—1994) 556
八、鱼粉(饲料)中酸价的测定(GB/T 19164—2003) 558
第二节 渔用饲料中微生物检验方法 559
一、渔用饲料中霉菌的检验(GB/T 13092—1991) 559
二、渔用饲料中沙门氏菌的检验(GB/T 13091—1991) 561
三、渔用饲料中细菌总数的测定(GB/T 13093—1991) 572
第三节 渔用饲料常规理化检测方法 575
一、渔用饲料中氟的测定——离子选择性电极法(GB/T 13083—2002) 575
二、渔用饲料中镉的测定——分光光度法(GB/T 13082—1991) 577
三、渔用饲料中铬的测定——分光光度法(GB/T 13088—1991) 579
四、渔用饲料中汞的测定(GB/T 13081—1991) 581
五、渔用饲料中铅的测定——分光光度法(GB/T 13080—1991) 582
六、渔用饲料中无机砷的测定(GB/T 5009.11 2003) 584
(一)氢化物原子荧光光度法 584
(二)银盐法 586
七、渔用饲料中噁唑硫酮的测定——分光光度法(GB/T 13089—1991) 587
八、渔用饲料中氨基酸的测定(GB/T 18246—2000) 589
九、渔用饲料中六六六、滴滴涕的测定——气相色谱法(GB/T 13090—1999) 593
十、渔用饲料中异硫氰酸酯的测定(GB/T 13087—1991) 598
(一)气相色谱法 598
(二)银量法 600
十一、渔用饲料中游离棉酚的测定——分光光度法(GB/T 13086—1991) 603
十二、渔用饲料中氰化物的测定(GB/T 13084—1991) 604
十三、渔用饲料中水溶性氯化物的测定(GB/T 6439—1992) 606
(一)常规测定 606
(二)快速测定 608
十四、渔用饲料中己烯雌酚的测定——液相色谱-质谱法 609
第四节 渔用饲料中毒素的检验 610
一、渔用饲料中黄曲霉毒素B1的测定——酶联免疫吸附法(GB/T 17480 1998) 610
二、渔用饲料中黄曲霉素B1的测定(GB/T 8381—1987) 614
三、渔用饲料中T-2毒素的测定——酶联免疫法 619
四、渔用饲料中玉米赤霉烯酮的测定——酶联免疫法 621
五、渔用饲料中赭曲霉毒素的检验——酶联免疫法 622
六、渔用饲料中伏马菌毒素的检验——酶联免疫法 624
七、渔用饲料中呕吐毒素的检验——酶联免疫法 625
附录一 动物性食品中兽药最高残留限量〔中华人民共和国农业部公告(第235号)〕 627
附录二 兽药停药期规定〔中华人民共和国农业部公告(第278号)〕 650
附录三 不需要制定停药期的兽药品种〔中华人民共和国农业部公告(第278号)〕 657
附录四 官方取样程序〔农牧发(1999)8号〕 659
附录五 水产品中渔药残留限量(NY 5070—2002) 663
附录六 水产品中有毒有害物质残留限量(NY 5073—2001) 664
附录七 渔用配合饲料安全限量(NY 5072—2002) 665
附录八 国外渔用药物残留限量规定 666
附录九 世界部分国家和地区对水产品中微生物限量的规定 672