第一部分 化学合成实验的一般知识 1
1.1 实验室规则 1
1.2 实验室安全以及事故的预防和处理 1
1.3 化学合成实验常用仪器和设备 4
1.4 化学合成实验常用装置 9
1.5 玻璃仪器的洗涤和保养 12
1.6 加热与冷却 14
1.7 实验预习、记录和实验报告 16
1.8 手册的查阅及常用参考书、文献简介 18
1.9 微型化学实验 23
1.10 绿色化学 24
第二部分 物质的分离和提纯 27
2.1 萃取和洗涤 27
2.2 干燥和干燥剂的使用 30
2.3 蒸馏 34
2.4 简单分馏 37
2.5 水蒸气蒸馏 43
2.6 减压蒸馏 45
2.7 重结晶和过滤 50
2.8 升华 55
2.9 色谱法 56
2.9.1 纸色谱法 57
2.9.2 薄层色谱法 58
2.9.3 柱色谱法 63
2.9.4 气相色谱法 65
第三部分 物质的结构鉴定 72
3.1 熔点的测定及温度计的校正 72
3.2 沸点及其测定 77
3.3 液体化合物折光率的测定 81
3.4 旋光度的测定 84
3.5 红外光谱 87
3.6 紫外-可见光谱 91
3.7 核磁共振谱 94
3.8 质谱 107
第四部分 无机化合物的合成 111
4.1 基础无机合成实验 111
实验一 硫酸铝钾晶体的制备 111
实验二 碳酸钠的制备及CO？-含量测定 113
实验三 由粗盐制备化学试剂级氯化钠 115
实验四 由软锰矿制备高锰酸钾及其纯度的测定 117
实验五 重铬酸钾的制备及Cr2O？-含量的测定 120
实验六 由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定 122
实验七 一种钴(Ⅲ)配合物的制备及表征 124
实验八 [Co(NH3)5(NO2)]Cl2和[Co(NH3)5(ONO)]Cl2的制备及其IR表征 127
实验九 十二钨磷酸的制备及其IR表征 128
实验十 离子配合物的离子交换分离及[CrCl2(H2O)4]+、[CrCl(H2O)5]2+、[Cr(H2O)6]3+的可见光谱 130
实验十一 无水四氯化锡的制备 133
实验十二 非水溶剂法合成四碘化锡 135
实验十三 醋酸铬(Ⅱ)水合物的制备及纯度测定 136
实验十四 反尖晶石类型化合物铁(Ⅲ)酸锌(ZnFe2O4)的制备及表征 137
4.2 综合无机合成实验 140
实验十五 硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组成分析 140
实验十六 锰的杂多钒酸盐的合成及组成的测定 142
实验十七 由含银废液制取硝酸银 145
实验十八 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 147
实验十九 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成的测定 149
实验二十 氧化镍的制备 151
实验二十一 由锌灰制备硫酸锌和提取金属镉 153
第五部分 有机化合物的合成 156
5.1 基础有机合成实验 156
实验二十二 环己烯的制备 156
实验二十三 溴乙烷的制备 158
实验二十四 1-溴丁烷的制备 160
实验二十五 1,2-二溴乙烷的制备 161
实验二十六 溴苯的制备 163
实验二十七 乙苯的制备 165
实验二十八 对二叔丁基苯的制备 166
实验二十九 2-甲基-2-己醇的制备 168
实验三十 二苯甲醇的制备 170
实验三十一 三苯甲醇的制备 171
实验三十二 乙醚的制备 174
实验三十三 正丁醚的制备 176
实验三十四 环己酮的制备 178
实验三十五 苯乙酮的制备 180
实验三十六 薄荷酮的制备 182
实验三十七 2-乙基-2-己烯醛的制备 184
实验三十八 苯亚甲基苯乙酮的制备 185
实验三十九 己二酸的制备 186
实验四十 肉桂酸的制备 188
实验四十一 1,9-壬二酸的制备 191
实验四十二 对硝基苯甲酸的制备 192
实验四十三 乙酸乙酯的制备 194
实验四十四 邻苯二甲酸二丁酯的制备 197
实验四十五 乙酰水杨酸的制备 199
实验四十六 乙酰氯的制备 201
实验四十七 苯胺的制备 203
实验四十八 间硝基苯胺的制备 205
实验四十九 2-硝基-1,3-苯二酚的制备 206
实验五十 甲基橙的制备 208
实验五十一 对氯甲苯的制备 210
实验五十二 呋喃甲醇和呋哺甲酸的制备 212
实验五十三 8-羟基喹啉的制备 214
实验五十四 内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐的制备 215
实验五十五 邻氨基苯甲酸的制备 217
实验五十六 己内酰胺的制备 219
实验五十七 乙酰乙酸乙酯的制备 220
实验五十八 4-苯基-2-丁酮的制备 223
实验五十九 外消旋α-苯乙胺的制备 224
实验六十 外消旋α-苯乙胺的拆分 226
实验六十一 脲醛树脂的合成 228
实验六十二 聚己内酰胺的制备 230
实验六十三 聚乙烯醇缩甲醛的制备 231
实验六十四 溶液聚合——聚丙烯酰胺水溶液的制备 233
实验六十五 生物碱的提取——从黄连中提取黄连素 234
实验六十六 肉桂醛的提取 235
实验六十七 青蒿素的提取和纯化 237
实验六十八 碘仿的制备 239
5.2 新的合成方法和实验技术的合成实验 239
5.2.1 电化学合成 239
实验六十九 聚苯胺的制备 240
5.2.2 光化学反应 242
实验七十 偶氮苯的制备及其光化异构化 242
实验七十一 苯频哪醇的制备及重排反应 243
5.2.3 卡宾的生成和反应 相转移催化反应的应用 245
实验七十二 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 247
实验七十三 扁桃酸的制备 248
5.2.4 苯炔的生成和反应 249
实验七十四 三蝶烯的制备 250
5.2.5 活性中间体的获取和性质 252
实验七十五 三苯甲基正离子、负离子和自由基 252
5.2.6 Wittig反应 254
实验七十六 反-1,2-二苯乙烯的制备 255
5.2.7 烯胺在有机合成中的应用 256
实验七十七 2-乙酰基环己酮的制备 257
实验七十八 2-(2-甲基亚丙基)环戊酮的制备 259
5.2.8 催化氢化反应 260
实验七十九 氢化肉桂酸的制备 260
5.2.9 微波技术在化学合成中的应用 262
实验八十 β-萘甲醚的制备 263
实验八十一 乙酰基-β-萘酚的制备 264
5.3 多步骤有机合成实验 265
5.3.1 磺胺药物的合成 266
实验八十二 乙酰苯胺的制备 266
实验八十三 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 268
实验八十四 对氨基苯磺酰胺的制备 269
5.3.2 抗癫痫药物——5,5-二苯基乙内酰脲的合成 270
实验八十五 安息香的辅酶合成 271
实验八十六 二苯乙二酮的制备 273
实验八十七 5,5-二苯基乙内酰脲的制备 274
实验八十八 乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮的制备 275
5.3.3 1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的合成 275
实验八十九 1,1-二苯基-1-羟基-3-丁酮乙二醇缩酮的制备 276
实验九十 1,1-二苯基-1-羟基-3-丁酮的制备 277
实验九十一 1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的制备 277
5.3.4 黄酮的合成 277
实验九十二 乙酸苯酚酯的制备 278
实验九十三 邻羟基苯乙酮的制备 279
实验九十四 苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯的制备 279
实验九十五 1-苯基-3-(2-羟基苯基)-1,3-丙二酮的制备 279
实验九十七 二茂铁的制备 280
5.3.5 乙酰二茂铁的合成 280
实验九十六 黄酮的制备 280
实验九十八 乙酰二茂铁的制备 281
第六部分 设计实验 283
实验九十九 由二氧化锰制备碳酸锰 283
实验一○○ 聚碱式氯化铝的制备 284
实验一○一 以天青石为原料制备碳酸锶 284
实验一○二 水合硝酸钇与硝酸钇DMF配合物的制备和结构测定 284
实验一○三 间羟基苯甲醛的制备 284
实验一○五 局部麻醉剂苯佐卡因的合成 285
实验一○六 植物生长调节剂2,4-D的合成 285
实验一○四 以甲苯为原料的多步合成 285
实验一○七 废干电池的综合利用 286
附录 287
附录一 常用元素的相对原子质量表(1997年) 287
附录二 常用酸碱溶液的质量分数及相对密度 287
附录三 常用溶剂的物理性质和纯化 291
附录四 有关危险化学药品的一些知识 293
附录五 化学反应类型和实验方法索引 296
附录六 基本操作统计表 298
附录七 多步骤合成组合目录 302
附录八 主要参考书目 303