第一章 一般仪器 1
第一节 玻璃仪器 1
一、仪器玻璃 1
二、常用的玻璃仪器 2
三、成套玻璃仪器装置 13
四、玻璃仪器的洗涤方法 15
(一)洗涤仪器的一般步骤 15
(二)各种洗涤液的使用 16
(三)砂芯玻璃滤器的洗涤 17
(四)吸收池(比色皿)的洗涤 18
(五)特殊的洗涤方法 18
(一)玻璃仪器的干燥 19
五、玻璃仪器的干燥和存放 19
(二)玻璃仪器的保管 20
六、简单玻璃加工操作 20
七、使用玻璃仪器常见问题的解决方法 24
第二节 石英玻璃仪器 25
第三节 瓷器和非金属材料器皿 25
第四节 铂及其它金属器皿 27
一、铂制品 27
二、其它金属器皿 28
第五节 塑料制品 29
一、聚乙烯和聚丙烯制品 30
二、聚四氟乙烯制品 30
第六节 其它物品 31
复习题 35
学习要求 35
第一节 天平的分类、性能和选用 37
一、天平的分类及各类天平的特点 37
第二章 天平 37
二、天平的主要技术指标 38
三、天平的型号与规格 38
四、正确选用天平 38
第二节 非自动杠杆天平 41
一、杠杆式机械天平称量原理 41
二、砝码 42
(一)单盘天平的称量原理与特点 43
(二)单盘天平的构造 43
三、单盘精密天平 43
(三)单盘天平的安装 48
(四)单盘天平的使用方法 50
第三节 电子天平 52
一、电子天平的称量原理 52
二、电子天平的特点 53
三、电子天平的安装和使用方法 53
(一)安装场所 53
(二)电子天平的安装 53
(三)电子天平的使用方法 54
四、电子天平的使用注意事项 54
第四节 试样的称量方法与称量误差 55
一、试样的称量方法 55
二、称量误差 58
第五节 天平的性能指标和砝码的允差 59
第六节 天平常见故障及排除 60
一、单盘天平常见故障及排除 61
二、电子天平常见故障及其排除 63
学习要求 63
复习题 63
第三章 化验分析的一般知识及基本操作 64
第一节 试样的采取和制备 64
一、采样的重要性 64
二、采样的方法 64
(一)组成比较均匀的试样的采取和制备 65
(二)组成很不均匀的试样的采取和制备 69
第二节 试样的分解 72
一、分解试样的一般要求 72
二、分解试样的方法 73
(一)溶解 73
(二)熔融 78
(三)有机化合物的分解 81
三、微波加热技术在化验工作中的应用 82
(一)原理 82
(二)应用 83
第三节 重量分析基本操作 84
一、溶解样品 84
二、沉淀 84
(一)用滤纸过滤 85
三、过滤和洗涤 85
(二)用微孔玻璃坩埚(漏斗)过滤 89
四、干燥和灼烧 91
(一)坩埚的准备 91
(二)沉淀的干燥和灼烧 92
(三)干燥器的使用方法 93
第四节 滴定分析基本操作 95
一、滴定管 95
(一)种类 95
(二)有关的技术要求 97
(三)滴定管的使用方法 97
(一)有关的技术要求 103
二、移液管和吸量管 103
(二)移液管和吸量管的使用方法 104
三、容量瓶 106
(一)有关的技术要求 106
(二)容量瓶的使用方法 107
四、容量仪器的校正 108
(一)滴定管的校正 109
(二)移液管和吸量管的校正 111
(三)容量瓶的校正 111
学习要求 112
复习题 113
第四章 分析实验室用水 114
第一节 源水的杂质 114
一、纯化流程简介 116
第二节 水的纯化方法 116
二、纯化方法简介 117
第三节 分析实验室用水的规格及检验方法 119
一、分析实验室用水的规格 119
二、分析实验室用水的检验方法 120
(一)标准方法简介 120
(二)一般检验方法 121
第四节 分析实验室用水的储存和选用 123
第五节 蒸馏法制纯水 123
一、蒸馏法 123
二、亚沸法 124
一、离子交换法制纯水的原理和流程 125
第六节 离子交换法制纯水 125
二、离子交换法制纯水的操作步骤 127
(一)准备树脂和再生剂 127
(二)树脂的预处理 127
(三)装柱 128
(四)树脂的再生 128
(五)正洗及产水 130
三、离子交换树脂的污染及其清除 131
第七节 电渗析法制纯水 132
第八节 超纯水制备 133
学习要求 134
复习题 134
一、溶液的定义 135
第一节 溶液的基本知识 135
第五章 溶液配制与浓度计算 135
二、溶解过程 136
三、溶解度 136
第二节 化学试剂 137
一、化学试剂的分类和规格 137
(一)化学试剂的分类 137
(二)化学试剂的规格与包装 138
二、化学试剂的合理选用 141
三、化学试剂的使用方法 142
四、引起化学试剂变质的原因 143
第三节 分析化学中的计量关系 144
一、法定计量单位 144
二、分析化学中常用法定计量单位 145
三、SI词头及其应用 148
第四节 溶液浓度表示方法 149
一、B的物质的量浓度 149
二、B的质量分数 150
三、B的质量浓度 150
四、B的体积分数 150
五、比例浓度 151
六、滴定度 151
第五节 一般溶液的配制和计算 152
一、物质的量浓度溶液的配制和计算 153
二、质量分数溶液的配制和计算 154
五、比例浓度溶液的配制和计算 155
四、体积分数溶液的配制和计算 155
三、质量浓度溶液的配制和计算 155
第六节 标准溶液的配制和计算 156
一、滴定分析用标准溶液的配制和计算 156
(一)一般规定 156
(二)配制方法 157
二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算 161
第七节 配制溶液注意事项 162
第八节 等物质的量规则及其应用 164
一、等物质的量规则的含义 164
二、等物质的量规则在滴定分析中的应用 165
三、基本单元的确定 166
复习题 167
学习要求 167
第六章 定量分析中的误差 169
第一节 准确度和精密度 169
一、真实值、平均值与中位数 169
(一)真实值 169
(二)平均值 169
(三)中位数(xM) 170
二、准确度与误差 170
三、精密度与偏差 171
(一)偏差 171
(二)算术平均偏差 172
(三)标准偏差 172
(五)公差 174
(四)极差 174
四、准确度与精密度的关系 175
第二节 误差来源与消除方法 176
一、系统误差 176
二、偶然误差 177
(一)偶然误差的规律 177
(二)偶然误差的区间概率 178
(三)随机不确定度 179
三、提高分析结果准确度的方法 180
第三节 有效数字及运算规则 181
一、有效数字 181
二、有效数字中“0”的意义 182
三、数字修约规则 183
四、有效数字运算规则 184
学习要求 187
复习题 187
第七章 化学分析法基础 189
第一节 概述 189
一、分析化学的任务和作用 189
二、分析方法分类 190
三、滴定分析法的要求和分类 192
四、活度 193
第二节 酸碱滴定法 193
一、酸碱平衡 193
(一)酸碱质子理论 193
(二)酸碱的强度 195
(三)溶液中氢离子浓度的计算 197
(四)酸碱缓冲溶液 202
二、滴定方法 205
(一)方法概述 205
(二)酸碱指示剂 206
(三)酸碱滴定曲线和指示剂的选择 209
(四)酸碱标准溶液的配制和标定 218
(五)应用示例 220
第三节 配位滴定法 225
一、方法简介 225
二、EDTA及其分析应用方面的特性 225
三、配位平衡 228
(一)配合物的稳定常数 228
(三)酸效应和酸效应系数 229
(二)配位反应中主反应和副反应 229
(四)配合物的条件稳定常数 230
(五)准确滴定的判别式 231
(六)EDTA酸效应曲线 232
(七)金属离子的副反应和副反应系数 232
四、滴定方法 234
(一)金属指示剂 234
(二)配位滴定曲线 239
(三)提高配位滴定选择性的方法 242
五、EDTA标准溶液的配制和标定 244
六、应用示例 245
(一)氧化还原反应 248
二、氧化还原平衡 248
第四节 氧化还原滴定法 248
一、方法简介 248
(二)电极电位和能斯特方程式 249
(三)标准电极电位 249
(四)条件电位 249
(五)氧化还原反应进行的方向和速度 251
三、滴定方法 251
(一)滴定曲线 251
(二)氧化还原指示剂 252
(三)高锰酸钾法 254
(四)重铬酸钾法 257
(五)碘量法 259
(六)溴酸钾法 266
第五节 沉淀滴定法 268
一、方法简介 268
二、沉淀溶解平衡 269
(一)溶度积原理 269
(二)溶度积和溶解度的相互换算 270
(三)分级沉淀 270
(四)沉淀的转化 270
三、莫尔(Mohr)法 271
(一)方法原理 271
(二)测定条件 271
四、佛尔哈德(Volhard)法 272
(四)干扰离子 272
(三)测定对象 272
(一)直接滴定法(测定Ag+) 273
(二)返滴定法(测定卤素离子) 273
(三)干扰离子 274
五、法扬司(Fajans)法 274
(一)方法原理 274
(二)指示剂的选择 275
(三)测定条件 276
六、标准溶液的配制和标定 276
(一)AgNO3标准溶液的配制和标定 276
(二)NH4SCN标准溶液的配制和标定 277
七、沉淀滴定法的应用示例 278
二、沉淀称量法的分析过程和对沉淀的要求 279
第六节 重量分析法 279
一、概述 279
三、影响沉淀溶解度的因素 281
四、影响沉淀纯度的因素 283
五、沉淀的条件 284
六、有机沉淀剂 286
七、沉淀的过滤和洗涤 287
八、沉淀的烘干或灼烧 287
九、重量分析结果计算 287
十、重量分析法应用示例 289
学习要求 290
复习题 291
第二节 滴定分析结果计算 296
第八章 滴定分析计算与数据处理 296
第一节 分析结果的表示方法 296
一、直接滴定法计算 297
二、间接滴定法计算 298
三、返滴定法计算 299
四、混合物滴定结果的计算 300
第三节 分析结果数据处理 302
一、分析结果的判断 302
二、分析结果数据的取舍 302
三、平均值精密度的表示方法 306
四、平均值的置信区间和随机不确定度 307
五、回归分析法在标准曲线上的应用 309
学习要求 314
复习题 315
第九章 分离和富集 317
第一节 概述 317
一、分离富集在分析化学中的作用 317
二、分离富集方法 317
三、分离方法的评价 318
第二节 沉淀和共沉淀分离法 319
一、无机沉淀剂分离法 319
二、有机试剂沉淀分离法 321
三、盐析法 322
四、等电点沉淀法 322
五、共沉淀分离法 322
(二)有机共沉淀剂 323
(一)无机共沉淀剂 323
第三节 溶剂萃取分离法 324
一、萃取分离法的基本原理 324
(一)分配系数 324
(二)分配比 325
(三)萃取率 325
(四)分离因数 326
二、无机物的萃取分离 327
(一)形成螯合物 327
三、有机物的萃取分离 328
四、液-液萃取分离操作方法 328
(二)形成离子缔合物 328
五、固体试样的萃取方法 330
六、溶剂萃取的应用 331
(一)分离干扰物质 331
(二)萃取光度分析 331
(三)作为仪器分析的样品前处理方法 331
第四节 离子交换分离法 332
一、离子交换树脂 332
(一)离子交换树脂的种类 333
(二)离子交换树脂的性质 335
二、离子交换分离操作方法 337
三、离子交换分离法应用 338
第五节 色谱分离法 339
(一)吸附柱色谱法 340
一、柱色谱 340
(二)分配柱色谱法 343
(三)柱色谱操作方法 344
(四)柱色谱分离法的应用 345
(五)凝胶柱色谱简介 346
二、薄层色谱法 347
(一)薄层色谱分离原理 348
(二)薄层色谱操作方法 349
(三)薄层色谱法应用示例 352
第六节 膜分离法 353
一、概述 353
二、反渗透(RO) 357
三、超滤(UF) 358
四、微滤(MF) 359
五、纳滤(NF) 360
六、膜分离法在分析中的应用 360
第七节 固相萃取和固相微萃取 361
一、概述 361
二、固相萃取的装置及固定相 362
三、固相萃取的方法 363
四、固相萃取的应用 364
五、固相微萃取 365
第八节 蒸馏与挥发分离法 366
第九节 分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势 367
一、分离方法的选择 367
二、分离富集技术的发展趋势 369
复习题 370
学习要求 370
第十章 化验室建设与化验室管理 371
第一节 化验室的分类及设计要求 371
一、化验室的分类及职责 371
二、化验室设计要求 371
第二节 分析测试的质量管理和质量保证 375
一、概述 375
二、分析方法的认证 376
(一)评价分析方法的基本指标 376
(二)准确度的论证 380
三、标准化与标准 381
(二)标准物质的分类与分级 383
(一)标准物质的定义 383
四、标准物质 383
(三)一些常用的标准物质 384
(四)标准物质的应用 384
五、实验室环境 387
六、化学试剂和材料 388
(一)化学试剂 388
(二)器皿材料 388
七、计量器具的校准 389
八、化验室操作及测定规程 389
九、原始记录及数据整理 390
十、人员的技术能力 390
第三节 化验室管理 390
二、化学药品的管理 391
一、精密仪器的管理 391
三、其它实验物品的管理 393
第四节 化验室安全 393
一、防止中毒、化学灼伤、割伤 393
二、防火、防爆 394
三、灭火 395
四、化学毒物及中毒的救治 397
五、有毒化学物质的处理 402
六、气体钢瓶的安全使用 404
七、电气安全 407
八、化验室安全守则 409
复习题 410
学习要求 410
附录 412
表一 酸、碱的离解常数 412
表二 常用缓冲溶液的配制 415
表三 配合物的稳定常数 416
表四 金属离子的lgαM(OH)值 418
表五 标准电极电位(18～25℃) 418
表六 条件电极电位 421
表七 难溶化合物的溶度积(18～25℃) 425
表八 常见化合物的俗名 427
表九 常见化合物的摩尔质量 430
表十 相对原子质量表 434
表十一 不同标准溶液浓度的温度补正值/(mL/L) 435
主要参考文献 437