第一章 定性分析基本操作指导 1
第一节 定性分析化学实验中应注意的事项 1
目录 1
第二节 定性分析化学实验中常用的仪器 6
图1-1 离心试管 6
图录 6
图1-3 点滴板 7
图1-2 滴管、毛细滴管、搅棒、药匙 7
图1-5 瓷坩埚、坩埚钳 8
图1-4 表面皿、气室 8
图1-6 瓷柄皿 9
图1-8 水浴、金属丝架、空气浴 10
图1-7 洗瓶 10
图1-9 离心机 11
第三节 半微量定性分析化学实验基本操作 13
图1-10 显微镜 13
图1-11 滴加试剂 14
图1-12 离心液的转移 18
图1-13 纸上点滴反应 19
图1-14 载片上结晶操作 21
图1-15 验气装置 22
图1-16 铂丝玻璃棒、焰色反应操作、灯焰 22
第四节 无机物质定性分析的一般程序 23
图1-17 四分法示意图 26
第二章 定性分析化学实验 40
实验一 定性分析基本操作练习 40
图2-1 Rb2［SnCl6］结晶 42
图2-2 Rb2[BiI5]·2.5H2O结晶 42
图2-3 CaNH4AsO4·6H2O结晶 43
图2-4 硝酸试剂的硝酸化合物C20H16N4·HNO3结晶 43
图2-5 硝酸试剂的亚硝酸化合物C20H16N4·HNO2结晶 43
图2-6 NaSiF6结晶 43
图2-7 Li3[Fe(CN)6]·2C6H12N4·4H2O结晶（黄色） 44
图2-8 Li4[Fe(CN)6]·2C6H12N4·2.5H2O结晶（无色） 44
图2-9 K2SrCu(NO2)6结晶 44
实验二 常见阳离子的鉴定反应 45
图2-10 反应灵敏度的测定 45
图2-11 稀溶液中生成的PbCl2结晶 47
图2-12 浓溶液中生成的PbCl2结晶 47
图2-14 由氯化物沉淀所得的Hg2Cl2结晶（放大150倍） 49
图2-13 由SnCl2还原所生成的Hg2Cl2结晶（放大150～200倍） 49
图2-15 Co［Hg(CNS)4］结晶 53
图2-16 Zn［Hg(SCN)4］结晶 54
图2-17 在无机酸存在下或在稀溶液中生成的Zn［Hg(SCN)4］结晶 54
图2-18 在无机酸存在下生成的Cu［Hg（SCN）4］结晶 55
图2-19 Cu［Hg(SCN)4］结晶 55
图2-20 BaSO4结晶（放大200倍） 55
图2-21 用草酸铵沉淀的CaC2O4·3H2O结晶 55
图2-22 用草酸沉淀的CaC2O4·3H2O结晶 56
图2-23 稀溶液中沉淀的CaSO4·2H2O结晶 57
图2-24 浓溶液中沉淀的CaSO4·2H2O结晶 57
图2-25 SrSO4结晶（放大200倍） 57
图2-26 缓慢结晶时生成的MgNH4PO4·6H2O结晶 58
图2-27 迅速结晶时生成的MgNH4PO4·6H2O结晶 58
图2-28 NaUO2(Ac)3结晶 59
图2-29 K2Na［Co(NO2)6］结晶 59
实验三 常见阳离子与组试剂的反应 60
实验四 第Ⅰ、Ⅱ组阳离子混合液的定性分析 71
实验五 第Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组阳离子混合液的定性分析 74
实验六 第Ⅰ～Ⅴ组阳离子混合液的定性分析 83
实验七 已知阳离子混合液的定性分析 85
实验十 常见阴离子的鉴定反应 94
实验九 未知阳离子混合液的定性分析 94
实验八 已知阳离子混合液的定性分析（自拟分析步骤） 94
图2-30 验气装置 95
图2-32 鉴定CO2和SO2的装置（2） 96
图2-31 鉴定CO2和SO2的装置（1） 96
实验十一 已知阴离子混合液的定性分析 97
实验十三 无标签常用无机化学试剂的定性鉴定 102
实验十二 一般物质分析 102
第一节 分析天平基本操作 106
第三章 定量分析基本操作指导 106
图3-1 等臂天平原理图 108
图3-2 全机械加码电光天平 109
图3-3 天平横梁 110
图3-4 玛瑙刀口示意图 111
图3-7 阻尼器 112
图3-5 吊耳（1） 112
图3-6 吊耳（2） 112
图3-8 阻尼原理示意图 112
图3-9 标牌在光幕上的读数 113
图3-10 普通标牌 113
图3-11 光学读数系统结构图 114
图3-12 加码架结构及挂码的配置方式示意图 115
图3-13 读数方法示例 116
图3-14 单盘天平结构图 118
图3-15 单盘天平称量原理 119
图3-16 DT—100型单盘天平 120
图3-17 DT—100型天平读数器 120
图3-18 用纸条套住称量瓶 121
图3-19 试样敲击方法示意图 124
第二节 重量分析基本操作 125
图3-20 称量瓶 126
图3-21 漏斗 127
图3-22 玻砂坩埚与抽滤装置 127
图3-23 各种常用的坩埚 128
图3-24 干燥器 128
图3-25 干燥器的使用 128
图3-26 滤纸的四折法 134
图3-27 滤纸的皱折法 134
图3-28 倾注法过滤 135
图3-30 烧杯扶正的操作 137
图3-29 沉淀的转移 137
图3-31 沉淀在漏斗中的洗涤 138
图3-32 掀起滤纸和沉淀 141
图3-34 过滤后滤纸的折叠 142
图3-33 过滤后滤纸的折卷 142
图3-36 沉淀的干燥 143
图3-35 胶体沉淀的包法 143
第三节 滴定分析基本操作 145
图3-37 具塞滴定管 146
图3-38 无塞滴定管 146
图3-39 旋塞的涂油方法 148
图3-40 旋塞涂油操作 148
图3-41 同一方向转动旋塞 148
图3-42 逐去气泡 150
图3-43 装无色或浅色溶液时滴定管读数 151
图3-44 装深色溶液时滴定管读数 151
图3-45 握旋塞手式 152
图3-46 滴定操作 152
图3-47 玻璃珠的控制 153
图3-48 溶液从空隙中流出 153
图3-49 边滴边摇 154
图3-50 使用带磨口玻璃瓶塞锥形瓶的滴定操作 155
图3-51 无塞滴定管的滴定操作 155
图3-52 移液管和吸量管 157
图3-53 移液管调节液面的方法 158
图3-54 放溶液操作 158
图3-55 容量瓶 160
图3-56 拿容量瓶的手法 160
图3-57 旋摇容量瓶 162
图3-58 容量瓶读数 162
图3-59 溶液的混匀 162
图3-60 转移溶液 163
第四节 721型分光光度计简介 163
图3-62 721型分光光度计的光学系统 164
图3-61 721型分光光度计结构示意图 164
图3-63 721型分光光度计 166
实验一 等臂分析天平称量练习 168
第四章 定量分析化学实验 168
实验二 单盘分析天平称量练习 172
图4-1 不等臂天平称量原理示意图 173
实验三 分析天平性能检定 175
图4-2 砝码在秤盘上的位置 177
实验四 分析天平的安装 182
图4-3 阻尼器的安装 183
图4-5 安装全机械加码天平左秤盘示意图 184
图4-4 横梁的安装 184
实验五 砝码检定 185
实验六 滴定分析基本操作练习 189
实验七 量器校准练习 192
实验八 碱标准溶液的配制和标定 197
实验九 溶液中酸含量的测定 200
实验十 碳酸钠标定盐酸溶液（实验结果准确性考查） 202
实验十一 碱液中总碱量的测定 205
实验十二 油品中酸价的测定（非水溶液滴定） 208
实验十三 EDTA标准溶液的配制和标定 210
实验十四 水的总硬度测定 216
实验十五 铁、铝混合液中铁、铝的连续测定 221
实验十六 铅、铋混合液中铅、铋的连续测定 226
实验十七 分子筛中三氧化二铝的含量测定 229
实验十八 白云石中钙、镁的测定 231
实验十九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 234
实验二十 过氧化氢含量的测定 237
实验二十一 铁矿石中全铁的测定 238
实验二十二 硫代硫酸钠溶液的标定（基本操作考查） 242
实验二十三 铜合金中铜的测定 247
实验二十四 酚水中苯酚含量的测定 249
实验二十五 氯化物中氯的测定 252
实验二十六 水中硫酸根含量的测定 256
实验二十七 钢铁中镍的测定 259
实验二十八 微量铁的测定 262
实验二十九 水溶液中钒的测定 268
附录一 定性分析参考用表 272
附表1 元素的国际摩尔质量 273
附表2 第Ⅰ组阳离子与常用试剂的反应 274
附表3 第Ⅱ组阳离子与常用试剂的反应 275
附表4 第Ⅲ组阳离子与常用试剂的反应 277
附表5 第Ⅳ组阳离子与常用试剂的反应 278
附表6 第Ⅴ组阳离子与常用试剂的反应 279
附表7 阴离子与某些试剂的反应 280
附表8 阳离子的初步实验结果 282
附表9 水溶液中离子的颜色 284
附表10 常见的有色固体物质 285
附表11 灼烧实验的现象和推断 286
附表13 硼砂珠及磷酸盐球实验和推断 287
附表12 焰色反应及推断 287
（一）准备定性分析化学实验的一般要求 288
（二）需用仪器 288
附录二 定性分析化学实验准备 288
附表14 预备室用的仪器 289
附表15 学生公用的仪器 289
附表16 学生每人专用的仪器 290
（三）需用试剂 290
附表17 酸溶液 290
附表18 碱溶液 291
附表19 钾盐溶液 292
附表20 钠盐溶液 293
附表21 铵盐溶液 294
附表22 其他盐溶液 295
附表23 固体试剂 296
附表24 金属试剂 296
附表25 有机试剂 296
附表26 特殊试剂 297
附表27 试纸 298
（四）阳离子试液和阴离子试液 299
附表28 阳离子试液 299
附表29 阴离子试液 301
（五）气体制备装置 302
附图1 硫化氢制备装置 302
附录三 定量分析参考用表 304
附表30 化合物的摩尔质量表 304
附表31 常用的酸和碱溶液的密度和浓度 306
附表32 常用熔剂和坩埚 308
附表33 常用洗涤剂 309
附表34 常用高压气瓶的颜色与标志 309
附表35 滤器及其使用 310
附表36 常用干燥剂的干燥能力 311
附表37 常用试纸的制备 312
附录四 定量分析化学实验准备 313
（一）准备定量分析化学实验的一般要求 313
（二）定量分析化学实验用水 313
附图2 离子交换装置 314
附表38 实验室用水规格 316
附表39 预备室常用仪器 318
（三）定量分析化学实验常用仪器 318
附表41 学生专用仪器 319
附表40 学生公用仪器 319
附表42 试剂规格和适用范围 320
（四）定量分析化学实验常用试剂 320
附表43 酸溶液 326
附表45 盐溶液 327
附表44 碱溶液 327
附表46 酸碱指示剂 329
附表48 金属指示剂 330
附表47 氧化还原指示剂 330
附表49 常用缓冲溶液 331
附表50 常用基准试剂 332
附表51 标准缓冲溶液的pH值 337
附表52 其他试剂 338
附表53 学生用分析试样 339