第一部分 合成化学实验须知 2
1.合成化学实验目的 2
2.实验室安全操作和事故处理 2
2.1 灭火 3
2.2 化学药品烧伤 3
2.3 割伤 3
3.合成化学实验预习和记录 4
4.合成化学实验报告 5
第二部分 合成化学实验基础 8
1.合成化学实验常用仪器设备 8
1.1 玻璃仪器 8
1.2 小型机电设备 16
1.3 其他仪器设备 20
2.合成化学实验常用的实验装置 21
2.1 抽气过滤装置 22
2.2 加热装置 23
2.3 冷却装置 24
2.4 回流装置 25
2.5 气体发生、净化、干燥和收集或吸收装置 26
2.6 搅拌装置 30
3.仪器的装配 33
3.1 仪器的清洗和干燥 33
3.2 简单玻璃工操作 33
3.3 瓶塞的选用和打孔 35
3.4 仪器的装配 36
4.常用基本实验技术和操作 37
4.1 物质的溶解、蒸发浓缩和结晶 37
4.3 熔点及其测定 39
4.2 灼烧 39
基本操作技术实验一 熔点的测定 43
4.4 重结晶 45
基本操作技术实验二 重结晶及抽滤 50
4.5 升华 51
4.6 液体的干燥 52
4.7 折光率及其测定 56
基本操作技术实验三 折光率的测定 57
4.8 萃取 59
基本操作技术实验四 萃取 63
4.9 蒸馏 64
基本操作技术实验五 蒸馏和沸点的测定 68
基本操作技术实验六 减压蒸馏 73
基本操作技术实验七 硝基苯的水蒸气蒸馏 77
基本操作技术实验八 丙酮-二氯乙烷混合物的分馏 80
4.10 比旋光度及其测定 82
基本操作技术实验九 比旋光度的测定 84
第三部分 合成化学实验 87
一 无机化合物的合成 87
实验一 氧气 87
实验二 氢气 89
实验三 磷酸二氢钠、磷酸一氢钠和焦磷酸钠 91
实验四 硫酸铝 94
实验五 硫酸亚铁铵 96
实验六 碳酸钠 98
实验七 硝酸钾 101
实验八 重铬酸钾 104
实验九 锌钡白(立德粉) 107
实验十 硫代硫酸钠 111
实验十一 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 114
实验十二 三氯化六氨合钴(Ⅲ) 116
二 有机化合物的合成 118
实验十三 环己烯 118
实验十四 正溴丁烷 121
实验十五 正丁醚 124
实验十六 环己酮 127
实验十七 苯甲酸乙酯 130
实验十八 乙酰水杨酸 133
实验十九 乙酰苯胺 136
实验二十 苯乙酮 138
实验二十一 2-甲基-2-己醇 142
实验二十二 乙酰乙酸乙酯 146
实验二十三 对氯甲苯 150
实验二十四 对溴联苯 155
实验二十五 2,4-二氯苯氧乙酸 158
实验二十六 苯磺酸钠 162
实验二十七 肉桂酸 165
实验二十八 氢化肉桂酸 167
实验二十九 N,N-二甲基十二烷胺 172
实验三十 8-羟基喹啉 175
实验三十一 苦杏仁酸 179
实验三十二 胱氨酸 184
第四部分 综合设计型合成实验示例 190
实验一 由铜合成甲酸铜 190
①硫酸铜 191
②碱式碳酸铜 191
③甲酸铜 192
实验二 由苯合成Ⅱ号橙 194
①硝基苯[1] 197
②苯胺[1] 198
③对氨基苯磺酸 199
④Ⅱ号橙(1-对磺酸基苯偶氮-2-萘酚钠盐) 199
实验三 从对硝基甲苯合成苯佐卡因 202
①对硝基苯甲酸 204
②对硝基苯甲酸乙酯 205
③对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因) 205
实验四 由甲苯合成邻磺酰苯甲酰亚胺钠(糖精钠) 207
①邻甲苯磺酰氯 210
②邻甲苯磺酰胺 211
③邻磺酰苯甲酰亚胺(糖精) 212
④邻磺酰苯甲酰亚胺钠(糖精钠) 212
附录一 合成化学实验中主要无机化学反应统计表 214
附录 214
附录二 合成化学实验中主要有机化学反应统计表 215
附录三 合成化学实验中基本操作统计表 217
附录四 常用元素原子量表 222
附录五 气体在水中的溶解度 223
附录六 常用酸、碱的浓度 224
附录七 几种常用酸、碱的百分浓度和相对密度(D？) 225
附录八 硫酸水溶液的密度 226
附录九 水的饱和蒸气压表(0～100℃) 226
附录十 某些氢氧化物沉淀和溶解所需的pH值 227
附录十一 不同单位压力换算对照表 228
附录十二 常用有机溶剂的沸点、密度表 228
附录十三 常见有机含碳基团的中英文名称、结构和缩写字对照表 229
附录十四 合成化学实验常用工具书和主要参考书 230
附录十五 使用危险化学药品须知 232