1 绪论 1
1.1 基础化学实验的意义、目的和要求 1
1.1.1 基础化学实验的意义 1
1.1.2 基础化学实验的目的 1
1.1.3 基础化学实验的要求 2
1.2 化学实验室的安全和环保规则 3
1.2.1 化学实验室的安全规则 3
1.2.2 化学实验室消防和意外事故处理规则 3
1.2.3 实验室环保(三废处理)规则 4
1.3 实验数据处理方法 5
1.3.1 实验数据记录与有效数字 5
1.3.2 误差来源和提高分析结果准确度的方法 7
1.3.3 准确度和精密度 10
1.3.4 实验数据作图处理法 12
1.4 实验报告的撰写要求 13
1.4.1 撰写实验报告的意义 13
1.4.2 实验报告的一般格式要求 13
1.4.3 实验报告示例 14
2 化学实验基础知识 16
2.1 化学试剂与化学药品 16
2.1.1 化学试剂的分类、规格和存取 16
2.1.2 化学试剂溶液配制的一般方法 19
2.2 各类试纸、指示剂和滤纸 20
2.2.1 试纸 20
2.2.2 指示剂 21
2.2.3 滤纸 24
2.3 常用溶剂与溶液 26
2.3.1 纯水的概念 26
2.3.2 水的纯化方法 27
2.3.3 超纯水的制备方法 30
2.3.4 有机溶剂 31
2.4 常用玻璃器皿 35
2.4.1 仪器的洗涤与干燥 35
2.4.2 化学实验常用玻璃仪器的种类及使用方法简介 39
2.4.3 化学实验常用辅助仪器、用具的种类及使用方法简介 47
2.5.1 常见气体的种类和性质 54
2.5 实验室常用气体 54
2.5.2 气体钢瓶的标识及使用 58
2.5.3 减压阀的工作原理及使用方法 58
2.5.4 气体钢瓶的使用规则 60
2.5.5 少量常见气体的实验室制法 61
2.6 常用基础化学实验仪器及使用方法 66
2.6.1 电子天平 66
2.6.2 可见-紫外分光光度计 69
2.6.3 酸度计 72
2.6.4 电导仪 74
2.6.5 阿贝折光仪 76
2.6.6 旋光仪 79
3.1.1 玻璃管(棒)的清洗、干燥和切割 83
3.1 简单玻璃加工方法 83
3 化学实验基本操作 83
3.1.2 玻璃管(棒)的弯曲 84
3.1.3 熔点管制备 85
3.2 玻璃量器及其使用 85
3.2.1 滴定管及其使用 85
3.2.2 移液管及其使用 88
3.2.3 容量瓶及其使用 89
3.2.4 量器的校准 90
3.3 物质处理和样品分析的程序 92
3.3.1 物质的干燥 92
3.3.2 分析样品采样、预处理和标准溶液的配制 98
3.4.1 结晶与重结晶 100
3.4 物质的分离与提纯 100
3.4.2 过滤 104
3.4.3 常压蒸馏和减压蒸馏 108
3.4.4 水蒸气蒸馏 116
3.4.5 精馏 120
3.4.6 提取 124
3.4.7 升华 127
3.4.8 层析技术 130
3.5 化学反应操作技术 150
3.5.1 加热方法 150
3.5.2 冷却方法 154
3.5.3 搅拌方法 155
3.5.4 仪器的装配 156
4 化学实验 158
4.1 化学实验基本操作训练 158
实验1 玻璃加工与灯具的使用 158
实验2 分析天平基本操作练习 164
实验3 容量器皿的校准 165
实验4 缓冲溶液的配制及酸度计的使用 169
实验5 溶液配制与滴定操作 171
实验6 糖类水溶液的旋光度测定 176
实验7 薄层色谱法分离偶氮苯和苏丹Ⅲ 178
实验8 柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝 179
实验9 光化异构化和顺、反偶氮苯的鉴定 180
实验10 外消旋苦杏仁酸的拆分 182
实验11 乙酸异戊酯的合成 184
4.2 物质基本性质实验 186
实验12 二氧化碳相对分子质量的测定 186
实验13 置换法测定摩尔气体常量R 189
实验14 电解质溶液与离子平衡 191
实验15 氧化还原反应和电化学 196
实验16 过渡元素化学(常见过渡元素) 200
实验17 常见阳离子的分离和鉴定 205
实验18 主族元素化学(p区元素) 215
实验19 常见阴离子的分离、鉴定 221
实验20 有机化合物的基本化学性质 228
实验21 天然产物的化学性质 234
实验22 磺基水杨酸与Fe3+配合物的组成及稳定常数的测定 237
实验23 硫酸钙溶度积的测定及碱土金属的性质 241
实验24 KI+I2？KI3平衡常数的测定 246
实验25 化学反应速率与反应活化能的测定 248
4.3 物质的分析 254
Ⅰ 酸碱滴定分析 254
实验26 铵盐中铵态氮的测定 254
实验27 双指示剂法在混合碱测定中的应用 256
实验28 α-氨基酸的测定 259
Ⅱ 配位滴定分析 260
实验29 自来水硬度的测定和软化处理 260
实验30 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续测定 264
实验31 复方氢氧化铝中铝、镁含量的测定 266
Ⅲ 氧化还原滴定分析 268
实验32 水体的化学耗氧量(COD)测定 268
实验33 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定 272
实验34 注射液中葡萄糖含量的测定 275
实验35 消毒液中过氧化氢含量的测定 276
Ⅳ 质量分析和沉淀分析 278
实验36 BaCl2·2H2O中钡含量的测定 278
实验37 土壤中硫酸根离子含量的测定 280
实验38 氯化物中氯离子含量的测定 283
Ⅴ 分光光度分析 286
实验39 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 286
实验40 分光光度法测定废水中磷含量 289
实验41 多组分化合物的同时分光光度法测定 291
实验42 蛋白质的分光光度法测定 294
实验43 萃取光度法测定水中的表面活性剂 296
4.4 物质的分离、提取或提纯 298
实验44 氯化钠的提纯 298
实验45 硝酸钾的制备和提纯 300
实验46 橙油的提取和鉴定 302
实验47 乙醇-水溶液的分馏 304
实验48 镇痛药加合百服宁的成分分析 305
4.5 物质的制备及表征 307
实验49 硫酸铝钾的制备 307
实验50 氯化亚铜的制备与性质 310
实验51 碳酸氢钾溶液的制备 312
实验52 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及配合物组成、电荷测定 315
实验53 正丁醚的合成 321
实验54 正溴丁烷的合成 323
实验55 环己烯的合成 326
实验56 乙酸乙酯的合成 328
实验57 乙酸正丁酯的合成 331
实验58 乙酰乙酸乙酯的制备 333
实验59 对溴苯胺的合成 336
实验60 对氨基苯磺酰胺的合成 339
实验61 氢化肉桂酸的制备 342
实验62 相转移催化7，7-二氯双环［4.1.0］庚烷的合成 346
实验63 己内酰胺的合成 349
实验64 乙酰苯胺的制备 351
实验65 苯乙酮的制备 355
实验66 三苯甲醇的合成 357
实验67 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成 361
实验68 对硝基苯胺的合成 363
实验69 食品抗氧剂TBHQ的制备 365
实验70 双酚A的合成 366
实验71 镇静催眠药巴比吐酸的合成 369
实验72 肉桂酸的制备 371
实验73 乙酰二茂铁的制备 373
实验74 二苯甲醇的制备 376
实验75 安息香的辅酶合成 378
实验76 苯甲酸的制备 381
实验77 乙酰二茂铁的合成 383
实验78 二苄叉丙酮的制备 386
实验79 微波辐射下砜的合成 388
4.6 综合性实验 390
实验80 酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度 390
实验81 盐酸水解测定食品中的淀粉含量 392
实验82 盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量 394
实验83 硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定 396
实验84 铁矿中铁含量的测定及含铬废水的处理 399
实验85 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定 403
实验86 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 406
实验87 饲料中钙和磷含量的测定 411
实验88 纳米氧化锌的制备及质量分析 413
实验89 107胶的制备及性能测定 415
实验90 苯频哪醇的合成 417
实验91 茶叶中咖啡因的提取 420
实验92 菠菜色素的提取、色谱分离和光谱测定 423
实验93 蛋黄卵磷脂的提取 426
实验94 桂皮中香精油的提取和鉴定 428
实验95 解热镇痛药阿司匹林的合成、鉴定与含量测定 429
实验96 顺式-K［Cr(C2O4)2(H2O)2］·2H2O的合成与组成分析 434
实验97 轻质碳酸钙的制备及产品质量分析 437
实验98 有机酸电离度及电离平衡常数和相对分子质量的测定 440
参考文献 444
附录1 常见化合物的相对分子质量表 445
附录 445
附录2 常用有机溶剂与试剂的物理性质 450
附录3 常用缓冲溶液的配制方法 452
附录4 实验室常用酸碱的密度和浓度 455
附录5 相对原子质量表(1995年国际相对原子质量) 456
附录6 常见溶剂的折射率(25℃) 457
附录7 常压下共沸物的组成和沸点 457
附录8 溶剂与水共沸物的沸点 458
附录9 纯水的蒸气压 459
附录10 常见化合物的紫外吸收带波长和摩尔吸光系数 460
附录11 常见官能团和化学键的红外光谱特征吸收频率 461
附录12 常见质子的化学位移 462