第1章 实验化学基础知识 1
1.1 实验化学课的目的和要求 1
1.2 实验化学的学习方法 1
1.3 实验数据处理 2
1.4 化学实验室规则和事故处理 5
1.5 实验室用水的规格、制备及检验方法 8
1.6 化学实验室常用加热与冷却方法 11
1.7 化学实验室常用玻璃仪器 14
1.8 化学试剂与试纸的相关知识 18
1.9 气体的制备净化及气体钢瓶的使用 20
2.1.1 试剂的取用和溶液配制 24
2.1 物质性质、制备与分析技术 24
第2章 化学实验基本技术 24
2.1.2 干燥技术 27
2.1.3 容量仪器使用 31
2.1.4 重量分析技术 39
2.1.5 分析天平的操作技术 44
2.1.6 有机合成的特殊技术 49
2.2 物质的分离和提纯 54
2.2.1 重结晶 54
2.2.2 升华 59
2.2.3 蒸馏 60
2.2.4 萃取 69
2.2.5 色谱分离技术 72
2.2.6 离子交换分离法 87
2.2.7 膜分离技术 89
2.3 谱学分析技术 92
2.3.1 紫外及可见吸收光谱 92
2.3.2 红外吸收光谱 95
第3章 基本技能操作实验 101
实验1 简单玻璃工操作和塞子钻孔 101
实验2 容量仪器的校正 106
实验3 熔点的测定及其温度计校正 109
实验4 无机物的提纯操作练习 113
Ⅰ 粗硫酸铜的提纯 113
Ⅱ 粗食盐的提纯 114
Ⅲ 硝酸钾的重结晶 115
实验5 有机物重结晶 116
Ⅰ 乙酰苯胺的重结晶 117
Ⅱ 苯甲酸的重结晶 117
实验6 蒸馏与分馏 118
Ⅰ 工业乙醇的蒸馏 119
Ⅱ 工业乙醇的分馏 119
Ⅲ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏 120
实验7 薄层层析 121
Ⅰ 邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离 122
Ⅱ 邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离 122
Ⅲ 有机磷农药的分离 122
Ⅳ 镇痛药片APC组分的分离 123
Ⅰ 荧光黄和亚甲基蓝的分离 124
实验8 柱色谱 124
Ⅱ 孔雀绿和亚甲基蓝的分离 125
Ⅲ 柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料 125
实验9 纸层析 126
Ⅰ 金属离子纸层析法分离和鉴定 126
Ⅱ 纸色谱分离氨基酸 127
实验10 茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析 128
Ⅰ 从茶叶中提取咖啡因 129
Ⅱ 咖啡因的红外吸收光谱测定 130
Ⅲ 紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量 131
第4章 物质的性质、合成及分析 133
实验11 主族元素重要化合物的性质 133
Ⅰ 常见离子的鉴定 134
Ⅱ 金属盐的性质 136
Ⅲ 非金属元素化合物的性质 137
实验12 过渡金属元素重要化合物的性质 138
Ⅰ 重要配合物及离子鉴定 142
Ⅱ 过渡金属元素氢氧化物或氧化物的生成与性质 143
Ⅲ 重要化合物的性质 143
实验13 单、多相离子平衡 144
实验14 氧化还原反应 147
实验15 配合物的生成、性质和应用 149
实验16 胶体的制备及性质 151
实验17 混合离子的分离和鉴定 154
Ⅰ 阳离子混合液的分离和鉴定 155
Ⅱ 阴离子混合液的分离和鉴定 157
实验18 食品中微量元素的鉴定 158
实验19 混合碱的测定 160
实验20 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 162
实验21 KMnO4标准溶液的配制与标定并测定双氧水 163
实验22 铁含量的测定 165
Ⅰ K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量 167
Ⅱ 邻二氮菲吸光光度法测定铝合金中微量铁的含量 167
实验23 自来水硬度的测定(配位滴定法) 168
实验24 氯化物中含氯量的测定 169
实验25 可溶性硫酸盐中硫的测定 171
实验26 水中微量氟的测定 172
实验27 食品中抗坏血酸(维生素C)和维生素E含量的测定 175
Ⅱ 分光光度法测定食品中维生素C和维生素E的含量 176
Ⅰ 直接碘量法测定水果中抗坏血酸(Vc)含量 176
实验28 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成测定 177
Ⅰ 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成 178
Ⅱ 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配离子组成的测定 179
实验29 硫酸亚铁铵的制备 180
实验30 聚合硫酸铁的制备 182
实验31 葡萄糖酸锌的合成及表征 184
实验32 纳米氧化锌粉的制备及质量分析 186
实验33 硫化铜纳米粒子的制备 187
实验34 卤代烃的制备 187
Ⅰ 正溴丁烷的合成 189
Ⅱ 2-氯丁烷的合成 191
Ⅲ 溴苯的制备(普通合成和超声合成) 192
实验35 磺化反应 194
Ⅰ β-萘磺酸钠的合成 195
Ⅱ 十二烷基硫酸钠的合成(合成洗涤剂) 196
实验36 醚的合成 198
Ⅰ 甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的合成 199
Ⅱ 苯乙醚的合成 201
实验37 格氏反应 202
Ⅰ 2-甲基-2-己醇的合成 202
Ⅱ 2-甲基丁酸的合成 204
实验38 坎尼扎罗反应 205
Ⅰ 呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成 206
Ⅱ 苯甲酸与苯甲醇的合成 208
Ⅰ 苯乙酮的合成 210
实验39 傅氏反应 210
Ⅱ 对二叔丁基苯的制备 212
实验40 酯化反应 213
Ⅰ 乙酸乙酯的合成 214
Ⅱ 苯甲酸乙酯的合成 216
实验41 乙酰水杨酸的合成(酰化反应) 217
实验42 肉桂酸的制备(Perkin反应) 219
实验43 乙酰乙酸乙酯的合成(Claisen酯缩合反应) 221
实验44 氢化肉桂酸(hydrocinnamic acid) 223
实验45 2-甲基-1，3-环己二酮的高压合成 225
实验46 环己酮的合成(氧化反应) 227
实验47 甲基橙的制备 229
实验48 喹啉的制备(Skraup反应) 231
实验49 Diels-Alder环加成反应 233
实验50 对溴乙酰苯胺的合成 235
实验51 苯佐卡因的合成 237
实验52 安息香的辅酶合成 240
实验53 3-氨基邻苯二甲酰肼的合成与化学发光 243
实验54 茉莉醛的微波合成 246
第5章 基本物理量及物化参数测定 248
实验55 恒温槽装配和性能测试 248
实验56 燃烧热的测定 250
实验57 电解质溶液电导的测定 254
实验58 电极制备及电池电动势的测定 256
实验59 pH法、电导率法、滴定曲线法测定乙酸的电离平衡常数 259
Ⅰ pH法测定乙酸的电离平衡常数 261
Ⅱ 电导率法测定乙酸电离平衡常数 262
Ⅲ 滴定曲线法测定乙酸的电离平衡常数 263
实验60 甲基红的电离平衡常数的测定——光度法 264
实验61 化学反应级数与活化能 265
实验62 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 269
实验63 铈(Ⅳ)-乙醇配合物组成及生成常数 270
实验64 热分析法绘制二组分简单共熔系统的相图 272
实验65 差热分析 274
实验66 乙醇-乙酸乙酯双液系相图 277
实验67 液体饱和蒸气压的测定 279
实验68 量气法测定一级分解反应速率常数 282
实验69 旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数 284
实验70 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 287
实验71 表面张力的测定 289
实验72 Fe(OH)3溶胶的制备及聚沉值、ζ电位的测定 291
Ⅰ 溶胶的制备及聚沉值的测定 292
Ⅱ Fe(OH)3溶胶的电泳及ζ电位 293
实验73 粘度法测定高聚物相对分子质量 294
实验74 B-Z振荡反应 296
第6章 综合及设计实验 299
实验75 由印刷电路烂板液制备硫酸铜及用间接滴定法测定产品中铜的含量 299
Ⅰ 硫酸铜的制备 301
Ⅱ 硫酸铜中铜含量的测定 301
实验76 ［Co(NH3)6］Cl3和［Co(NH3)5Cl］Cl2的制备、电导及其配离子分裂能？的测定 302
实验77 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定 305
实验78 废干电池的综合利用 308
实验79 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究 310
实验80 分子筛的制备及其物性测定 313
实验81 二茂铁及乙酰二茂铁的合成 315
Ⅰ 二茂铁的合成 316
Ⅱ 乙酰二茂铁的合成 317
实验82 植物色素的提取及色谱分离 319
Ⅰ 绿色植物色素的提取及色谱分离 320
Ⅱ 从红辣椒中分离红色素 321
实验83 三乙酸甘油酯的合成 322
实验84 啤酒废酵母泥中β(1-3)-D-葡聚糖的提取及其性能分析 323
实验85 氨基酸锌螯合物的合成及表征 323
实验86 固体超强酸催化剂的合成 324
1.1 贝克曼温度计 325
附录1 常用仪器操作技术 325
附录 325
1.2 分光光度计 326
1.3 酸度计 328
1.4 阿贝折射仪 331
1.5 电导率仪 333
1.6 电位差计 334
附录2 常用数据表 337
2.1 有机化合物的物理常数 337
2.2 不同温度下水的蒸气压、密度、粘度、表面张力、折光率 348
2.3 常用缓冲溶液和洗液 349
2.4 几种常用酸、碱的浓度 350
2.5 常用指示剂的配制 351
2.6 常用试剂的配制 352
2.7 常见离子和化合物的颜色 354
2.8 常用基准物的干燥条件和应用 356
2.9 弱电解质的电离常数 357
2.10 不同电解质水溶液(25℃)的摩尔电导率 357
2.11 不同温度下KCl溶液(不同浓度)的电导率 358
2.12 二元共沸混合物 358
2.13 三元共沸混合物 359
2.14 相对急性毒性标准 360
2.15 常见化学物质毒性和易燃性 360
2.16 常见基团和化学键的红外吸收特征频率 361
2.17 国际相对原子质量表 364
主要参考文献 366