目 录 1
第一章绪论 1
第一节分析化学的任务和作用 1
第二节分析化学的基本内容 1
一、 无机分析和有机分析 2
二、 化学分析和仪器分析 2
三、 常量、半微量、微量与超微量分析 2
四、 例行分析与仲裁分析 3
第三节定性分析简介 3
一、 有机定性分析和无机定性分析 3
二、 分析反应和反应的条件 4
三、 反应的灵敏度和选择性 5
四、 空白试验与对照试验 6
第四节试样分析的基本程序 6
一、 取样 7
二、试样分解 7
三、 定性鉴别 7
四、 含量测定 7
五、 数据处理 7
第五节分析化学的发展趋势 8
第六节分析化学主要参考期刊 8
(二)仪器和试剂引起的误差 10
(一)方法误差 10
(三)个人操作误差 10
第一节概述 10
第二节误差的分类 10
第二章误差和分析数据的处理 10
一、 系统误差 10
二、 偶然误差 11
第三节准确度与精密度 11
一、 准确度与误差 11
(二) 平均偏差与相对平均偏差 12
(三) 标准偏差与相对标准偏差 12
(一) 绝对偏差与相对偏差 12
二、 精密度与偏差 12
三、 准确度与精密度的关系 13
四、 提高分析结果准确度的方法 14
(一)选择合适的分析方法 14
(二)减小测量误差 14
(三) 增加测定次数,减小偶然误差 14
(四)检验并消除测量过程中的系统误差 15
第四节有效数字及其计算规则 15
一、 有效数字 15
二、计算规则 16
(一)误差正态分布曲线 17
第五节分析数据的处理 17
一、基本概念 17
(二) 有限次数测量误差的分布——t分布 18
(三) 置信度与平均值的置信区间 19
二、 离群值的取舍 20
(一)Q值检验法 20
(二)格鲁布斯法 21
第六节差别检验 22
一、 平均结果的差别检验——t检验 22
(一) 平均值与标准值的比较 22
(二)两组平均值的比较 23
二、 精密度的差别检验——F检验 24
第七节相关与回归 25
一、 相关系数 25
二、 相关系数检验 26
三、 回归 27
第三章重量分析法 30
第—节概述 30
一、 挥发法 30
二、 萃取法 30
三、 沉淀法 30
第三节沉淀法 31
三、 干燥剂干燥 31
一、试样的称取和溶解 31
一、 常压加热干燥 31
第二节挥发法 31
二、 减压加热干燥 31
二、 沉淀的制备 32
(一)重量法对沉淀的要求 32
(二)沉淀的溶解度及其影响因素 33
(三)影响沉淀纯度的因素 35
(四)提高沉淀纯度的措施 36
(五) 沉淀的形成与沉淀条件 36
(六) 沉淀剂的选择及用量 38
(一)过滤 40
三、 沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 40
(二)洗涤 41
(三)烘干与灼烧 41
四、 分析结果的计算 41
第四节应用 42
一、 药物含量测定 42
二、 药物的纯度检查 42
(三)配位滴定法 44
(二)沉淀滴定法 44
(一)酸碱滴定法 44
一、 滴定分析法的特点和分类 44
第四章滴定分析概论 44
第一节概述 44
(四)氧化还原滴定法 45
二、 滴定分析对滴定反应的要求 45
三、 滴定方式 45
(一)直接滴定法 45
第二节标准溶液 46
(一)标准溶液的配制 46
一、 标准溶液的配制与标定 46
(四)间接滴定法 46
(三)置换滴定法 46
(二)返滴定法 46
(二)标准溶液的标定 47
(三)基准物质 47
二、 标准溶液浓度的表示方法 47
(一)物质的质量浓度 47
(二)滴定度 49
第三节滴定分析中的计算 50
一、 滴定分析的计算基础 50
(一) 滴定剂物质的量nT与被测物物质的量nA之间的关系。 50
(二) 物质的质量与标准溶液浓度的关系 51
二、 被测物百分含量的计算 52
三、 物质的量浓度与滴定度之间的关系 53
第五章酸碱滴定法 56
第一节概述 56
第二节水溶液中的酸碱平衡 56
一、酸碱质子理论…………………(56 )(一)溶剂合质子概念 56
(二)酸碱离解平衡 57
二、 酸碱溶液中酸碱组分的分布 58
(一)酸的浓度、酸度和平衡浓度 58
(二)酸碱溶液中各组分的分布 58
三、 酸碱水溶液中H+浓度的计算 61
(一) 强酸强碱溶液中H+浓度的计算 62
(二)一元弱酸弱碱溶液H+浓度的计算 63
(三) 多元酸(碱)溶液H+浓度的计算 64
(四) 两性物质溶液H+浓度的计算 65
第三节酸碱指示剂 65
一、 酸碱指示剂的变色原理 66
二、 酸碱指示剂的变色范围 66
三、 影响指示剂变色范围的因素 68
四、 混合指示剂 68
第四节酸碱滴定曲线和指示剂的选择 69
一、 强酸、强碱滴定 70
二、 一元弱酸(碱)的滴定 71
(一)多元酸的滴定 74
三、 多元酸(碱)的滴定 74
(二)多元碱的滴定 75
四、 滴定(终点)误差 76
(一)强酸(碱)的滴定误差 76
(二)弱酸(碱)的滴定误差 77
第五节酸碱标准溶液的配制与标定 78
一、 酸标准溶液的配制和标定 78
(一) 0.1mol/L HCl溶液的配制 78
(二) 0.1mol/L HCl溶液的标定 78
第六节应用示例 79
(一) 鸟头中总生物碱含量测定 79
一、 直接滴定 79
二、 碱标准溶液的配制和标定 79
(二) 0.1mol/L NaOH溶液的标定 79
(一)0.1mol/L NaOH溶液的配制 79
(二) 药用NaOH含量测定—— 80
双指示剂法 80
二、 间接滴定 80
(一)苦参总生物碱含量测定 80
(二)硼酸含量测定 81
一、 溶剂的离解性 83
第二节溶剂的性质与作用 83
第六章非水滴定法 83
第一节概述 83
二、 溶剂的酸碱性 85
三、 溶剂的极性 86
四、 溶剂的拉平与区分效应 87
第三节非水溶液中的酸碱平衡 89
一、 酸碱的电离和离解 89
二、冰醋酸中的酸碱平衡 89
(一)酸性溶剂 90
(三) 两性溶剂 90
(二)碱性溶剂 90
一、质子性溶剂 90
第四节溶剂的分类与选择 90
三、 苯溶液中的酸碱平衡 90
二、 非质子性溶剂 91
(一)惰性溶剂 91
(二) 显碱性的非质子性溶剂 91
(三)混合溶剂 91
三、 溶剂的选择 91
(二)标准溶液与基准物质 92
(一) 溶剂 92
一、碱的滴定 92
第五节非水滴定法的应用 92
(三) 指示剂 93
(四)应用示例 94
二、酸的滴定 95
(一) 溶剂 95
(二)标准溶液与基准物质 95
(三)指示剂 96
(四)应用示例 96
一、Ingman函数式 98
第六节线性滴定图解法确定酸碱滴定的终点 98
二、松下宽函数式 99
三、 应用示例 100
第七章沉淀滴定法 103
第一节概述 103
第二节银量法 103
一、 莫尔法 103
(一) 原理 103
(二)滴定条件 104
(三)应用范围 104
(一) 原理 105
(二) 滴定条件 105
二、佛尔哈德法 105
(三) 应用范围 106
三、 法扬司法 106
(一) 原理 106
(二) 滴定条件 106
(三) 干扰离子与应用范围 107
第三节标准溶液的配制与标定 107
一、0.1mol/L AgNO3溶液的配制与标定 107
(一) 配制 107
(二) 标定 107
第四节应用实例 108
二、 盐酸麻黄碱片的含量测定 108
一、 无机类中药中卤化物的含量测定 108
二、 0.1mol/L NH4SCN标准溶液的配制与标定 108
(二)标定 108
(一)配制 108
第八章配位漓定法 110
第一节概述 110
一、配位滴定法 110
二、 氨羧配位剂 110
第二节EDTA的性质及其配合物……… 111
一、 乙二胺四乙酸的性质与离解 111
二、EDTA与金属离子形成的配合物 112
一、EDTA与金属离子形成配合物 113
的稳定性 113
二、 影响EDTA配合物稳定性的因素 113
第三节配合物在溶液中的离解平衡 113
(一)酸度的影响 114
(二)其他配位剂的影响 115
(三)EDTA配合物的条件稳定常数 115
第四节配位滴定法原理 116
一、 滴定曲线 116
二、 影响滴定突跃大小的因素及滴定可行性的判断 117
(三) 用EDTA准确滴定金属离子的条件 118
(一)条件稳定常数对滴定突跃的影响 118
(二) 金属离子浓度对滴定突跃的影响 118
三、 配位滴定条件的选择 119
第五节金属离子指示剂 120
一、 指示剂的作用原理及应具备的条件 120
(一) 指示剂的作用原理 120
(二)金属指示剂必备的条件 120
二、 指示剂的封闭现象 121
三、 常用金属指示剂 121
(一) 铬黑T(EBT) 121
(三)其他常用金属指示剂 122
(二)二甲酚橙(XO) 122
一、 消除干扰离子影响的条件 123
第六节提高配位滴定选择性 123
二、 提高配位滴定选择性的措施 126
(一)控制适宜的酸度 126
(二)掩蔽干扰离子 126
(三)分离干扰离子 128
(四)选用其他滴定剂 128
第七节 EDTA标准溶液的配制与标定 128
一、标准溶液的配制 128
一、 滴定方法 129
(四)置换滴定法 129
(三) 回滴法 129
(二)间接漓定法 129
(一)直接滴定法 129
(二)0.05000mol/L Zn2+标准液的配制 129
第八节应用示例 129
(二)0.05000mol/L Zn2+标准溶液的标定 129
(一) 0.05000mol/L EDTA标准溶液的标定 129
二、 标准溶液的标定 129
(一) 0.05000mol/L EDTA标准液的配制 129
(二)钙盐的测定 130
(一)镁盐的测定 130
二、 应用示例 130
第九章氧化还原漓定法 132
第一节概述 132
第二节氧化还原平衡 132
一、 Nernst方程式 132
二、 氧化还原反应进行的程度 134
(四)诱导作用 136
(三)催化剂的作用 136
(二)溶液的温度 136
(一)反应物的浓度 136
三、 氧化还原反应的速度 136
第三节氧化还原漓定 137
一、 氧化还原滴定曲线 137
二、 指示剂 138
(一) 自身作指示剂 138
(二)特殊指示剂 139
(三)氧化还原指示剂 139
(一)直接碘量法 140
(二)间接碘量法 140
一、 碘量法原理及其特点 140
第四节碘量法 140
二、 滴定条件 141
(一)酸度的影响 141
(二)碘量法误差来源及应采取措施 141
(三)滴定前的放置 142
三、 指示剂 142
(一)I2自身作指示剂 142
(二)淀粉指示剂 142
四、 标准溶液的配制与标定 142
(一)碘标准溶液的配制与标定 142
(二) Na2S2O3标准溶液的配制与标定 143
五、 应用示例 144
(一) 维生素C含量测定——直接碘量法 144
(二) 胆矾中铜的测定——间接碘量法 145
第五节其它氧化还原滴定法简介 145
一、溴酸钾法及溴量法 145
(一)原理及终点的确定 145
(二) 标准溶液的配制与标定 146
(三)应用示例 146
二、高锰酸钾法 147
(一)原理及终点的确定 147
(二) KMnO4标准溶液的配制与标定 147
三、重铬酸钾法 148
(三)应用示例 148
四、铈量法、亚硝酸钠法、高碘酸钾法 149
第六节氧化还原滴定法计算 150
第十章电位法及双指示电极电流滴定法 153
第一节概述 153
第二节电化学电池 153
第三节指示电极与参比电极 154
一、指示电极 154
(一)参比电极的条件 156
(二)参比电极的种类 156
二、 参比电极 156
第四节原电池电动势的测量——电位法的基本原理 157
第五节直接电位法 158
一、 氢离子活度的测定 158
(一) 电极 158
(二) 测量原理、方法与仪器 161
(三) 应用 162
二、其他阴、阳离子活度(或浓度)的测定——离子选择性电极分析法 162
(一) 离子选择性电极的分类 162
(二) 离子选择性电极的性能 164
(三)定量分析的条件和方法 166
三、 直接电位法的测量误差 168
(四) 应用示例 168
第六节电位滴定法 169
一、原理及装置 169
(一)原理 169
(二)仪器装置 169
二、终点的确定方法 169
(一)E—V曲线法 169
(一)酸碱滴定 170
(四)氧化还原滴定 170
(三)配位滴定 170
(二)沉淀滴定 170
三、应用示例 170
(三)二级微商法 170
(二)一级微商法 170
(五) 非水介质中的滴定 171
第七节双指示电极电流滴定法 171
一、方法原理与装置 171
(一)原理 171
(二) 装置 172
二、 滴定类型及终点确定方法 172
三、 应用示例 173
实验部分 175
附表 220