第一章 实验数据的处理 1
一、有效数字 1
(一)有效数字 1
(二)有效数字的运算 2
二、准确度与精密度(精确度) 3
(一)准确度 3
(二)精密度(精确度) 3
(三)准确度与精密度的关系 5
三、实验数据的统计表示法(可信限法) 5
(一)标准偏差 5
(二)可信限(可信区间) 6
四、数据取舍 9
(一)根据偏差与标准差比值 10
(二)Q值检验法 10
五、回收率的测定 11
(二)回归方程 12
(一)作图法 12
六、标准曲线的绘制与回归方程 12
七、实验结果的检验 14
(一)t检验法 14
(二)F检验法 14
(三)尤登氏检验法 16
八、插入法 18
(一)线性插入法 18
(二)拉格郎日插入法 18
第二章 荧光分光光度分析 20
第一节 分子荧光 20
第二节 激发光谱与发射光谱 21
一、荧光激发光谱的测定 21
二、荧光发射光谱的测定 21
第三节 荧光分光光度计 22
一、激发光源 22
四、光接受器(检测器) 23
二、单色器 23
三、样品室 23
五、放大与记录系统 24
第四节 荧光分光光度分析的应用 24
一、无机化合物的荧光分析 25
二、有机化合物的荧光分析 25
第五节 国内外荧光分光光度计简介 28
第三章 原子吸收分光光度法 29
第一节 原子吸收分光光度法的特点 30
第二节 原子吸收分光光度计 34
一、原子吸收分光光度计的结构 34
二、光源 34
(一)空心阴极灯 35
(二)特殊形式的空心阴极灯 38
(三)无电极放电灯 39
(一)火焰原子化系统 40
三、原子化系统 40
(四)其他光源 40
1．火焰的分类 41
2．预混合火焰的特性 41
3．火焰温度 44
4．火焰的结构 46
5．几种常用火焰 46
(二)无火焰原子化系统 49
1．石墨炉原子化器 51
2．碳棒原子化器 54
3．钽舟原子化器 54
4．化学原子化法 54
四、光学系统 55
(一)外光路系统 55
(二)单色器系统 56
1．单色器的光路结构 56
2．色散元件(光栅单色器) 57
五、检测系统 60
(一)光电转换系统 60
(二)信号指示系统 61
第三节 干扰现象及其消除 63
一、物理干扰 63
二、光谱干扰 64
(一)光源的发射干扰 64
(二)光谱线重叠干扰 65
(三)分子吸收与光散射干扰 65
(四)火焰发射干扰 67
三、化学干扰 67
(一)提高火焰温度与采用富燃性火焰 68
(二)添加干扰抑制剂 68
(三)添加干扰缓冲剂 70
(四)预分离 70
一、灵敏度 71
第四节 定量分析 71
四、电离干扰 71
二、检出限 72
三、定量方法 75
(一)工作曲线法 75
(二)直接比较法 76
(三)紧密内插法 76
(四)标准加入法 76
(五)内标法 77
第五节 原子吸收分光光度计 78
一、单道单光束型 78
二、单道双光束型 78
三、双道双光束型 79
四、国内外原子吸收分光光度计简介 79
第六节 原子吸收分光光度法的应用 84
一、试样的处理 84
(一)沉淀与共沉淀法 85
二、被测元素的分离与富集 85
(二)离子交换法 86
(三)萃取法 86
三、应用 91
第四章 高效液相色谱 94
第一节 高效液相色谱的特点与分类 95
一、高效液相色谱的特点 95
二、高效液相色谱的分类 96
第二节 高效液相色谱的基本原理 97
一、溶质在色谱柱中的保留作用 97
二、谱带扩张 98
(一)柱外效应(柱外扩张) 98
(二)非瞬间平衡 99
(三)分子扩散 99
1．涡流扩散项 99
3．传质阻力项 100
2．纵向扩散项 100
三、分离条件的选择指标 103
(一)柱效能 103
(二)分离度 104
第三节 高效液相色谱仪 105
一、流程 105
二、装置 106
(一)流动相贮器 106
(二)高压泵 106
1．对高压泵的要求 106
2．几种常用的高压泵 107
(三)梯度洗脱装置 110
(四)进样系统 110
(五)色谱柱 112
(六)检测器 113
1．紫外检测器 113
2．示差折光检测器 116
3．荧光检测器 120
4、检测器性能比较 120
第四节 高效液相色谱固定相 121
一、载体的分类和特点 121
(一)薄壳型 122
(二)全多孔微粒型 123
二、液-固吸附色谱固定相 124
三、液-液分配色谱固定相 126
四、离子交换色谱固定相 130
五、凝胶色谱固定相 132
第五节 高效液相色谱流动相 136
一、溶剂对分离度的影响 137
二、对流动相的一般要求 138
三、液-固吸附色谱流动相的选择 140
(一)正相色谱流动相的选择 142
四、液-液分配色谱流动相的选择 142
(二)反相色谱流动相的选择 143
五、离子交换色谱流动相的选择 145
六、凝胶色谱流动相的选择 145
七、梯度洗脱 145
八、高效液相色谱分离类型的选择 147
第六节 高效液相色谱在发酵工业中的应用 148
一、样品预处理 148
二、高效液相色谱应用实例 149
第五章 氨基酸自动分析仪 153
第一节 基本流程 153
第二节 仪器结构 155
一、流路系统 155
(一)输液泵 155
(二)进样器 156
(三)分离柱 156
二、检测系统 159
(四)反应器 159
一、上机分析试液的要求 161
二、试样的前处理 161
(一)酸处理法 161
第三节 试样处理方法 161
(二)碱水解法 163
(三)酶水解法 163
第四节 几种常用氨基酸自动分析仪介绍 163
一、几种常用氨基酸自动分析仪的特性 163
二、几种常用氨基酸自动分析仪的比较 163
第六章 离子色谱 167
第一节 离子色谱仪 168
一、经典离子色谱与现代离子色谱 168
二、离子色谱仪 168
一、离子交换树脂 169
二、检测器——电导检测器 169
第二节 离子色谱工作原理 169
三、离子色谱的工作原理 171
(一)阳离子分离 171
1．双柱法 171
2．单柱法 172
(二)阴离子分离 175
1．双柱法 175
2．单柱法 177
(三)离子排斥色谱 179
第三节 应用 180
第七章 色谱-质谱联用法 184
第一节 色谱-质谱联用仪的流程 184
第二节 气相色谱仪 185
一、色谱柱 185
二、固定液 186
三、载气 186
一、隙透分离器 187
第三节 中间装置 187
二、半透膜分离器 188
三、喷射分离器 189
第四节 质谱计 189
一、质谱计的分析原理 190
(一)质谱计的流程 190
(二)质谱的基本方程 190
二、离子源 194
(一)电子轰击电离源 194
(二)化学电离源 195
1三)场致电离源 196
三、质量分析器 196
(一)单聚焦磁偏转分析器 196
(二)双聚焦分析器 197
(四)四极分析器 198
(三)飞行时间分析器 198
四、检测系统 199
五、质谱图解析 200
(一)质谱计的主要技术指标 200
1．分辨率 200
2．灵敏度 201
3．质量测定准确度 202
1．质谱图 203
(二)质谱图的解析 203
2．质谱峰的种类 204
3．质谱图的解析实例 208
第八章 电化学分析法 218
第一节 电导分析法 218
一、基本原理 218
二、溶液电导的测量 221
(一)电桥平衡式 223
(二)分压式 223
(三)欧姆计式 224
(一)水质的测量 225
(二)电导滴定 225
(三)酒花铅电导值的测定 225
三、电导分析在工业发酵分析中应用 225
第二节 电位分析法 227
一、基本原理 227
二、玻璃电极及pH值的测定 229
(一)玻琅电极构造及原理 229
(二)溶液pH值的测定 231
三、pH计(酸度计) 234
(一)直读式pH计 234
(二)补偿式pH计 235
第三节 离子选择性电极法 235
一、基本原理 235
(一)离子选择性电极的种类 236
1．基本电极 236
二、离子选择性电极的种类和特性 236
2．敏化电极 237
(二)离子选择性电极的特性 238
1．电极的选择性 238
2．电极的响应范围和检测下限 239
3．电极的响应时间 240
4．电极的稳定性和重现性 241
6．电极的内阻和不对称电位 242
5．电极适用的pH范围 242
7．电极的寿命 243
(三)离子选择性电极的分析方法 243
1．标准校正法 243
2．加入法 245
3．格氏作图法 251
4．水中氟离子的测定 252
5．氨气敏电极测定原料中蛋白质 254
参考文献 258