第一章 绪论 1
第一节 色谱法发展简史 1
一、色谱法的出现 1
二、色谱法的发展 1
三、色谱法的现状和未来 2
第二节 色谱法在工业生产和科学研究中的作用 4
一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用 4
一、色谱法的特点和优点 5
第三节 色谱法与其他方法的比较和配合 5
二、色谱法在分析化学中的地位和作用 5
二、色谱法和其他方法的配合 6
第四节 色谱法的定义与分类 6
一、按流动相和固定相的状态分类 6
二、按使用领域不同对色谱仪的分类 7
第五节 现代色谱法的应用领域和性能比较 8
一、色谱法的应用领域 8
二、各种色谱方法的性能比较 8
二、国内外主要的色谱期刊 10
第六节 有关色谱的中文工具书和国内外的主要期刊 10
一、有关色谱的中文工具书 10
参考文献 11
第二章 色谱法的原理 12
第一节 色谱分析的基本原理 12
一、色谱分离的本质 12
二、色谱分离的塔板理论 13
第二节 色谱法中常用的术语和参数 14
一、气相色谱中常用的术语和参数 14
二、液相色谱中常用的术语和参数 20
第三节 色谱的速率理论 21
一、气相色谱速率理论 21
二、液相色谱速率理论 25
参考文献 28
第三章 色谱仪 29
第一节 气相色谱仪 29
一、气相色谱仪的主要部件 29
二、气相色谱检测器的性能 32
三、气相色谱仪的生产厂家 33
四、典型气相色谱仪性能 34
五、便携式气相色谱仪 37
第二节 高效液相色谱仪 38
一、高效液相色谱仪的流程 38
二、现代高效液相色谱仪的性能 38
三、高效液相色谱仪的主要部件 39
四、高效液相色谱仪的检测器 44
五、高效液相色谱仪的生产厂家和仪器型号 46
六、典型的高效液相色谱仪的性能 47
第三节 离子色谱仪 48
一、离子色谱仪流程 48
二、离子色谱仪的部件 49
三、离子色谱仪的生产厂家和仪器型号 51
第四节 超临界液体色谱仪 51
一、超临界液体色谱仪的流程 51
二、超临界液体色谱仪的结构和性能 52
三、超临界液体色谱仪的生产厂家和仪器型号 53
二、毛细管电泳仪的主要部件和性能 54
第五节 毛细管电泳仪 54
一、毛细管电泳仪的流程 54
三、生产毛细管电泳仪的生产厂家和仪器型号 56
四、典型毛细管电泳仪的性能 57
参考文献 58
第四章 填充柱气相色谱 60
第一节 填充柱气液色谱用载体 60
一、气液色谱对载体的要求 60
二、载体的种类 60
二、气液色谱用固定液的分类 64
第二节 气液色谱用固定液 64
一、气液色谱对固定液的要求 64
三、常用的气液色谱固定液 67
四、耐高温的气液色谱固定液 70
五、选择性气液色谱固定液 71
六、含手性氨基酸的衍生物聚硅氧烷固定相 74
七、环糊精及其衍生物类手性固定相 75
(一) 色谱柱材料、柱形和柱径 76
第三节 气相色谱条件的选择 76
一、气相色谱条件 76
(二) 载气种类和流速 77
(三) 柱温的选择及对分析结果的影响 79
(四) 检测器和气化室温度的选择及对分析结果的影响 80
二、固定液的选择 81
(一) 选择固定液前对样品的了解 81
(二) 选择固定液的基本原则 81
一、气固色谱法的理论依据和特点 90
第四节 气固色谱法 90
二、气固色谱用固定相 92
参考文献 101
第五章 毛细管气相色谱 103
第一节 概述 103
一、毛细管气相色谱的发展历史 103
二、毛细管气相色谱柱的类型 104
第二节 毛细管气相色谱与填充柱气相色谱的比较 105
一、比渗透率(B0) 105
二、毛细管柱与一般填充柱性能的比较 106
三、毛细管气相色谱仪和填充柱气相色谱仪的比较 107
第三节 毛细管气相色谱柱的制备 109
一、毛细管气相色谱柱的材料 109
二、毛细管气相色谱柱的拉制 111
三、毛细管气相色谱柱的预处理 111
(一) 粗糙化 111
(二) 去活 113
四、毛细管气相色谱柱的涂渍 117
二、评价色谱柱的柱效 121
第四节 毛细管气相色谱柱的评价 121
一、评价色谱柱的指标和测试物 121
第五节 大内径厚液膜毛细管气相色谱柱 122
一、大内径毛细管柱的特点 122
二、大内径毛细管柱的主要柱参数 123
第六节 细内径毛细管气相色谱柱 123
一、细内径毛细管气相色谱柱的特点 123
二、细内径毛细管气相色谱柱的应用 125
二、分子筛PLOT柱 127
第七节 气固色谱用毛细管柱 127
一、气固毛细管柱 127
三、三氧化二铝PLOT柱 128
四、HP-PLOT AL2O3 KCL柱 130
五、HP.PLOT AL2O3 “S”和“M”柱 130
六、苯乙烯二乙烯基苯的PLOT柱 131
参考文献 133
第六章 裂解气相色谱 135
第一节 裂解气相色谱的方法和原理 135
一、裂解气相色谱的发展过程 135
二、PyGC的特点和局限性 136
三、PyGC的基本原理及方法 137
第二节 裂解气相色谱的裂解器 138
一、PyGC对裂解器的要求 138
二、PyGC裂解器的分类 139
三、常用的PyGC裂解器 139
一、裂解色谱-质谱方法研究聚合物梯度折射材料 144
第三节 裂解气相色谱在材料科学中的应用 144
二、裂解色谱方法研究发射药的热分解 148
三、PyGC-MS研究GC和HPLC固定相 148
参考文献 151
第七章 顶空气相色谱 152
第一节 顶空气相色谱法的概念和类别 152
一、顶空气相色谱的概念 152
二、顶空气相色谱的类别和特点 152
一、色谱峰面积和样品蒸气分压的关系 154
第二节 顶空气相色谱法的原理 154
二、顶空气相色谱分析中的校正因子 155
第三节 顶空气相色谱装置 155
一、静态顶空气相色谱分析装置 155
二、动态顶空气相色谱分析装置 156
三、固相萃取、膜渗透萃取与空气相色谱结合 156
第四节 顶空气相色谱法的应用 156
一、静态顶空气相色谱法分析体液中的苯类化合物 156
二、顶空气相色谱法分析血样中的酒精 157
四、顶空气相色谱法分析固体样品中的挥发性有机物 158
三、动态顶空气相色谱法分析饮用水中的有机物 158
参考文献 159
第八章 高效液相色谱 160
第一节 高效液相色谱法的发展 160
一、高效液相色谱的出现 160
二、高效液相色谱和古典液相色谱的比较 161
三、高效液相色谱和气相色谱的比较 161
一、液相色谱分类 162
二、反相高效液相色谱 162
第二节 反相高效液相色谱 162
第三节 正相高效液相色谱 167
一、正相高效液相色谱的概念 167
二、正相高效液相色谱的固定相 167
三、正相高效液相色谱的流动相 170
四、正相高效液相色谱的分离机理和应用 170
第四节 离子交换色谱 170
一、离子交换色谱的形成 170
二、离子交换色谱的色谱柱 170
四、离子交换色谱的分离机理和应用 171
三、离子交换色谱的流动相 171
第五节 离子色谱 173
一、离子色谱的概念 173
二、离子色谱的原理和特点 173
三、离子色谱的应用 174
第六节 离子对色谱 176
一、离子对色谱的概念 176
二、反相离子对色谱 176
一、体积排阻色谱的含义 178
第七节 体积排阻色谱 178
三、反相离子对色谱的应用 178
二、体积排阻色谱的发展过程和应用领域 179
三、体积排阻色谱的保留作用 179
四、体积排阻色谱的固定相和流动相 180
第八节 疏水作用色谱 181
一、疏水作用色谱的概念 181
二、疏水作用色谱的分离原理 181
四、影响蔬水作用色谱的色谱条件 182
三、疏水作用色谱的固定相 182
第九节 胶束液相色谱 183
一、胶束液相色谱的概念 183
二、胶束液相色谱的分离机理 183
三、胶束液相色谱所用的表面活化剂 184
四、胶束液相色谱的应用 184
第九章 高效液相色谱的色谱柱和流动相 185
第一节 高效液相色谱的色谱柱 185
一、色谱柱柱效 185
二、高效液相色谱填料的基质 186
三、高效液相色谱固定相 188
四、高效液相色谱柱的填充 194
第二节 高效液相色谱的流动相 194
一、概述 194
二、高效液相色谱流动相溶剂的物理性质 195
第三节 高效液相色谱方法的选择 198
一、色谱模式的选择 198
(一) 样品性质 198
(二) 根据样品性质选择适当的模式 199
二、色谱条件的选择 201
参考文献 202
第十章 超临界流体色谱 203
第一节 超临界流体色谱的简史 203
一、概述 203
二、超临界流体色谱的发生和发展 203
第二节 超临界流体色谱原理和仪器 204
一、超临界流体色谱的原理 204
三、超临界流体色谱的一般流程 204
二、SFC仪器的结构 205
三、SFC仪器的性能 205
第三节 超临界流体色谱的色谱柱 206
一、超临界流体色谱填充柱 206
二、超临界流体色谱毛细管柱 206
第四节 超临界流体色谱的流动相和改性剂 207
一、超临界流体色谱的流动相 207
二、SFC超临界流体的改性剂 210
二、SFC的应用示例 211
第五节 超临界流体色谱的应用 211
一、填充柱和毛细管柱SFC的应用 211
参考文献 212
第十一章 高效毛细管电泳 213
第一节 概述 213
一、高效毛细管电泳的发展 213
二、高效毛细管电泳的特点 215
三、毛细管电泳的几种模式 216
一、电泳法的基本原理 218
第二节 高效毛细管电泳的理论 218
二、毛细管电泳中电渗现象和电渗流 219
(一) 电渗现象 219
(二) 电渗流 219
(三) 影响电渗流的因素 222
(四) 高效毛细管电泳中电渗流的控制 224
三、淌度 225
四、毛细管电泳的分析参数 226
第三节 毛细管电泳中影响效率的因素 229
一、由进样引起的峰加宽 230
二、焦耳热和温度梯度引起的峰加宽 231
三、由纵向扩散引起的峰加宽 233
四、由溶质与管壁间的相互作用引起的峰加宽 233
五、由电分散作用引起的峰加宽 235
六、由其他因素引起的峰加宽 235
第四节 胶束毛细管电动色谱 236
一、分离原理 236
二、MEKC中使用的参数 237
三、MEKC中常用的“准固定相” 241
四、环糊精改性MEKC 242
第五节 毛细管电泳的手性分离 243
一、手性分离概况 243
二、毛细管电泳手性分离原理和方法 245
三、毛细管电泳手性分离的手性选择剂 246
(一) 手性选择剂的种类 246
(二) 环糊精及其衍生物作手性选择剂 247
(三) 非环糊精作手性选择剂 250
一、分离原理 251
第六节 毛细管凝胶电泳 251
二、毛细管凝胶电泳的特点 252
三、毛细管凝胶电泳的筛分介质 252
第七节 毛细管等电聚集和等速电泳 253
一、毛细管等电聚集 253
二、毛细管等速电泳 255
第八节 毛细管电泳分离操作条件的选择 256
一、缓冲溶液的选择 256
三、缓冲溶液添加剂 259
二、工作电压的选择 259
参考文献 260
第十二章 毛细管电色谱 261
第一节 概述 261
一、毛细管电色谱的发展 261
二、毛细管电色谱的类型 262
(一) 按毛细管柱的类型分类 262
(二) 按流动相的驱动方式分类 264
三、毛细管电色谱的特点 265
一、分离机理 266
第二节 毛细管电色谱的基本原理 266
二、保留机制 268
三、分离效率 269
第三节 毛细管电色谱实验条件的选择 269
一、操作电压 269
四、有机溶剂 270
第四节 毛细管电色谱柱 270
一、拉制法 270
三、背景电解质浓度 270
二、缓冲溶液pH值 270
二、填充法 271
三、填充毛细管柱塞子的制备 271
第五节 毛细管电色谱的应用 272
一、多环芳烃及药物中间体的分离分析 272
二、手性分离 272
三、样品富集和预浓缩 273
参考文献 274
符号表 275