第一篇 热分析方法 1
第一章 绪论 1
第一节 热分析术语 1
(一)热分析定义与分类 1
(二)热分析一般术语 1
第二节 热分析实验条件的选择及热分析数据的报道 2
(一)实验条件的选择 2
(二)数据报道 2
第三节 热分析的温度与热量标准 3
一、热重法的温度标定 3
(一)居里点法 3
(二)吊丝熔断失重法 3
二、差热分析仪与差示扫描量热计的温度标定 3
四、差示扫描量热计热量标定校正系数K的确定 5
三、差热分析仪与差示扫描量热计的热量标定 5
第四节 有关热分析的标准试验方法 6
参考文献 7
第二章 热分析仪器及其工作原理简介 8
第一节 热分析仪器概述 8
一、热分析仪器的基本构成 8
二、商品热分析仪器 8
第二节 常用热分析仪器 9
一、热重仪(热天平) 9
二、差热分析仪(DTA)和差示扫描量热仪(DSC) 11
三、高压DTA仪 15
四、热机械分析仪(TMA) 16
五、动态力学分析仪(DMA) 18
六、膨胀计 22
第三节 测定光、电、声、磁等特性的热分析仪器 23
一、交流量热计(ACC) 23
三、热释光测定仪(TL) 24
二、热释电分析仪(TSC) 24
四、差热分析仪—光显微镜(DTA-LM) 25
第四节 热分析仪与逸出气检测(EGD)、逸出气分析法(EGA)的联用 26
一、TA-EGD-EGA联用技术概况 26
二、DTA(DSC)-EGD联用热分析仪 26
三、DTA-EGD-GC在线联用热分析仪 27
四、微机化DTA-EGD-GC在线联用热分析仪 29
五、TG-DTA-MS联用热分析仪 31
六、TG-FTIR联用热分析仪 32
七、DTA-NDIR联用热分析仪 32
八、TG-DTA-TGT联用热分析仪 34
参考文献 35
第三章 影响热分析测量的实验因素与实验数据处理 38
第一节 影响热分析测量的实验因素 38
一、升温速率对热分析实验结果的影响 38
二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响 38
三、气氛对热分析实验结果的影响 39
四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响 41
五、试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度 41
六、装作的紧密程度对热分析实验结果的影响 42
第二节 仪器分辨率的判别方法 43
第三节 热分析数据的处理 43
一、热分析反应动力学参数的测定 43
(一)求解动力学参数表观活化能的Ozawa法 43
(二)求解动力学参数表观活化能的Kissinger法 44
(三)求解动力学参数的Freeman-Carroll法 44
(四)由极值求解动力学参数的方法 45
二、热分析反应机理的判断 46
三、等温固体反应过程机理的判断 47
四、等速降温结晶动力学及其结晶机制的判断 47
五、树脂恒温固化反应动力学的一般描述 48
六、求解树脂固化反应动力学的方法 49
(二)等速升温的Ellerstein法 50
(三)等速升温等转化率的Barton法 50
(四)极值求解法 51
七、常用热分析数据处理软件 52
一、热分析曲线及其表示方法 53
二、差热分析曲线(DTA曲线)反应终点的判断 53
第四节 热分析曲线及反应终点的判断 53
三、DTA热时间常数RC■及最小分离温度L的测定 54
第五节 分步反应TG数据的定量处理 55
参考文献 56
第一节 玻璃化转变的测定 57
一、玻璃化转变温度T■的DTA或DSC测定法 57
第四章 热分析技术对各种转变的测定 57
二、高聚物玻璃化转变温度与增塑剂 58
三、聚合物玻璃化转变温度与分子量的关系 58
四、热焓松弛 59
第二节 结晶与熔融的测定 60
一、熔融和结晶温度的DTA或DSC测定法 60
二、结晶高聚物平衡熔点的测定 62
三、共聚物、共混物的结晶平衡熔点,相互作用参数和相互作用能密度 63
四、用稀释法和平衡熔点法测定结晶高聚物的熔化焓和熔化熵 64
五、用比容法测定高聚物的熔化焓和熔化熵 65
六、高聚物结晶过程中的界面自由能 66
七、高聚物的结晶区域转变 67
八、高聚物结晶过程中分子链迁移活化能的测定 68
九、聚合物的等温结晶 69
十、聚合物在不同温度的等温结晶 69
十一、等温结晶速率的测定 70
十二、等温结晶热的测定 71
十三、聚合物熔融热和结晶热的测定 71
十四、聚合物结晶度的测定 72
十五、不同成型条件PET的结晶性 74
十六、聚乙烯的密度、熔融及其结晶度 74
十七、聚乙烯的多重熔融峰 75
十八、类脂化合物的转变热 75
十九、三十二碳烷的多晶型 76
二十、热致性液晶 77
二十一、热致性高分子液晶 78
二十二、润滑油的蜡含量 79
二十三、油脂固体脂指数的测定 80
第三节 聚合物共混物组成与相容性测定 81
一、聚合物共混物组成的测定 81
二十四、二元系相图的测绘 81
二、无规共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成 82
三、部分相容聚合物共混物的相容性 83
四、相容性聚合物共混体系 84
五、含有结晶性聚合物的相容性共混体系 85
六、聚合物共混体系的液—液相行为 86
七、上、下临界溶解温度 87
第四节 热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA) 88
一、用TMA测定高分子材料的各向异性性质 88
二、补强剂对聚乙烯膜的抑制形变 89
三、聚合物膜TMA的针入与拉伸测定 89
四、由动态粘弹测定求解聚合物转变的表观活化能 90
五、动态粘弹测量组合曲线的绘制 91
第五节 水分测定 92
一、水—乙醇混合液的DSC测定 92
二、自由水、结合水的热分析 93
三、氧化锰的水分测定 94
四、水合氧化铝的加压脱水过程 94
第六节 金属与合金的热分析测定 95
一、形状记忆合金相变过程的测定 95
二、相图的测定 96
三、非晶态合金玻璃转变,晶化温度和晶化过程动力学测定 97
(一)等速升温的差减微商法(Freeman-Carroll法) 99
四、居里转变点的测定 100
五、非晶态合金热膨胀和结构弛豫过程的测定 100
六、金属合金、复合材料抗氧化性能的测定 100
七、氧化物超导体高温相的热分析 101
一、悬浮态冷冻细胞的DSC测定 102
第七节 与转变有关的其他测定 102
二、聚合物转变与其热历史 103
三、硅橡胶的热分析 104
四、混合油脂的热分析 105
五、食用肉的DSC测定 106
参考文献 106
第五章 热分析技术对各种反应的测定 109
第一节 热稳定性的测定 109
一、高分子材料的相对热稳定性 109
二、评定绝缘材料温度指数的Toop法 109
四、评定电绝缘材料温度指数的热重点斜法 111
三、评定电绝缘材料温度指数的热重割线法 111
五、有机材料氧化诱导期的测定 112
第二节 交联聚合反应 113
一、环氧树脂的固化反应及其玻璃化转变 113
二、等温固化“三T”图的内容、制作和含义 113
三、光聚合反应的热测定 115
四、感光树脂单体后聚合反应的测定 116
第三节 固体催化剂评价 116
一、金属催化剂的评价 116
二、催化剂物相分析(DTA-EGD法) 117
三、汽车尾气净化催化剂氧化活性的评选 118
四、催化剂制备方法的选择 119
五、固体催化剂表面酸性的测定 120
六、催化剂中毒效应及其再生性考察 121
七、催化剂的积炭与烧炭 122
第四节 木材热分析 122
一、纤维素酸水解的测定法 122
二、松香氧化稳定性的测定 123
三、阻燃木材燃烧特性的测定 123
第五节 含能材料、煤的热分析 124
一、含能材料瞬变反应的跟踪 124
二、自身反应性物质的DSC测定 125
三、煤和焦炭的工业分析 126
四、煤的含热量的测定 127
第六节 矿物定量与类质同象的热重测定 128
一、矿物定量的热重测定法热 128
二、物质类质同象成分含量的测定 128
第七节 与反应有关的其他测定 129
一、导热油热分解的测定 129
二、油脂氧化反应的测定 130
三、橡胶中炭黑含量的测定 130
四、石膏变为熟石膏程度的DSC测定 131
参考文献 132
五、金属与气体反应的测定 132
第六章 物质特性参数的热分析测定法 134
第一节 热力学参数的测定 134
一、比热容的DSC测定法 134
二、线膨胀系数的TMA测定法 135
三、热扩散率的测定 135
四、热导率的测定 137
第二节 纯度的测定 138
第三节 孔度的量热测定 139
参考文献 140
图7-1 聚乙烯的氧化诱导期(a)和 Arrhenius图(b) 141
第七章 高分子材料的热分析曲线 141
第二篇 热分析曲线与数据集 141
图7-2 低密度聚乙烯(LDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)的温度-tano曲线 142
图7-3 高密度聚乙烯不同加载速度室温时的应力—应变曲线 142
图7-4 聚丙烯经不同最终熔融温度A处理后降温的结晶过程(a)和新生结晶的升温熔融(b) 143
图7-5 聚乙烯—聚丙烯共混物熔融与结晶的DSC曲线 144
图7-6 聚乙烯—聚丙烯共混物熔融热的DSC测定 144
图7-7 聚苯乙烯、抗冲聚苯乙烯热处理前后的DSC曲线 145
图7-8 聚氯乙烯在室温的应力松弛曲线 145
图7-9 聚氯乙烯在58℃的应力松弛曲线 146
图7-10 聚氯乙烯的DMA曲线 146
图7-12 几种合成弹性体的玻璃化转变 147
图7-11 丁苯橡胶中炭黑含量的TG测定 147
图7-13 苯乙烯—丁二烯聚合反应热的测定 148
图7-14 聚异戊二烯—硫黄胶料硫化反应热的测定 148
图7-15 弹性体的比热容 149
图7-16 聚氨酯(多元醇+聚异氰酸酯)聚合热的测定 149
图7-17 几种弹性体的热稳定性 150
图7-18 弹性体粘合胶的热稳定性 150
图7-19 聚丁二烯的恒温稳定性 151
图7-20 环氧树脂聚会热的DSC测定 151
图7-23 聚甲醛的TMA曲线 152
图7-22 聚缩醛熔融与结晶的DSC曲线 152
图7-21 环氧树脂的玻璃化转变温度(a)及其与固化时间的关系(b) 152
图7-24 酚醛树脂缩合反应的 DSC测定 153
图7-25 聚丙烯腈的热分解及其动力学参数 153
图7-26 聚酰胺熔融与结晶的DSC曲线 153
图7-27 聚酰胺熔融热与结晶热的DSC测定 153
图7-28 聚酯薄膜的DSC曲线 154
图7-29 PET膜下同拉伸负荷的TMA曲线 154
图17-30 聚酯纤维熔融的DSC曲线 154
图7-31 聚酯纤维熔融热的DSC测定 154
图7-34 棉纱(a)与阻燃棉纱(b)的TG曲线 155
图7-32 PET纤维热应力曲线的测定 155
图7-33 PET纤维拉伸的温度—形变曲线 155
图7-35 聚四氟乙烯在空气中的TG曲线 156
图7-36 聚四氟乙烯在氩气中的TG曲线 156
图7-37 聚四氟乙烯的DMA曲线 156
图7-38 聚芳酯的DMA曲线 157
图7-39 聚苯硫酸的TMA曲线 157
图7-40 聚砜的DMA曲线 158
图7-41 在不同气氛加热到400C保持不同时间后在液氮中淬火的PEEK试样的DSC曲线 158
图7-43 淬火PEEK试样在不同压力下的DSC曲线 159
图7-12 不同拉伸比(DDR)的PEEK纤维的DSC曲线 159
图7-44 一种聚酰亚胺的DSC曲线 160
图7-45 一种聚酰亚胺在氮气(a)、空气(b)中的热应力曲线 160
图7-46 聚醚酰亚胺的DMA曲线 161
参考文献 161
第八章 矿物的热分析曲线 163
一、自然元素的热特性 163
图8-1 硫的DTA曲线 163
图8-2 铝的热分析曲线 163
图8-4 铁的热分析曲线 164
图8-5 石墨的热分析曲线 164
图8-3 金的热分析曲线 164
图8-6 金刚石的热分析曲线 165
图8-7 镍的热分析曲线 165
二、卤化物的热特性 165
图8-8 氟盐的热分析曲线 166
图8-9 萤石的热分析曲线 166
图8-10 甘汞矿的热分析曲线 166
图8-11 卤砂的热分析曲线 167
图8-12 铜盐的热分析曲线 167
图8-15 石盐的热分析曲线 168
图8-14 钾石盐的热分析曲线 168
图8-13 角银矿的热分析曲线 168
图8-16 溴银矿的热分析曲线 169
图8-17 碘铜矿的热分析曲线 169
图8-18 冰晶石的DTA曲线 169
图8-19 水铁盐的热分析曲线 170
图8-20 水氯镁石的热分析曲线 170
图8-21 光卤石的热分析曲线 170
三、硫化物矿物的热特性 171
图8-22 褐硫锰矿的热分析曲线 171
图8-23 辉钼矿的热分析曲线 171
四、氧化物和含水氧化物矿物的热特性 172
图8-25 方铁矿的热分析曲线 172
图8-24 铜蓝的热分析曲线 172
图8-26 方锰矿的热分析曲线 173
图8-27 褐锰矿的热分析曲线 173
图8-28 磁铁矿的热分析曲线 174
图8-29 鳞石英的热分析曲线 174
图8-30 方石英的热分析曲线 174
图8-31 软锰矿的热分析曲线 174
图8-32 纤铁矿的热分析曲线 175
图8-33 水锰矿的热分析曲线 175
图8-35 钙芒硝的热分析曲线 176
图8-34 一水软铝石的热分析曲线 176
五、硫酸盐矿物的热特性 176
图8-36 无水钾镁矾的热分析曲线 177
图8-37 芒硝的热分析曲线 177
图8-38 水绿帆的热分析曲线 178
图8-39 碧矾的热分析曲线 178
图8-40 皓矾的热分析曲线 179
图8-41 水锰矿(合成)的热分析曲线 179
图8-42 泻利盐的热分析曲线 180
图8-43 水镁矾的热分析曲线 180
图8-45 毛矾石的热分析曲线 181
图8-44 胆矾的热分析曲线 181
图8-46 白钠镁矾的热分析曲线 182
图8-47 软钾镁矾的热分析曲线 182
图8-48 钾镁矾的热分析曲线 183
图8-49 杂齿石的热分析曲线 183
图8-50 羟铝铜铅矾的热分析曲线 184
六、碳酸盐矿物的热特性 184
图8-51菱锌矿的热分析曲线 184
图8-53 文石的热分析曲线 185
图8-54 菱锶矿的热分析曲线 185
图8-52 菱镁矿的热分析曲线 185
图8-55 白铅矿的热分析曲线 186
图8-56 菱铁矿的热分析曲线 186
图8-57 毒重石的热分析曲线 187
图8-58 碳钙镁石的热分析曲线 187
图8-59 白云石的热分析曲线 188
图8-60 钡解石的热分析曲线 188
图8-61 水白铅矿的热分析曲线 189
图8-62 合成孔雀石的热分析曲线 189
图8-63 纤水碳镁石的热分析曲线 190
七、硼酸盐矿物的热特性 190
图8-64 章氏硼镁石的热分析曲线 190
图8-66 库水硼镁石的热分析曲线 191
图8-65 五水硼钙石的热分析曲线 191
图8-67 变水方硼石的热分析曲线 192
图8-68 硼磷镁矿的热分析曲线 192
图8-69 硼钠钙石的热分析曲线 192
图8-70 阿硼镁石的热分析曲线 192
图8-71 柯硼钙石的热分析曲线 193
图8-72 硼钾镁石的热分析曲线 193
图8-73 乌硼钙石的热分析曲线 193
图8-74 水方硼石的热分析曲线 194
图8-75 硬硼钙石的热分析曲线 194
图8-77 黄硼镁石的热分析曲线 195
图8-76 白硼钙石的热分析曲线 195
图8-78 柱硼镁石的热分析曲线 196
图8-79 尼硼钙石的热分析曲线 196
图8-80 水碳硼石的差热曲线 196
八、磷酸盐矿物的热特性 196
图8-81 蓝铁矿的热分析曲线 197
图8-82 银星石的热分析曲线 197
九、砷酸盐矿物的热特性 197
十、硅酸盐矿物的热特性 197
图8-83 蓝晶石的热分析曲线 197
图8-86 叶蜡石的热分析曲线 198
图8-85 硅线石的热分析曲线 198
图8-84 红柱石的热分析曲线 198
图8-87 滑石的热分析曲线 199
图8-88 珍珠陶土的热分析曲线 199
图8-89 皂石热分析曲线 199
图8-90 海绿石的热分析曲线 200
图8-91 黑云母的热分析曲线 200
图8-92 水白云母的热分析曲线 201
图8-93 珍珠云母的热分析曲线 201
图8-97 α-叶蛇纹石的热分析曲线 202
图8-96 铁绿泥石的热分析曲线 202
图8-95 透绿泥石的热分析曲线 202
图8-94 绢云母的热分析曲线 202
图8-98 β-叶蛇纹石的热分析曲线 203
图8-99 α-纤蛇纹石的热分析曲线 203
图8-100 ββ-纤蛇纹石的热分析曲线 203
图8-101 硬叶蛇纹石的热分析曲线 204
图8-102 苦蚊纹石的热分析曲线 204
图8-103 黝帘石的热分析曲线 205
图8-104 绿铜矿的热分析曲线 205
图8-105 针钠钙石的热分析曲线 206
图8-106 富硅高岭石的热分析曲线 206
图8-107 葡萄石的热分析曲线 206
参考文献 207
图9-1 羟基磷灰石陶瓷的TC-DTA曲线 208
图9-2 五氧化二钒陶瓷的DTA曲线 208
第九章 建筑材料的热分析曲线 208
图9-3 混合陶瓷的DTA曲线 209
图9-4 LGCV多相陶瓷的DTA曲线 209
图9-5 四氧化二钒陶瓷的DTA曲线 209
图9-6 粉煤灰陶瓷的DTA曲线 209
图9-8 多晶多相陶瓷的DTA曲线 210
图9-9 卫牛陶瓷坯体的TG-DTA曲线 210
图9-7 高压电瓷坯料的TG-DTA曲线 210
图9-10 锰锌铁氧体的TG-DTA曲线(一) 211
图9-11 锰锌铁氧体的TG-DTA曲线(二) 211
图9-12 介电陶瓷的混合原料的DTA曲线(一) 212
图9-13 介电陶瓷的混合原料的DTA曲线(二) 212
图9-14 介电陶瓷的混合原料的DTA曲线(三) 213
图9-15 固体电介质陶瓷的DTA曲线 213
图9-16 二氧化钛超细粉的TG-DTA曲线 214
图9-17 钛酸钡粉末的TG-DTA曲线 214
图9-18 钛酸钡超细粉的TG-DTA曲线 214
图9-22 合成羟基磷灰石超细粉末的DTA曲线 215
图9-21 磷酸三钙人工骨料的DTA曲线 215
图9-20 铝钛超细粉末的DTA曲线 215
图9-19 氨化钛超细粉末的DTA曲线 215
图9-23 复合型人工骨材料的DTA曲线 216
图9-24 氧化锆超细粉末的DTA曲线 216
图9-25 氟氧红外玻璃的DTA曲线(一) 216
图9-26 氟氧红外玻璃的DTA曲线(二) 217
图9-27 透红外氟氧玻璃的DTA曲线 217
图9-28 重金属氟化物玻璃的DTA曲线 217
图9-32 硫属化合物玻璃升温(a)、降温(b)的DTA曲线 218
图9-31 钠钙硅酸盐玻璃的DTA-DTG曲线 218
图9-30 锂酸盐玻璃的DTA曲线 218
图9-29 铅玻璃的TG-DTA-DTG曲线 218
图9-33 硫系玻璃的DLA曲线 219
图9-34 云母型微晶玻璃的DTA曲线 219
图9-35 生物活性微晶玻璃的DTA曲线(一) 219
图9-36 生物活性微晶玻璃的DTA曲线(二) 220
图9-37 生物活性玻璃陶瓷人工骨材料的DTA曲线 220
图9-38 新型生物活性微晶玻璃的DTA曲线 220
图9-39 生物微晶玻璃的DTA曲线 221
图9-40 生物玻璃的DTA曲线 221
图9-44 锶磷铝酸盐玻璃的DTA曲线 222
图9-43 锶磷酸盐玻璃的DTA曲线 222
图9-42 Lak光学玻璃的DTA曲线 222
图9-41 微晶玻璃的DTA曲线 222
图9-45 磷酸盐玻璃复合材料的TG-DTA曲线 223
图9-46 非晶态混合体的DTA曲线(一) 223
图9-47 非晶态混合体的DTA曲线(二) 223
图9-48 非晶态混合体的DTA曲线(三) 223
图9-49 快离子导体的DTA曲线 224
图9-50 重卤化物玻璃的DTA曲线 224
图9-51 混合卤化物玻璃的DTA曲线(一) 224
图9-52 混合卤化物玻璃的DTA曲线(二) 224
图9-55 钡钛玻璃的DTA曲线 225
图9-56 钙—硅干胶的DTA曲线 225
图9-53 混合卤化物玻璃的DTA曲线(三) 225
图9-54 混合卤化物玻璃的DTA曲线(四) 225
图9-57 水热预处理低温水泥原料的TG-DTA曲线(一) 226
图9-58 水热预处理低温水泥原料的TG-DTA曲线(二) 226
图9-59 水热预处理低温水泥原料的TG-DTA曲线(三) 227
图9-60 煤矸石水泥的TG-DTG-DTA曲线(一) 227
图9-61 煤矸石水泥的TG-DTG-DTA曲线(二) 228
图9-62 煤矸石水泥的TG-DTG-DTA曲线(三) 228
图9-64 煤矸石水泥中3C■S·3CaSO■·CaF■合成矿物的TG-DTA曲线 229
图9-63 煤矸石水泥生料的TG-DTA曲线 229
图9-65 低温煅烧煤矸石水泥的TG-DTG-DTA曲线 230
图9-66 低温煅烧煤矸石水泥的TG-DTG-DTA曲线 230
图9-67 早强高铁水泥原料的DTA曲线 231
图9-68 贝利特水泥的TG-DTA-DTG曲线 231
图9-69 新化合物Ca■Mg(SiO■)■Cl■的TG-DTA曲线 231
图9-70 硅酸盐水泥的TG-DTA曲线 232
图9-71 硅酸盐水泥的TG-DTG-DTA曲线 232
图9-72 低温烧成节能水泥的TG-DTG-DTA曲线(一) 233
图9-73 低温烧成节能水泥的TG-DTG-DTA曲线(二) 233
图9-75 磷石膏的TG-DTA曲线(一) 234
图9-74 低温烧成节能水泥的TG-DTA曲线 234
图9-76 磷石膏的TG-DTA曲线(二) 235
图9-77 烧石膏的TG-DTG-DTA曲线 235
图9-78 硬石膏的TG-DTG-DTA曲线 236
图9-79 钾石膏的TG-DTG-DTA曲线 236
图9-80 石膏的TG-DTG-DTA曲线 236
参考文献 237
第十章 药物的热分析曲线 239
图10-1 乙酞苯胶的DSC曲线 239
图10-2 羊毛脂的DSC曲线 239
图10-4 氨苄青霉素钠的DSC曲线 240
图10-5 三水氨苄青霉素的DSC曲线 240
图10-3 硫酸丁胺卡那霉素的DSC曲线 240
图10-6 偶氮苯的DSC曲线 241
图10-7 咖啡因的DSC曲线 241
图10-8 硫酸钙的DSC曲线 241
图10-9 卡马西平的DSC曲线 241
图10-13 氯霉素的DSC曲线 242
图10-14 环丙沙星的DSC曲线 242
图10-15 氯洁霉素的DSC曲线 242
图10-12 头孢羟氨苄的DSC曲线 242
图10-11 羧甲纤维素的DSC曲线 242
图10-10 羧甲半胱的DSC曲线 242
图10-16 环扁桃酯的DSC曲线 243
图10-17 达那唑的DSC曲线 243
图10-18 葡萄糖的DSC曲线 243
图10-19 丙吡胺的DSC曲线 243
图10-20 舒乐安定的DSC曲线 244
图10-21 法莫替丁的DSC曲线 244
图10-22 芬氟拉明的DSC曲线 244
图10-23 磷霉素钙的DSC曲线 244
图10-24 明胶的DSC曲线 244
图10-25 孕二烯酮的DSC曲线 244
图10-29 乳糖的DSC曲线 245
图10-28 酮替芬的DSC曲线 245
图10-26 氟哌啶醇的DSC曲线 245
图10-27 布洛芬的DSC曲线 245
图10-30 洛哌丁胺的DSC曲线 246
图10-31 硬脂酸镁的DSC曲线 246
图10-32 甘露醇的DSC曲线 246
图10-33 利他林的DSC曲线 247
图10-34 甲硝基咪唑的DSC曲线 247
图10-35 麦迪霉素的DSC曲线 247
图10-36 萘普生的DSC曲线 247
图10-37 硝苯啶的DSC曲线 247
图10-40 匹莫林的DSC曲线 248
图10-41 非那西丁的DSC曲线 248
图10-38 氧氟沙星的DSC曲线 248
图10-39 扑热息痛的DSC曲线 248
图10-42 酚酞的DSC曲线 249
图10-43 哌仑西平的DSC曲线 249
图10-44 聚乙二醇的DSC曲线 250
图10-45 丙硫异烟胺的DSC曲线 250
图10-46 利福平的DSC曲线 250
图10-50 淀粉的DSC曲线 251
图10-49 水杨酸钠的DSC曲线 251
图10-47 糖精钠的DSC曲线 251
图10-48 东莨菪碱的DSC曲线 251
图10-51 硬脂酸的DSC曲线 252
图10-52 硫糖铅的DSC曲线 252
图10-53 磺胺二甲嘧啶的DSC曲线 252
图10-54 磺胺甲基异■唑的DSC曲线 252
图10-55 磺胺的DSC曲线 253
图10-56 沙利度胺的DSC曲线 253
图10-57 甲苯磺丁脲的DSC曲线 253
图10-58 氨甲环酸的DSC曲线 253
图10-61 香草酸的DSC曲线 254
图10-62 维生素B■的DSC曲线 254
图10-60 三唑仑的DSC曲线 254
图10-59 曲安缩松的DSC曲线 254
图10-63 维生素B■的DSC曲线 255
图10-64 维生素C片的DSC曲线 255
图10-65 维生素D■的DSC曲线 255
图10-66 三水羟胺苄青霉素的TG曲线 255
图10-67 氨苄青霉素三水合物的TG曲线 256
图10-68 葡萄糖酸钙的TG曲线 256
图10-69 依那普利的TG曲线 257
图10-70 法莫替丁的TG曲线 257
图10-73 利福平的TG曲线 258
图10-71 邻氯青霉素的TG曲线 258
图10-72 洛哌丁胺的TG曲线 258
图10-74 三唑仑的TG曲线 259
第十一章 含能材料的热分析曲线 260
图11-1 硝基苯在动态空气中的DTA曲线 260
图11-2 三硝基间二甲苯在动态空气中的DTA曲线 261
图11-3 对硝基甲苯在静态空气中的DTA曲线 261
图11-4 二硝基甲苯在动态空气中的DTA曲线 262
图11-5 α-三硝基甲苯在静态空气中的DTA曲线 262
图11-6 三硝基甲苯在动态空气中的DTA曲线 263
图11-8 六硝基芪(Ⅰ型)在静态空气中的DTA曲线 265
图11-7 三硝基苯酚(苦味酸)在动态空气中的DTA曲线 265
图11-9 六硝基芪在动态空气中的DTA曲线 266
图11-10 六硝基芪(Ⅰ型)的TG-DTG曲线 266
图11-11 硝化甘油在动态空气中的DTA曲线 267
图11-12 硝化甘油在不同压力的氮气气氛中的DTA曲线 267
图11-13 季戊四醇四硝酸酯在动态空气中的DTA曲线 268
图11-14 季戊四醇四硝酸酯在静态空气中的DTA曲线 268
图11-15 季戊四醇四硝酸酯在动态氩气中的DSC曲线 269
图11-16 吉纳在静态空气中的DTA曲线 269
图11-17 纤维素硝酸酯(硝化纤维素)在静态空气中的DTA曲线 270
图11-19 特曲儿在静态空气中的DTA曲线 271
图11-20 黑索今(RDX)在静态空气中的DTA曲线 271
图11-18 硝基胍在静态空气中的DTA曲线 271
图11-21 黑索今在动态氩气气氛中的DSC曲线 272
图11-22 奥克托今在静态空气中的DTA曲线 272
图11-23 4种环脲硝胺化合物在静态空气中的DTA曲线 273
图11-24 硝酸铵的DTA曲线 274
图11-25 硝酸肼在真空中的DTA曲线 275
图11-26 高氯酸钾在动态氩气气氛中转晶的DSC曲线 275
图11-27 高氯酸铵在不同氦压下的DTA曲线 276
图11-28 三硝基间苯二酚铅在静态空气中的DTA曲线 276
图11-29 钼铬酸硼高氯酸钾系延期药的DTA曲线 277
图11-30 钝化泰安在静态空气中的DTA曲线 278
图11-31 417单基药在静态空气中的DTA曲线 279
图11-32 双芳—3火药在静态空气中的DTA曲线 279
图11-33 双迫带状火药在静态空气中的DTA曲线 280
图11-34 硝基胍火药在静态空气中的DTA曲线 281
图11-35 太根火药在静态空气中的DTA曲线 281
图11-36 双铅—2火药在静态空气中的DTA曲线 281
图11-37 黑火药及其组分硝酸钾和硫的DSC曲线 282
参考文献 283
图12-2 棉纤维素在不同气氛下的DSC曲线 286
图12-1 棉纤维素在不同气氛下的TG曲线 286
一、纤维素的执分析曲线 286
第十二章 纤维素、稀土配合物等的热分析曲线 286
图12-3 各种木材在氮气流下的TG曲线 287
图12-4 各种木材在氮气流下的DSC曲线 287
图12-5 各种木材在空气中的TG曲线 288
图12-6 各种木材在空气中的DSC曲线 288
图12-7 树皮及其组分在不同气氛下的TG曲线 289
图12-8 树皮及其组分在不同气氛下的DSC曲线 289
图12-9 麦草及其组分在氮气流下的TG曲线 290
图12-10 麦草及其组分在氮气流下的DSC曲线 290
二、稀土配合物的热分析曲线 291
图12-13 十水草酸钇在空气和水蒸气气氛下的TG-DTG曲线 291
图12-11 麦草及其组分在空气中的TG曲线 291
图12-12 麦草及其组分在空气中的DSC曲线 291
图12-14 稀土乙酸盐水合物的TG-DTG曲线 292
图12-15 邻氯基苯甲酸钛的DSC曲线 293
图12-16 2,2’—联二苯甲酸钛的DSC曲线 293
图12-17 稀土间硝基苯甲酸配合物的TG-DTA曲线 294
图12-18 邻羟基苯甲酸钛配合物的TG-DTG-DTA曲线 294
图12-19 稀土间硝基苯甲酸配合物的DSC曲线 295
图12-20 联二苯甲酸钛配合物的TG-DTG-DTA曲线 295
图12-22 稀土生物有机配合物的TG-DTG曲线 296
图12-21 N-乙酰基丙氨酸铕配合物的TG-DTG曲线 296
图12-23 重稀土乙酸盐的TG-DTG曲线 297
图12-24 苯乙酸钕配合物的TG-DTG-DTA曲线 297
图12-25 苯乙酸钾配合物的TG-DTG-DTA曲线 298
图12-26 中稀土水合硝酸盐的TG-DTG曲线 299
参考文献 299
第十三章 DTA-EGD-GC联用曲线及数据 300
一、固体催化剂评价 300
图13-1 Cu-Fe-O尖晶石(基体)的DTA-EGD曲线 300
图13-2 Cu-Cr-O尖晶石(基体)的DTA-FGD曲线(一) 301
图13-3 Cu-Cr-O尖晶石(基体)的DTA-EGD曲线(二) 301
图13-5 CuO■催化剂活性评选的DTA-GC曲线 302
图13-4 CuO■催化剂活性评选的DTA-GC曲线 302
图13-6 LaMnO■催化剂氧化活性的DTA-GC曲线(恒温法) 303
图13-7 LaCoO■催化剂氧化活性的DTA-GC曲线(恒温法) 304
图13-8 La■Sr■CoO■催化剂氧化活性的DTA-GC曲线(恒温法) 304
图13-9 Ni/AL■O■甲烷化催化剂活性评选的DTA-GC曲线 305
图13-10 Ni-La■O■/Al■O■甲烷化催化剂活性评选的DTA-GC曲线 306
图13-11 Ni-La■O■-Pd/Al■O■甲烷化催化剂活性评选的DTA-GC曲线 306
图13-12 Co■Fe■Bi■Mo■多组分催化剂稀丙烯制丙烯酸的DTA-GC曲线(恒温法) 307
图13-13 Ni-La■O■-Pd/Al■O■催化剂SO■脉冲中毒的DTA-GC曲线 308
图13-14 Ni/Al■O■催化剂SO■脉冲中毒的DTA-GC曲线 308
图13-16 Ni-La■O■-Pd/Al■O■催化剂(硫中毒再生后)的DTA-GC曲线 309
图13-15 Ni/Al■O■催化剂高浓度H■S脉冲中毒的DTA-GC曲线 309
图13-17 Ni/Al■O■催化剂(硫中毒再生后)的DTA-GC曲线 310
图13-18 ZSM-5A°分子筛芳构化催化剂烧炭的DTA-GC曲线 310
二、石油抗氧添加剂的研究 311
图13-19 二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)抗氧添加剂热氧化分解(280℃)的DTA-GC曲线 311
图13-20 二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)抗氧添加剂热氧化分解(240、250、260、270、280、290、300℃)的DTA-GC(综合)曲线 311
图13-21 二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)抗氧添加剂热降解(270℃)的DTA-GC曲线 312
图13-22 C■H■SH硫醇热降解(280℃)的DTA-GC曲线 312
图13-23 C■H■SH硫醇热氧化分解(270、280、310℃)的DTA-GC曲线 313
三、煤质热特性评定 313
图13-24 兖州长焰煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 313
图13-25 枣庄肥煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 314
图13-26 晋城无烟煤的DTA-GC燃烧特性曲线 315
图13-27 沈北褐煤的DTA-GC燃烧特性曲线 315
图13-28 小龙潭褐煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 316
图13-29 小龙潭褐煤(除灰后)的DTA-EGD-CC曲线 317
图13-30 义马褐煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 318
图13-31 义马褐煤(除灰后)的DTA-EGD-OC燃烧特性曲线 319
图13-32 平顶山烟煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 320
图13-33 平顶山烟煤(除灰后)的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 321
图13-34 大同气煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 322
图13-35 大同气煤(除灰后)的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 323
图13-36 龙岩无烟煤的DTA-EGD-GC燃烧特性曲线 324
图13-37 龙岩无烟煤(除灰后)的DTA-EGD-GC曲线 325
图13-38 CDR■-■肥煤的DTA-EGD-GC热解特性曲线 326
图13-39 枣庄肥煤的DTA-GC热解特性曲线 327
图13-40 大同气煤的DTA-EGD-GC热解特性曲线 328
图13-41 内蒙褐煤的DTA-EGD-GC热解特性曲线 329
图13-42 晋城无烟煤的热解特性曲线 330
四、矿物鉴定 331
图13-43 黄铁矿的DTA-GC曲线 331
图13-44 菱铁矿(含黄铁矿)的DTA-EGD-GC曲线(一) 331
图13-46 菱铁矿(含黄铁矿)的DTA-EGD曲线 332
图13-45 菱铁矿(含黄铁矿)的DTA-EGD-GC曲线(二) 332
图13-47 菱铁矿的DTA-EGD-GC曲线(一) 333
图13-48 菱铁矿的DTA-EGD-GC曲线(二) 333
图13-49 菱铁矿的DTA-EGD-GC曲线(三) 334
图13-50 高岭土的DTA-ECD-GC曲线(一) 334
图13-51 高岭土的DTA-EGD-GC曲线(二) 335
图13-52 高岭土/菱铁矿(1∶1)混合矿物的DTA-EGD-GC曲线 336
图13-53 菱镁矿的DTA-EGD-GC曲线 337
图13-54 冰洲石的DTA-EGD-GC曲线 338
图13-55 方解石的DTA-EGD-GC曲线 338
图13-56 方解石的DTA-EGD曲线 339
图13-57 白云石的DTA-GC曲线 339
图13-58 白云石的DTA-EGD曲线(一) 340
图13-59 白云石的DTA-EGD曲线(二) 341
图13-60 白云岩的DTA-GC曲线 342
图13-61 钙基膨润土的DTA-EGD-GC曲线(一) 342
图13-62 钙基膨润土的DTA-EGD-GC曲线(二) 343
图13-63 钙基膨润土/菱铁矿(1∶1)混合矿物的DTA-EGD-GC曲线 345
图13-64 菱铁矿/高岭土/石英/白云石/云解石混合矿物的DTA-EGD-GC曲线 345
图13-65 黄铁矿/菱铁矿/高岭土/石英/铁白云石/白云石/方解石的DTA-GC曲线 345
五、各类化合物鉴定 346
图13-66 Mg(OH)■(C.P级)的DTA-QEGD曲线 346
图13-67 Al(OH)■(C.P级)的DTA-QEGD曲线 346
图13-69 Ba(OH)■·8H■O(C.P级)的DTA-EGD曲线 347
图13-68 Ca(OH)■(C.P级)的DTA-QEGD曲线 347
图13-70 Ba(ClO■)■·xH■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线 348
图13-71 BaCl■·2H■O(A.R级)的DTA-QEGD曲线 348
图13-72 SrCl■·6H■O(C.P级)的DTA-QEGD曲线 349
图13-73 CaCO■(C.P级)的DTA-EOD-GC曲线(一) 349
图13-74 CaCO■(C.P级)的DTA-EGD曲线(二) 350
图13-75 CaCO■(C.P级)的DTA-EGD曲线(三) 350
图13-76 SrCO■(C. P级)的DTA-EGD曲线 350
图13-77 BaCO■(C.P级)的DTA-EGD曲线 350
图13-78 PbCO■(C.P级)的DTA-EGD曲线 351
图13-80 MnCO■(C.P级)的DTA-QEGD曲线(二) 352
图13-79 MnCO■(C.P级)的DTA-QEGD曲线(一) 352
图13-81 MnCO■(C.P级)的DTA-EGD曲线(三) 353
图13-82 CuSO■·5H■O(C.P级)的DTA-EGD曲线 353
图13-83 KClO■(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线 354
图13-84 CaH■(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线 354
图13-85 CuO(A.R级)的DTA-EGD曲线 355
图13-86 NiO(C.P级)的DTA-EGD曲线 355
图13-87 MnO■(A.R级)的DTA-ECD曲线 356
图13-88 NH■NO■(C.P级)的DTA-EGD曲线 356
图13-89 Ni(NO■)·6H■O(C.P级)的DTA-EGD曲线 357
图13-91 K■C■O■·H■O(C.P级)的DTA-EGD曲线 358
图13-90 Co(NO■)·6H■O(A.R级)的DTA-EGD曲线 358
图13-92 CaC■O■·H■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线 359
图13-93 NiC■O■·2H■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线(一) 360
图13-94 NiC■O■·2H■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线(二) 360
图13-95 NiC■O■·2H■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线(三) 361
图13-96 FeC■O■·H■O(C.P级)的DTA-GC曲线 362
图13-97 FeC■O■·2H■O(C.P级)的DTA-EGD-GC曲线 363
图13-98 (NH■)■Cr(C■O■)■3H■O的DTA-EGD-GC曲线 364
图13-99 CeCr(C■O■)■·■H■O的DTA-EGDGC曲线 365
图13-100 La、Cr(C■O■)■·4H■O的DTA-EGD-GC曲线 366
参考文献 366
(-)标定物质a-三氧化二铝的比热容 368
附表 热分析常用数表 368
表1 标定物质的比热容 368
(二)标定物质安息香酸的比热容 369
(三)标定物质铜的比热容 369
(四)标定物质水的比热容 370
(五)标定物质氯化钾的比热容 370
表2 固体元素的热导率 371
表3 标定物质的熔点Tm和熔化热■ 372
表4 ICTA检定的温度校正标定物质 372
表5 基本物理常数值 372
表7 评定电绝缘材料老化性能热重点斜法的t■·(△W/W■)■表 373
表6 基本物理量及其换算 373
表8 热电偶温度-毫伏对照表 375
(一)铂铑10-铂热电偶分度表 375
(二)铂铑30-铂铑6热电偶分度表 379
(三)镍铬-镍硅(镍铬-镍铝)热电偶分度表 383
(四)铜-康铜热电偶分度表 387
(五)铂铑13-铂热电偶分度表 389
(六)镍铬—考铜热电偶分度表 393
表9 常用热分析术语对照表 395
参考文献 397