目录 1
第一篇 气相色谱法 1
第一章 绪论 1
§1什么叫“色谱”和“气相色谱” 1
§1-1气-固色谱 1
§1-2气-液色谱 2
§1-3毛细管色谱 2
§2气相色谱的特点 2
§3气相色谱的发展 3
思考及复习题 4
本章王要参考文献 4
第二章 气相色谱仪简介 5
§1总论 5
§1-1载气系统 6
§1-2进样系统 6
§1-3柱恒温箱 6
§1-4检测系统 6
§1-5记录系统 6
§1-6数据处理系统 6
§1-7控温系统 6
§2-1载气 7
§2气相色谱仪气路部件 7
§1-9气路流程 7
§1-8电源及放大系统 7
§2-2稳压阀 9
§2-3稳流阀 9
§2-4载气流量的测量 10
§2-5汽化室 10
§3气相色谱检测器 11
§3-1检测器的性能 11
§3-2热导检测器 12
§3-3氢火焰离子化检测器 14
§3-4电子捕获检测器 15
§3-5火焰光度检测器 17
§3-6几种常用检测器性能的比较 18
本章主要参考文献 19
思考及复习题 19
第三章 气相色谱法基本原理 20
§1色谱分离的实质 20
§1-1气相色谱分离的实例 20
§1-2气相色谱分离的内因 20
§2气相色谱分离的塔板理论 21
§2-1什么是塔板理论 21
§2-2塔板理论的导出 22
§2-3两个物质在色谱柱中的分配及流出曲线 24
§3气相色谱法中常用的术语和定义 25
§3-1区域宽度 25
§3-2保留值 26
§3-3分配比例或分配容量 27
§3-4色谱柱的柱效率和分离度 27
§3-5气相色谱中各参数的符号 33
§4计算举例 36
§4-1计算保留值 36
§4-2计算所需要的理论塔板数 37
§5气相色谱的速率理论 38
§5-1在气相和液相中的扩散现象 39
§5-2范第姆特方程式 40
§5-3影响色谱柱柱效的因素 48
本章主要参考文献 49
思考及复习题 49
第四章 气液色谱用载体 50
§1总论 50
§1-1气液色谱对载体的要求 50
§1-2载体的种类 50
§2硅藻土载体 51
§2-1硅藻土载体的制备 51
§2-2两类硅藻土载体的比较 51
§2-3硅藻土载体的去活化 53
§2-4常用的硅藻土载体 55
§3非硅藻土载体 57
§3-1氟碳聚合物载体 57
§3-2玻璃微球载体 58
§3-3其它载体 59
本章主要参考文献 59
思考及复习题 59
第五章 气液色谱用固定液 60
§1气液色谱对固定液的要求 60
§2按分子间作用力对固定液分类 60
§3-1固定液的极性 65
§3按固定液的极性分类 65
§3-2保留指数(Ⅰ) 66
§3-3保留指数差(△Ⅰ) 68
§3-4罗什耐德用△Ⅰ表示固定液极性的极性次序 69
§3-5麦克瑞诺固定液极性次序 69
§3-6麦克瑞诺固定液表的用途 77
§4近年来使用的新固定液 80
§4-1极性强耐高温的固定液 80
§4-2耐高温的标准固定液 81
§4-3耐高温聚乙二醇固定液 81
§5常用固定液 82
§4-4其它新固定液 82
§6特殊选择性固定液 84
§6-1无机盐固定液 84
§6-2有机酸盐固定液 84
§6-3按分子形状选择分离的固定液 85
§7化学键合固定相 87
§8固定液的涂渍和老化 89
§8-1涂渍固定液应注意的问题 89
§8-2涂渍固定液的方法 89
§8-4色谱柱的老化 90
§8-3特殊载体涂渍固定液的方法 90
本章主要参考文献 91
思考及复习题 91
笫六章气相色谱条件的选择 93
§1固定液的选择 93
§1-1总论 93
§1-2选择固定液的基本原则 94
§1-3选择固定液的几个实例 97
§2裁体的选择 101
§2-1载体性质对柱效的影响 101
§2-2载体表面性质对峰形的影响 102
§2-3载体吸附性对保留值的影响 103
§3色谱柱的选择 104
§3-1色谱柱材料对分析的影响 104
§3-2色谱柱柱形、柱径的影响 105
§4载气和载气流速的选择 106
§4-1载气种类的选择 106
§4-2载气流速对柱效的影响 107
§4-3载气流速对分离度的影响 108
§4-4载气流速对保留值的影响 108
§4-5载气流速对定量结果的影响 109
§5-1柱温对柱效的影响 112
§5柱温的选择 112
§5-2…柱温对相对保留值的影响 113
§5-3柱温对分离度的影响 114
§5-4柱温变化引起分离度改变的特殊情况 114
§5-5保留时间和柱温的关系 116
§5-6柱温对易分解样品的影响 116
§5-7柱温对峰高、峰面积的影响 116
§6检测器温度和汽化室温度的选择 117
§6-1检测器温度的选择 117
§6-2气化室温度的选择 117
§7固定液量的选择 118
§8-1进样量对柱效的影响 119
§8进样量和进样时间对结果的影响 119
§8-2进样量对保留值的影响 121
§8-3进样时间对结果的影响 121
本章主要参考文献 122
思考及复习题 122
第七章 气固色谱法 123
§1气固色谱总论 123
§1-1吸附等温线 123
§2-1活性碳 125
§2-2石墨化碳黑 125
§2气固色谱用固定相 125
§1-2气固色谱和气液色谱的比较 125
§2-3碳多孔小球(碳分子筛) 126
§2-4分子筛 130
§2-5聚合物固定相 134
本章主要参考文献 142
思考及复习题 143
第八章 毛细管气相色谱 144
§1绪言 144
§1-1毛细管色谱柱的类型 144
§1-2毛细管柱与填充柱的比较 145
§1-3WCOT与SCOT柱的比较 147
§2-1高雷方程 148
§2用于毛细管色谱的速率理论 148
§2-2毛细管柱的柱效 149
§2-3毛细管色谱柱的最佳适用载气流速 150
§3毛细管色谱对仪器的要求 152
§3-1进样系统 152
§3-2毛细管色谱系统的联接 158
§3-3毛细管色谱对检测器和记录仪的要求 158
§3-4补充气 159
§4影响毛细管色谱过程的几个因素 160
§4-1柱材料 160
§4-2毛细管柱的直径 160
§4-3毛细管柱的长度 161
§5毛细管色谱柱的制备和评价 162
§5-1毛细管柱的拉制 162
§5-2玻璃毛细管内壁的粗糙化 164
§5-3毛细管内壁的脱活 165
§5-4涂渍固定液 166
§5-5固相化的毛细管色谱柱 167
§5-6毛细管色谱柱的评价 170
本章主要参考文献 172
思考及复习题 172
§1-1用保留值定性 173
§1气相色谱定性分析 173
第九章 气相色谱定性及定量分析 173
§1-2用化学反应配合气相色谱定性 178
§1-3用不同类型的检测器定性 181
§1-4气相色谱和其它仪器结合定性 182
§2气相色谱定量分析 183
§2-1应答值和相对应答值 183
§2-2绝对应答值(S)的测定 183
§2-3配气法测定应答值 185
§2-4相对应答值(S′)的测定 186
§2-5相对校正因子 186
§2-6测定峰面积的方法 189
§2-7定量方法 190
本章主要参考文献 195
思考及复习题 195
第十章 气相色谱分析在火炸药中的应用 196
§1国内外有关火炸药气相色谱分析的资料 196
§2硝酸酯类的分析 199
§3火药中塑化剂的气相色谱分析 205
§3-1三乙酸甘油酯的分析 205
§3-2三乙酸甘油酯降解产物的分析 206
§3-3邻苯二甲酸二酯类的分析 207
§4-2火药中多组分同时测定 209
§4火药中其它组分的测定 209
§4-1硝化甘油对其它组分测定的干扰 209
§4-3改性双基药中各组分的测定 211
§4-4常见双基药中四组分的测定 212
§4-5单基药中樟脑的测定 213
§4-6火药中残余溶剂和水份的测定 213
§4-7火药中2-羟基苯甲酸铜(或铅)的测定 215
§4-8吉纳原料二乙醇胺的分析 216
§5甲苯硝化产物异构体的分离 218
§5-1一硝基甲苯的分离 218
§5-2一硝基和二硝基甲苯异构体的分离 219
§5-4TNT中杂质的分析 222
§5-3三硝基甲苯异构体的分离 222
§5-5用毛细管色谱柱分离TNT异构体 224
§6其它炸药组分的分离 225
§6-1二硝基笨异构体的分离 225
§6-2水中或其它污染物中炸药的分析 226
§6-3用裂解色谱测定塑性炸药中的聚合物含量 228
本篇参考文献 228
第二篇 热分折法 230
第一章 绪论 230
§1前言 230
§2热分析的发展概况 231
§3-1热分析组织 233
§3热分析国内外动态 233
§3-2热分析的标准化 234
§3-4热分析设备 236
§4热分析技术分类与命名 237
§4-1热分析技术分类 237
§4-2热分析命名与定义 238
§4-3热分析名词术语 240
§5热分析应用 242
§6热分析主要参考资料介绍 244
本章主要参考文献 245
思考及复习题 245
第二章 差热分析 246
§1序言 246
§2差热分析一般特性 246
§3差热分析基本原理 248
§4差热分析基本理论 250
§5差热分析曲线 257
§5-1DTA曲线的特性 257
§5-2DTA曲线的表示方法 260
§5-3理论峰形计算 261
§6-1有关仪器影响因素 262
§6差热分析影响因素 262
§6-2有关样品影响因素 277
§7差热分析温度测量方法和温度校正 284
§8差热分析的应用 285
§3-3热分析刊物 286
本章主要参考文献 290
思考及复习题 291
第三章 热重法(TG) 292
§1序言 292
§2热天平分类 293
§3热重分析原理 296
§4几种自动记录式热天平介绍 298
§5热重分析影响因素 302
§5-1所用材料结构性质和仪器一般特性所产生的影响 303
§5-2所用方法和结构形式所引起的影响 304
§5-3样品物理化学性质的影响 309
§6温度测量与校正 311
§6-1一些常用热电偶的性质 312
§6-2热电势的测量 314
§6-3热电偶的校正 315
§7热重分析的应用 316
§7-1在分析方面的应用 316
§7-3研究物质的热分解 319
§7-2研究物质的热稳定性 319
本章主要参考文献 321
思考及复习题 322
第四章 差示扫描量热法 323
§1序言 323
§2差热分析与差示扫描量热法比较 323
§3差示扫描量热法的原理 325
§3-1功率补偿式差示扫描量热法 325
§3-2热流式差示扫描量热法 326
§3-3热通量式差示扫描量热法 327
§3-4扫描温控线路分析 328
§4差示扫描量热法理论及其曲线方程 334
§5DSC曲线影响因素 338
§6DSC仪器校正 341
§7差示扫描量热法操作参数的选择 345
§8DSC峰面积测量 346
§9差示扫描量热法的应用 348
本章主要参考文献 358
思考及复习题 358
第五章 其他热分析 359
§1热机械分析 359
§1-1静态热机械分析 359
§1-2动态热机械分析 360
§2热膨胀法 364
§3热发光分析 365
§4热微粒分析 367
本章主要参考文献 367
思考及复习题 368
第六章 热分析动力学 369
§1序言 369
§2一些动力学参数的概念 369
§2-1动力学参数的意义 369
§2-2活化能E的意义 369
§3热分析动力学分类 370
§2-3反应级数 370
§2-4频率因子 370
§3-1差热分析法 371
§3-2差示扫描量热法 379
§4热重分析法 381
§4-1积分法 382
§4-2导数法 383
§4-3最大速度法 384
§4-4差减微分法 384
§4-5初速度法 385
§4-7布罗伊多-万·克雷维莱方程 386
§4-6非线性或周期加热速度法 386
§5热分析动力学的几个问题 387
§6脉冲热动力学 388
§7热分析动力学应用示例 390
本章主要参考文献 393
思考及复习题 393
第七章 热分析定量计算及其误差消除 394
§1定量差热分析 394
§2影响定量计算的基本因素 399
§3DTA曲线定量计算方法 400
§4差热分析数据处理 402
§5差示扫描量热法数据处理 404
§6DSC峰面积数学解析 405
§7DSC测量热焓时基线校正 407
本章主要参考文献 412
思考及复习题 413
第八章 热分析在含能材料中的应用 414
§1序言 414
§2含能材料的热反应性 415
§2-1含能材料的特性 415
§2-2硝酸酯的热分解 415
§2-3高分子粘合剂的热裂解 418
§2-4无机氧化剂的热分解 419
§3-1含能材料的定性分析 421
§3热分析用于含能材料的分析鉴定 421
§3-2固体推进剂的热分析 426
§4含能材料的安定性 430
§4-1TG临界温度表示法 431
§4-2IPDT法 431
§4-3TG曲线判断法 432
§4-4最大分解时的温度 432
§4-5动力学参数评定法 434
§4-6DTA放热分解温度 435
§4-8DTA综合指标评定法 436
§4-7DTA反应灵敏度表示法 436
§4-9DSC测量推进剂SDH法 438
§5含能材料的相容性 441
§5-1概叙 441
§5-2相容性测试方法 442
§5-3相容性测试方法的标准 456
§5-4相容性有关影响因素 459
§6含能材料近似爆热测定 460
本章主要参考文献 463
思考及复习题 464