第一章绪论 1
第一节分析化学的任务和作用 1
第二节分析化学的基本内容 1
目录 1
一、化学分析 2
二、物理和物理化学分析——仪器分析 2
第三节分析化学的发展趋势 3
第二章定性分析 5
第一节定性分析一般问题 5
一、定性分析的任务和方法 5
二、定性分析反应的特征和进行反应的条件 6
三、反应的灵敏度和选择性 7
第二节阳离子分析 10
四、系统分析与分别分析 10
一、常见阳离子的一般性质 11
二、常见阳离子的分组方案 14
三、常见阳离子的鉴定反应 18
四、阳离子混合溶液的分析 31
第三节阴离子分析 35
一、常见阴离子的分组和一般性质 35
二、常见阴离子的初步试验 40
三、常见阴离子的鉴定反应 43
四、阴离子混合溶液分析实例 51
第四节样品定性分析的一般程序 53
一、初步观察及试样准备 53
二、初步试验 54
三、阴离子的试液制备及分析 55
四、阳离子的试液制备及分析 57
五、分析结果的判断 59
习题 60
第三章分析天平与称量 62
第一节天平的称量原理 62
第二节分析天平的结构 62
第三节分析天平应具备的条件 65
一、分析天平应具备的条件 65
二、天平的分级 66
一、摇摆天平 67
二、空气阻尼天平 67
第四节常用分析天平 67
三、电光天平 68
第五节称量方法 72
一、天平的检查与校正 72
二、称量方法 74
第六节称量误差及其减免 75
一、被称物本身情况的改变 75
二、空气浮力 75
三、由于天平和砝码不合要求 76
四、由于分析者造成的误差 78
习题 78
三、萃取法 79
二、挥发法或称气化法 79
一、沉淀法 79
第四章重量法 79
第一节概述 79
第二节挥发法 80
一、常压下加热干燥 80
二、减压加热干燥 80
三、干燥剂干燥 80
四、干燥失重测定实例 80
葡萄糖的干燥失重测定 80
第三节萃取法 81
第四节沉淀法 82
一、样品的称取及溶解 82
二盐酸奎宁注射液的含量测定 82
二、沉淀的制备 83
三、沉淀的过滤及洗涤 88
四、沉淀的干燥与灼烧 91
五、结果的计算 91
第五节其它应用 93
一、炽灼残渣的测定 93
二、中草药灰分的测定 93
三、挥发性物质中不挥发物的测定 94
习题 94
第五章容量分析的一般问题 95
第一节容量分析的特点和主要方法 95
第三节标准溶液和基准物质 96
一、标准溶液的配制 96
第二节容量分析对化学反应的要求和滴定方式 96
二、标准溶液的标定 98
三、标准溶液浓度的表示法 98
第四节容量分析的计算 99
一、容量分析计算的基本原则 99
二、容量分析计算实例 100
第五节容量仪器及其校正 103
一、容量仪器 104
二、容量仪器的校正 107
习题 108
一、指示剂的变色原理 109
第二节酸碱指示剂 109
第一节概述 109
第六章中和法 109
二、指示剂的变色范围 110
三、影响指示剂变色范围的因素 112
四、混合指示剂 114
第三节强酸强碱的滴定 114
第四节强碱滴定弱酸 117
一、滴定曲线 117
二、影响突跃范围大小的因素 119
第五节强酸滴定弱碱 120
第六节多元酸的滴定 122
第七节盐的滴定和滴定误差 123
一、盐的滴定 123
二、滴定误差 124
第八节标准溶液和基准物质 125
一、直接滴定 127
第九节应用与实例 127
乙酰水杨酸的测定(127) 药用氢氧化钠的测定(128) 水杨酸钠的测定——双相滴定法 128
二、间接滴定 129
硼酸的测定(129)氮的测定(130)硫酸苯丙胺的测定——萃取容量法(131)醛的 131
测定 131
习题 132
第七章容量沉淀法 134
第一节概述 134
第二节银量法 134
一、基本原理 134
二、指示终点的方法 135
三、标准溶液与基准物质 139
第三节应用与实例 139
一、无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定 139
缺 212
页 212
书 212
第四节酸的滴定 212
一、溶剂 212
二、标准溶液与基准物质 212
原 212
页 212
缺 212
书 212
原 212
三、指示剂 214
四、应用与实例 214
甲氮酰胺的测定(216)三氟噻嗪的测定 216
第五节水的滴定——Karl Fischer法 217
一、滴定剂与溶剂 217
二、指示终点的方法 220
三、应用与实例 220
冰醋酸中水分的测定(221)注射用青霉素G钾中水分的测定 221
习题 221
一、系统误差 223
第一节误差及其种类 223
第十一章误差和数据处理 223
二、偶然误差 224
三、准确度和精密度 225
第二节几个基本的统计概念 226
一、频数分布 226
二、正态分布 227
三、平均值和分散度 229
第三节测量误差对计算结果的影响——误差的传递 232
一、可定误差的传递 232
二、不可定误差的传递 233
第四节有效数字、逸出值的舍弃和计算规则 235
一、有效数字 235
二、逸出值的舍弃 236
三、计算规则 238
一、回归分析 239
第五节回归分析和实验数据的标绘 239
二、实验数据的标绘 243
习题 243
第十二章电位法及永停滴定法 245
第一节概述 245
第二节电位测定法的基本原理 245
一、电极电位、指示电极 245
二、电极电位的测定、参比电极 246
第三节 电位法测定溶液的pH值 247
一、测定pH值用的电极 247
二、电位法测定pH值的原理、方法及仪器 252
二、离子选择电极的类型 256
一、离子选择电极的测量原理 256
三、离子选择电极的性能 258
四、应用离子选择电极的测定方法 259
五、应用 261
第五节电位滴定法 261
一、电位滴定的原理与方法 262
第四节离子选择电极 266
二、电位滴定的类型、应用与实例 267
弱酸的pKa的测定(267) 卤素及其混合离子的测定(269) 用EDTA法测定钙离子 272
(270)盐酸四咪唑的测定 272
第六节永停滴定法 273
一、原理 273
二、仪器装置与操作 275
习题 276
第一节概述 278
第二节基本原理 278
一、有色溶液对不同波长光线的吸收 278
第十三章比色法 278
二、光吸收的定量定律 280
第三节 目视比色法 283
第四节光电比色法 283
一、光电比色计 283
二、比色方法 286
第五节比色分析的误差 287
一、对Beer-Lambert定律的偏离 287
二、透光率读数误差 288
一、显色反应的类型举例 290
第六节显色反应及其条件 290
二、反应条件 293
第七节应用与实例 295
一、硫氰化铬铵法测定生物碱和含氮有机碱的含量 295
益母草注射液中总生物碱的含量测定 295
二、麦角生物硷的测定 295
马来酸麦角新碱注射液的含量测定 295
三、芦丁的测定 296
四、咖啡酸的测定 297
五、强心甙的测定 298
习题 298
第二节可见-紫外吸收光谱 300
一、辐射能和电磁波谱 300
第十四章可见紫外分光光度法 300
第一节概述 300
二、吸收光谱 302
第三节分光光度计 309
一、分光光度计的主要部件 309
二、分光光度计的类型 312
第四节定性、定量方法及其应用 314
一、定性方法 314
二、化合物中杂质的检查 315
三、定量方法 316
维生素Bf2的含量测定(317) 四环素、金霉素混合物的测定(318)银黄注射液的 320
测定(319) 阿司匹林中水杨酸的测定 320
一、有机化合物的吸收光谱 322
第五节吸收光谱与分子结构的关系 322
二、有机化合物结构的研究 331
习题 333
第十五章红外分光光度法 335
第一节概述 335
第二节基本原理 337
一、振动能级与振动光谱 337
二、振动形式 338
三、基频峰与泛频峰 341
四、特征峰与相关峰 343
五、吸收峰的位置 345
六、吸收峰强度 351
七、典型光谱 352
第三节红外分光光度计 356
一、红外分光光度计的主要部件 357
二、光路 360
第四节定性定量分析 361
一、制样 361
二、定性分析 363
三、定量分析 370
本章常用符号 372
主要基团的红外特征吸收峰 373
习题 378
第二节荧光法的基本原理 382
一、荧光的发生 382
第一节概述 382
第十六章荧光法 382
二、激发光谱与荧光光谱 384
三、分子结构与荧光 385
四、荧光定量分析 386
五、影响荧光强度的因素 388
第三节测定荧光强度的仪器 389
一、荧光计的主要部件 390
二、荧光计的类型 391
第四节应用与实例 394
一、有机化合物的荧光分析 394
尿中雌激素总量的测定 394
二、无机化合物的荧光分析 395
习题 395
一、层析过程 396
第十七章液相层析法 396
第一节概述 396
二、层析法的分类 397
第二节柱层析法 398
一、液-固吸附柱层析法 398
二、液-液分配柱层析法 403
三、层析谱的展开 404
第三节纸层析法 405
一、原理 405
二、操作方法 406
三、应用与实例 409
一、原理 410
第四节薄层层析法 410
磺胺类药物的纸上层析(409) 丹参注射液中原几茶醛的测定 410
二、固定相的选择 411
三、展开剂的选择 411
四、操作方法 411
五、应用与实例 415
判断合成反应进行的程度 416
判断普鲁卡因合成反应进行的程度 416
检查药物的纯度 416
潘生丁纯度的检查 416
中草药的分离提纯 416
洋金花注射剂中有效成分的提纯 416
亚硫酸氢钠穿心莲内酯的薄层定量 417
第五节聚酰胺薄膜层析法 417
用于微量物质的测定 417
一、吸附原理 418
二、聚酰胺薄膜 419
三、展开剂 419
四、应用与实例 419
第六节离子交换法 421
一、离子交换树脂的化学结构 421
二、离子交换树脂的特性 422
三、离子交换理论 424
四、应用与实例 425
除去干扰离子(425)盐类的测定 426
第七节凝胶层析简介 426
一、凝胶的化学结构 427
二、凝胶的选择 428
三、凝胶层析原理 429
四、应用与实例 430
脱盐(430)浓缩(430) 用于分离精制(430) 分子量的测定 430
习题 431
第十八章气相层析法 432
第一节概述 432
一、气相层析法的分类及发展 432
二、气相层析仪的一般流程 433
第二节层析理论 433
一、基本概念 433
二、层析过程——差速迁移 435
三、塔板理论 437
四、VanDeemter方程式简介 441
第三节层析柱 444
一、固定液 444
二、担体(载体) 447
三、填充柱的制备 448
第四节检测器 449
一、热导池检测器 449
二、氢焰离子化检测器 451
三、检测器性能指标 453
第五节分离条件选择与样品的预处理 454
一、分离条件的选择 454
二、样品的预处理 458
一、定性分析 459
第六节定性、定量分析 459
二、定量分析 461
峰面积测量(462)定量方法 462
第七节应用与实例 466
一、微量水分的测定 466
冰醋酸的含水量测定 466
二、含醇量测定 469
强力霉素含醇量测定 469
三、药品的含量测定 469
四、中草药成分分析 469
砂仁挥发油成分的GC-IR分析 470
五、药品的气相层析方法 470
习题 470
第一节概述 473
第十九章高效液相层析法 473
一、四种类型液相层析的保留值 474
第二节基本原理 474
二、四种类型液相层析的分配系数 475
三、Van Deemter方程式简介 476
第三节固定相与流动相 477
一、固定相 477
二、流动相 481
三、固定相与流动相的选择 483
第四节仪器 484
一、高压泵 484
二、层析柱及其填充 486
三、检测器 488
二、定量分析 490
第五节定性、定量分析 490
一、定性分析 490
第六节应用与实例 492
一、复方解热镇痛片 492
APC片的高效液相层析法测定 492
二、维生素类药物 492
维生素混合物的分离 492
三、激素类药物的分离 492
激素的分离 493
四、生物碱 493
生物碱的混合物的分离 493
习题 494
苯酚酸的分离 494
五、有机酸 494
第二十章质谱法简介 496
第一节概述 496
一、离子的产生 496
二、离子的分离与检测 497
三、质谱仪的分辨率 497
四、质谱图 498
第二节各种类型的质谱峰 499
一、分子离子峰 499
二、碎片离子峰 500
三、同位素峰 503
四、亚稳峰 505
一、分子离子峰的确定 506
五、多电子峰 506
第三节质谱解析简介 506
二、有机化合物的质谱实例 507
第二十一章核磁共振光谱法 514
第一节基本原理 514
一、原子核的自旋 514
二、原子核的共振 516
三、弛豫 516
第二节化学位移 517
一、化学位移的表示方法 517
二、屏蔽原理 519
第三节 自旋偶合和自旋分裂 520
一、偶合常数 520
二、一级图谱 522
第四节核磁共振光谱仪器 524
第五节应用与实例 526
一、异丙苯 526
二、丁酸甲酯 526
第二十二章样品定量分析的一般步骤 528
第一节取样 528
第二节样品的溶解 530
一、溶解样品常用的溶剂 530
二、熔融样品常用的熔剂 531
第三节干扰物质的分离与测定方法的选择原则 531
一、干扰物质的分离 531
二、测定方法的选择原则 532
习题 533
附录一国际制(SI)基本单位及常用常数 534
附录二定性分析练习试液的配制 536
附录三试剂的配制 538
附录四各种盐类的溶解情况 542
附录五酸、碱在水中的电离常数 546
附录六难溶化合物的溶度积 549
附录七金属络合物的稳定常数 551
附录八标准电极电位表 553
附录九常用式量表 560
附录十国际原子量表 561
附录十一对数表 563
附录十二逆对数表 565
主要参考书 567