第一部分 有机化学实验的一般知识 1
一、实验室的安全 1
二、普通实验室仪器设备及简介 7
三、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 17
四、有机反应的常用装置 19
五、实验产率的计算 26
六、实验预习、记录和实验报告 28
七、手册的查阅及有机化学文献简介 33
第二部分 基本操作 50
一、简单玻璃工操作 50
二、熔点的测定及温度计的校正 55
三、蒸馏及沸点的测定 63
四、简单分馏的精密分馏 70
五、重结晶及过滤 85
六、萃取 95
七、色谱法 102
八、干燥和干燥剂的使用 120
九、水蒸汽蒸馏 129
十、减压蒸馏 134
十一、升华 144
十二、加热和冷却 148
十三、液体化合物折光率的测定 151
十四、波谱技术 156
第三部分 合成实验 183
一、基本操作训练 183
实验一 简单玻璃工操作 183
实验二 熔点测定及温度计校正 184
实验三 蒸馏及沸点的测定(乙醇的蒸馏) 185
实验四 无水乙醇和绝对乙醇的制备 187
实验五 无水乙醚 189
实验六 重结晶及过滤 191
实验七 柱色谱 194
实验八 薄层色谱 197
二、合成实验 199
烯烃的制备 199
实验九 环已烯 200
卤代烃的制备 201
实验十 溴乙烷 204
实验十一 正溴丁烷 206
实验十二 溴苯 208
实验十三 1,2-二溴乙烷 210
醇的制备 212
实验十四 2-甲基-2-丁醇 214
实验十五 2-甲基-2-己醇 216
实验十六 三苯甲醇 218
羧酸的制备 246
实验二十五 己二酸 248
实验二十六 对硝基苯甲酸 250
实验二十七 呋喃甲酸 251
羧酸酯的制备 253
实验二十八 乙酸乙酯 254
实验二十九 苯甲酸乙酯 257
实验三十 邻苯二甲酸二丁酯 261
芳香族硝基化合物的制备 262
实验三十一 硝基苯 264
实验三十二 间二硝基苯 266
实验三十三 邻硝基苯酚和对硝基苯酚 268
芳香胺及其衍生物 271
实验三十四 苯胺 274
实验三十五 对甲苯胺 276
实验三十六 乙酰苯胺 277
实验三十七 对氨基苯磺酰胺 279
重氮盐的制备及其反应 282
实验三十八 对氯甲苯 285
实验三十九 邻氯甲苯 288
实验四十 甲基橙 289
实验四十一 甲基红 292
乙酰乙酸乙酯的制备及其在合成上的应用 293
实验四十二 乙酰乙酸乙酯 295
实验四十三 丙二酸二乙酯 298
实验四十四 正己酸 300
实验四十五 苯甲醇和苯甲酸 303
其他反应 303
实验四十六 呋喃甲醇和呋喃甲酸 305
实验四十七 喹啉 307
实验四十八 8-羟基喹啉 309
实验四十九 肉桂酸 311
实验五十 氢化肉桂酸 314
实验五十一 己内酰胺 318
实验五十二 聚己内酰胺 320
实验五十三 光化异构化和顺、反偶氮苯的分离 322
实验五十四 从茶叶中提取咖啡因 323
三、文献实验 325
第四部分 化合物的性质试验 328
一、元素定性分析 328
二、化合物性质试验 333
盐酸(附表2) 354
Ⅱ. 常用酸碱溶液密度及百分组成表 354
附录 354
Ⅰ. 常用元素原子量表(附表1) 354
硫酸(附表3) 355
硝酸(附表4) 355
醋酸(附表5) 356
氢溴酸(附表6) 356
氢磺酸(附表7) 356
发烟硫酸(附表8) 357
氢氧化铵(附表9) 357
氢氧化钠(附表10) 358
氢氧化钾(附表11) 358
碳酸钠(附表12) 359
Ⅲ. 常用有机溶剂沸点、密度表(附表13) 359
Ⅳ. 水的蒸气威力表(0-100℃)(附表14) 359
1. 无水乙醚 360
Ⅴ. 苯-四氯化碳折光率与塔板值关系表(附表15) 360
Ⅵ. 常用有机试剂的纯化 360
2. 无水乙醇 361
3. 甲醇 361
4. 无水无噻吩苯 361
5. 丙酮 361
6. 乙酸乙酯 362
7. 二硫化碳 362
8. 氯仿 363
9. 石油醚 363
10. 吡啶 363
11. N,N-二甲基甲酰胺 364
12. 四氢呋喃 364
Ⅶ. 合成实验中基本操作一览表(附表16) 365
Ⅷ. 合成实验中试剂用量表(附表17) 371