一、药物分析学科的任务和发展 1
二、药品质量和药品质量标准 1
概述 1
概述 1
三、药品质量控制的科学管理 2
四、近年来药物分析中几个令人关注的趋向以及常用的新方法和新技术 2
一、光的性质与波长范围 5
方法篇 5
第一章 紫外光谱分析法 5
方法篇 5
第一章 紫外光谱分析法 5
第一节 分子吸收光谱的基本理论 5
二、分子内部的能级 6
三、光的吸收 7
四、Lambert-Becr定律 7
五、弛豫 8
第二节 紫外吸收光谱 8
一、分子轨道 8
（一）原子A和B的S轨道相互作用 9
（二）原子A和B的P轨道相互作用 9
（三）原子A的S轨道和原子B的P轨道相互作用 10
（四）原子上未用电子对形成的分子轨道 10
（一）电子跃迁的方式 11
二、电子构型、光谱项和分子轨道对称性 11
三、电子跃迁 11
（二）电子跃迁的选律 13
（一）电子光谱的描述 14
四、电子光谱 14
（二）吸收系数与桑德尔灵敏度（Sandell＇s sensitivity） 15
（三）电子光谱的有关术语 17
（四）吸收带 17
（五）波长位移 18
第三节 紫外吸收光谱在结构测定上的应用 23
一、共轭烯类化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 24
（一）Woodward-Ficser规则 24
（二）Fieser-Kuhns规则 25
（二）α，β不饱和羰基化合物的紫外吸收光谱 26
二、羰基化合物和α，β不饱和羰基化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 26
（一）羰基化合物的紫外吸收光谱 26
（一）苯分子的吸收光谱 30
三、芳香化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 30
（二）取代苯的吸收光谱 31
四、杂环化合物的紫外吸收光谱 33
（一）五元芳杂环 33
（二）六元芳杂环 35
第四节 紫外吸收光谱在定性分析上的应用 35
一、官能团及大致结构的探求 35
二、结构的确定 36
三、构型和构象的测定 37
（一）比较光谱的一致性 38
四、化合物的鉴别 38
（二）比较最大吸收波长及吸收系数的一致性 38
（三）比较吸收度比值的一致性 39
第五节 分光光度法在定量分析上的应用 39
一、单一组分的含量测定 39
（一）测定吸收系数计算含量 39
（二）标准曲线法 40
（三）比较法 41
二、多组分的含量测定 41
（一）解线性方程组法 41
（二）等吸收点法 42
（三）差示分光光度法 42
（四）双波长分光光度法 43
（五）系数倍率法 44
（六）三波长分光光度法 49
（七）导数分光光度法 51
（八）正交函数分光光度法 56
三、其他类型的分光光度法 61
（一）电荷转移分光光度法 62
（二）胶束增溶分光光度法 62
第六节 紫外分光光度法的其他应用 63
一、平衡常数的测定 63
二、速度常数的测定 65
三、络合物组成的测定 66
（一）摩尔比法 66
（二）等摩尔连续变化法 66
第七节 测量误差与测量方法的改进 67
一、误差来源与克服办法 67
二、差示分光光度法的进一步应用 69
（一）高吸光度法 69
（二）低吸光度法 70
（三）最大精密光度法 70
参考文献 71
第二章 荧光光谱分析法 77
（一）分子的激发过程 77
一、激发和弛豫 77
第一节 荧光光谱法的基本原理 77
引言 77
第二章 荧光光谱分析法 77
（二）受激分子的弛豫方式 78
二、荧光强度 79
（一）荧光的量子效率（Φp） 79
（二）表示荧光强度（F）的方程式 79
三、激发光谱与荧光光谱 80
四、荧光强度与分子结构的关系 81
（一）结构的刚性-共平面效应 81
（二）不饱和稠环结构有利于荧光的发射 82
（三）取代基对分子发射荧光的影响 82
五、荧光分析条件的选择 82
（一）激发与发射波长的选择 82
（三）荧光物质的浓度 82
（四）溶液的pH值 82
（五）避免干扰杂质对荧光测定的影响 82
（二）溶剂的选择 82
六、荧光分光光度计 83
第二节 荧光分析法在药物分析中的应用 83
一、荧光分析法应用范围 83
二、荧光分析法的类型 84
（一）直接荧光测定法 84
（二）化学引导荧光测定法 84
（三）制备荧光衍生物测定法 87
（五）化学发光免疫分析法 88
（四）淬灭荧光测定法 88
三、荧光分析法的进展 91
（一）激光荧光光谱法 91
（二）导数荧光光谱法 91
（三）胶束增敏荧光分析法 91
参考文献 97
第三章 红外光谱分析法 101
引言 101
第一节 红外吸收光谱法的基本理论 101
一、双原子分子的振动 101
第三章 红外光谱分析法 101
（一）双原子分子的振动频率 102
（二）双原子分子的振动能量方程 104
二、分子振动形式 105
三、分子运动自由度 105
五、振动的偶合 108
四、振动跃迁的选择与吸收带强度 108
六、分子的振-转光谱 110
第二节 红外光谱仪和实验技术 113
一、色散型红外光谱仪 113
（一）光源 113
（二）光学系统 114
（五）吸收池 115
二、傅里叶变换红外光谱仪 115
（四）检测器 115
（三）单色器 115
（一）光源 116
（二）迈克尔逊干涉仪 116
（三）检测器 118
（四）数据处理系统 119
三、实验技术 119
（一）样品的制备 119
（二）特殊的实验技术 122
第三节 红外光谱和色谱联用技术 124
一、气相色谱/傅里叶变换红外光谱的联用技术 124
（一）GC/FT-IR技术发展过程 124
（二）GC/FT-IR系统的结构单元 125
（三）数据处理系统 131
（四）应用 134
二、气相色谱/傅里叶变换红外光谱/质谱联用 135
三、高效液相色谱/傅里叶变换红外光谱联用 137
四、超临界流体色谱/傅里叶变换红外光谱联用 140
第四节 定性分析 143
一、定性分析中有关问题 144
二、萨特勒标准红外光谱的查阅 149
（一）累积化合物名称字顺索引 149
（二）累积分子式索引 150
（三）累积谱线检索索引 152
（四）化学分类索引 158
（五）累积号码索引 161
第五节 定量分析 162
一、IR法定量分析的测定条件 162
（一）狭缝的选择 162
（二）浓度范围和吸收池厚度 162
（三）样品制备 162
（四）实验参数的要求 162
二、吸收度A的测定 162
（一）峰高法 162
（二）积分强度法 163
（三）光谱差减法 163
（一）直接计算法 164
三、IR定量方法 164
（二）工作曲线法 165
（三）标准添加法 165
（四）吸收度比法 165
（五）内标法 165
（六）重叠峰测定法 166
（七）缺少标准品时的定量分析 166
附表 主要基团的红外特征吸收峰 166
参考文献 172
一、原子核的自旋运动 174
第四章 核磁共振波谱分析法 174
第四章 核磁共振波谱分析法 174
第一节 核磁共振基本理论 174
引言 174
二、自旋核在磁场中的性质 175
第二节 核磁共振的宏观理论 179
一、原子核系统的磁化矢量 179
二、核的弛豫与谱线宽度 180
三、Bloch(布洛赫)方程 182
四、旋转座标系统中磁化矢量M的运动 185
第三节 核磁共振仪与核磁共振谱的测定 186
一、连续波核磁共振仪 186
二、脉冲-Fourier变换核磁共振仪 187
三、样品和溶剂 190
四、核磁共振光谱 191
第四节 化学位移 193
一、化学位移的产生——电子的屏蔽效应 193
二、标准物质和化学位移的表示方法 194
三、影响化学位移的因素 195
四、各种类型质子化学位移代表值 202
第五节 自旋-自旋偶合 205
一、自旋-自旋偶合的基本概念 205
二、自旋偶合机理和自旋分裂规则 208
三、核自旋偶合系统的分类方法 209
四、自旋偶合常数在分子结构测定方面的应用 210
五、一级偶合 211
六、典型质子-质子偶合常数 212
第六节 双共振技术 214
一、同核双共振 214
二、异核自旋去偶 216
第七节 13C核磁共振光谱 219
一、CMR谱的特点 220
二、实验技术 222
三、化学位移 222
（一）影响化学位移的因素 222
（二）各种官能团上碳的化学位移 225
四、偶合常数 231
第八节 核磁共振谱定量分析 231
一、方法简述 231
（一）内标绝对测定法 231
（二）相对测定法 232
（三）外标法 232
（四）峰高定量法 233
二、NMR在药物定量分析中的应用 233
（一）反转-恢复法 234
第九节 核磁共振新技术 234
一、多脉冲实验 234
（二）自旋回波法 236
（三）J调制法 240
（四）与碳相连质子的测定（APT） 241
（五）极化转移与信号的增强 242
（六）不灵敏核的极化转移增益法（INEPT） 244
（七）无畸变极化转移增益法（DEPT） 247
（八）双量子谱——INADEQUATE实验 247
二、二维NMR谱 250
（一）2DJ分解谱 251
（二）2D相关谱 252
（三）2D-INADEQUATE 257
参考文献 259
第五章 质谱分析法 261
引言 261
第五章 质谱分析法 261
第一节 质谱仪的类型 262
一、扇型磁场质谱仪 263
（一）单聚焦质谱仪 263
（二）双聚焦质谱仪 264
二、四极质谱仪 265
（一）原理 265
（二）性能与限制 266
三、飞行时间质谱仪 267
（一）原理及仪器基本结构 268
（二）性能与限制 268
四、傅里叶变换质谱仪 268
第二节 离子化方法 270
一、电子轰击离子化 270
二、化学离子化 272
三、大气压离子化 274
四、二次离子质谱和快原子轰击质谱法 276
五、等离子体解吸质谱 277
六、激光解吸质谱 279
第三节 进样系统与联用技术 280
一、直接进样杆 280
三、气相色谱/质谱联用技术 281
（一）色谱柱 281
二、加热贮槽进样器 281
（二）接口 282
四、液相色谱/质谱法 282
（一）热喷雾接口 283
（二）粒子束接口 283
（三）LC/FAB MS接口 285
（一）合成产物的确证 286
（四）其它接口 286
第四节 应用示例 286
一、定性应用 286
（二）副反应产物的鉴定 288
（三）中药未知成分的鉴定 289
（四）生物胺的分析 290
（五）药物代谢研究 290
（六）聚合物分析 292
二、定量应用 292
（一）前列腺素E2的定量 292
（三）药物生物利用度研究 294
（二）药物动力学研究 294
（四）呱乙啶的定量分析 295
参考文献 296
第六章 气相色谱分析法 298
第六章 气相色谱分析法 298
引言 298
第一节 基本术语与理论 299
一、分离度 300
二、保留值与分配系数 300
（一）保留时间、死时间、调整保留时间 301
（二）保留值与分配系数的关系 301
三、塔板理论 302
（一）峰高及峰宽度 302
（二）理论板数与板高 302
四、速率理论 303
五、分离数 305
六、实验参数的选择 305
第二节 色谱性 307
一、填充柱 307
（一）固定液 307
（二）担体 314
（三）色谱柱的制备 317
（四）多孔聚合物微球 318
（一）柱管 319
二、空心柱 319
（二）柱类型 320
（三）固定相类型与稳定性 320
（四）色谱柱的选择 323
二、毛细管柱进样器 324
（一）分流进样 324
一、填充柱进样器 324
第三节 进样系统 324
（二）不分流进样 327
（三）柱上进样 332
第四节 检测器 335
一、检测器特性 335
（一）灵敏度 335
（二）敏感度 336
（三）线性范围 336
二、常用检测器 337
（一）热导检测器 337
（二）火焰离子化检测器 338
（三）碱焰离子化检测器 340
（六）原子发射检测器 341
（四）火焰光度检测器 341
（五）电子捕获检测器 341
三、检测器与FSOT柱的连接 342
第五节 定性分析 343
一、用保留值定性 343
（一）直接利用保留时间 343
（二）相对保留值 343
（四）保留指数 344
（三）比保留体积 344
（五）测定保留值的误差来源 345
二、用保留值经验规律定性 345
（一）碳数规律 346
（二）双柱定性 346
三、保留值与分子结构的关系 346
四、用官能团分类试剂鉴别 347
五、与辅助仪器联用定性 347
第六节 定量分析 348
一、峰面积测量 348
二、校正因子 348
（一）外标法 350
（二）归一法 350
（三）内标法 350
三、定量分析方法 350
（四）追加法 351
四、定量分析中的误差 351
第七节 多维GC简介 352
一、多维色谱的定义 352
二、MDGC的操作与设备 352
第八节 衍生物制备 353
三、最近进展 353
一、三甲基硅烷化试剂 354
二、甲酯化试剂 354
三、卤素试剂 354
第九节 应用示例 355
一、药物代谢研究 355
二、中药鉴定 356
三、中药挥发性成分分析 356
四、未衍生化药物分析 356
五、手性化合物分离 356
六、高温固定相的应用 358
七、毒物分析 359
八、高速气相色谱分析 359
参考文献 360
一、薄层色谱的分类 361
（一）根据薄层色谱法所用吸附剂的性质及其分离样品的机理分类 361
第七章 薄层色谱分析法 361
第一节 薄层色谱的分类和效能 361
引言 361
第七章 薄层色谱法 361
二、薄层色谱的分离效能及其影响因素 362
（一）薄层色谱法的特性值 362
（二）根据固定相、流动相类型以及展开方式分类 362
（二）分离效能 364
（三）影响分离度的因素 364
第二节 常规薄层色谱法（TLC） 365
一、吸附剂的选择 365
二、薄层的制备 366
（一）软板的制备 366
（二）硬板的制备 366
三、点样 369
（一）样品液的配制 369
（二）点样工具与点样要求 369
四、展开 369
（一）展开剂的选择 369
（二）展开方法 370
六、定量分析 373
（三）生物自显影法 373
（二）显色剂法 373
（一）光学检出法 373
五、斑点的检出 373
（一）斑点捕集洗脱后测定法 374
（二）薄层扫描法 374
第三节 高效薄层色谱法 379
一、高效薄层色谱法的特点 379
二、吸附剂及薄层板 379
（一）吸附剂粒度与分高效能 379
（二）预制高效薄层板 379
（三）特殊薄层板 380
（一）点样容器 382
三、点样 382
（二）接触点样法 382
（一）直线展开槽 383
（二）U型展开增 383
四、展开装置 383
五、定量 384
（一）化学键合相的制备 385
（二）化学键合相薄层板的制备 385
一、化学键合相薄层色谱板 385
第四节 化学键合相薄层色谱法 385
六、薄层色谱实验条件的最佳化 385
二、化学键合相薄层板的性能 386
（一）特点 386
（二）影响分离的因素 386
三、化学键合相薄层色谱的展开 386
（一）流动相 386
（二）展开时间 387
（三）展开方式 388
四、应用 388
一、表面活性剂与胶束 389
第五节 胶束薄层色谱法 389
（一）表面活性剂 389
（二）胶束 390
二、胶束薄层色谱原理 392
三、实验方法及影响分离的因素 392
（一）实验方法 392
（二）影响分离的因素 392
（二）反相胶束薄层色谱的应用 393
（三）发展趋势 393
（一）正相胶束薄层色谱的应用 393
四、应用及前景 393
第六节 过压薄层色谱法 394
一、过压薄层色谱法的特点 394
二、理论基础 394
（一）溶剂迁移特点 394
（二）理论塔板高度和理论塔板数 395
（三）Rr值 395
（四）最佳流速（Uopt） 396
三、仪器装置 396
（一）加压超微色谱室 396
（二）过压薄层色谱仪 397
四、分析技术 397
（一）薄层板的浸渍 397
（二）色谱分离的展开方式 397
（三）分离技术 398
（四）定量测定 398
五、应用 398
（一）圆柱状超微薄层色谱法 400
（二）管式薄层色谱法 400
第七节 薄层色谱中的特殊技术 400
一、微量分析的新技术 400
（三）热微量转移薄层色谱法 401
二、难分离物质对的薄层色谱技术 402
（一）小孔线形薄层色谱技术 402
（二）离子对薄层色谱技术 402
（三）薄层原位衍生化或原位反应 403
三、其它特殊技术 404
第八节 离心制备薄层色谱法 404
一、分离原理 404
二、薄层的制备 405
三、分离操作方法 405
四、离心制备薄层色谱法的特点 405
第九节 薄层色谱法应用范围 405
参考文献 411
（二）新生期（六十年代中到七十年代中） 416
第八章 液相色谱分析法 416
（三）黄金时代（七十年代中到现在） 416
一、液相色谱的进展 416
（一）无进展期（五十年代） 416
引言 416
第八章 液相色谱分析法 416
二、高效液相色谱与其它色谱方法的比较 417
（一）现代高效液相色谱与经典液相色谱的比较 417
（二）高效液相色谱与气相色谱的比较 417
第一节 高效液相色谱的基本参数和理论 418
一、基本参数 418
（一）保留值 418
(三)洗脱剂线速度(u),柱总孔隙度(er)和渗透性(kτ) 420
（二）分离因子α 420
(四)现论塔板数N和塔板高度H 421
(五)分离度R和K1及其影响因素 422
二、基础理论 425
（一）历史简介 426
（二）理论板高方程 426
第二节 化学键合相色谱 432
一、特点 432
（一）化学键合固定相形成的必要条件 433
（二）化学键合反应 433
二、化学键合反应 433
（三）化学键合相性能评价 434
三、分类 435
（一）极性键合相色谱 435
（二）离子交换键合相色谱 438
（三）非极性键合相色谱 439
第三节 仪器装置 443
一、高压输液系统 444
（二）高压输液泵 445
（一）贮液罐 445
（三）梯度洗脱装置 448
二、进样系统 449
（一）注射器进样 450
（二）阀进样 450
（三）自动进样器进样 451
三、色谱柱 452
四、检测器 453
（二）检测能力或最低检出极限 453
（一）检测器的灵敏度 453
（三）线性范围 454
（四）噪声与漂移 454
（五）其他 454
五、馏分收集器 454
六、数据获取和处理系统 455
第四节 检测方法 455
一、紫外检测法 455
（一）原理 455
（二）检测器分类与特点 456
二、荧光检测法 460
（一）工作原理 460
（二）荧光检测器的光路图 461
（三）应用举例 462
三、电化学检测法 462
（一）电化学理论基础 463
（二）电化学检测器的类型与结构 463
（一）化学发光的反应条件 465
（三）工作原理 465
四、化学发光检测法 465
（二）常用的化学发光剂及反应机理 466
（三）化学发光检测系统 467
（四）固相化学发光反应器 469
（五）应用 469
五、傅里叶变换红外检测法 470
（一）液相色谱中FTIR检测的基本要求 470
（二）溶剂排除法 470
（三）流通池方式 471
六、质谱检测法 472
（一）理想的LC-MS接口应具备的条件 472
（二）几种常用的LC-MS接口 472
（三）LC-MS在药物分析中的应用 472
七、仪器常见故障的分析和排除方法 473
第五节 二次化学平衡在HPLC中的应用 477
一、概述 477
（一）保留与二次化学平衡 478
二、基本概念 478
（二）峰形与二次化学平衡 479
三、离子平衡的化学原理 480
（一）溶剂化 480
（二）离子溶液中的非理想态 482
（三）特殊溶剂化作用 482
（四）pH对离子化过程的控制 484
四、色谱 487
（一）反相LC中离子化控制的途径 487
（二）离了对色谱 490
（三）金属离子平衡在反相色谱中的应用 495
第六节 梯度洗脱 497
一、梯度洗脱分离的特点 497
五、结语 497
二、最佳溶剂梯度的设计 499
（一）二种溶剂A和B 499
（二）梯度形状 499
（三）梯度陡度 501
一、概述 502
二、衍生化试剂及典型的衍生化反应 502
（一）紫外标记试剂 502
第七节 衍生化HPLC法 502
（二）荧光标记试剂 506
（三）电化学活性标记试剂 509
（四）化学发光法衍生化试剂 509
三、柱后衍生化反应器 510
（一）管形反应器 510
（二）床式反应器 510
（三）空气分割式反应器 510
第八节 高效液相色谱法在药学研究中的应用 511
一、药品质量控制研究 511
（一）在药典中的应用 511
（二）药物纯度检查 511
（三）制剂分析 514
二、光学异构体的手性HPLC拆分 515
（一）手性HPLC拆分法分类 515
（三）手性流动相拆分法 516
（二）非对映异构化衍生拆分法 516
（四）手性固定相拆分法 518
（五）三类方法的比较 518
（六）手性HPLC法应用示例 518
三、临床药学研究 519
（一）治疗药物的临床监护 519
（二）人体内外药物的代谢 520
第九节 微柱液相色谱法 523
一、微柱液相色谱法的特点 523
二、在医药研究中的应用 524
三、结语 525
第十节 离子色谱法及其在医药研究中的应用 526
一、概述 526
二、离子交换原理 526
（一）离子交换剂 526
（二）离子交换过程 526
（一）抑制型离子色谱法 528
三、离子色谱系统 528
（三）色谱 528
（二）单柱离子色谱法 530
四、离子对色谱 530
五、离子排阻色谱 531
六、离子色谱的检测器 531
（一）电导检测器 531
（二）紫外-可见光度检测量 531
（三）电化学检测器 532
七、应用 532
（一）药品生产过程中的质量控制 532
（二）药物的含量测定 532
（三）临床分析 533
参考文献 534
药物篇 539
第一章 醇、醚、醛和酮类药物 539
（二）丙烯醛反应 539
（一）碘仿反应 539
一、鉴别方法 539
第一节 醇及其酯和硫醇类 539
第一章 醇、醚、醛和酮类药物 539
药物篇 539
（三）偶合反应 540
（四）与亚硝酰铁氰化钠显色反应 540
（五）卤素离子反应 540
（六）硝酸及其酯的反应 540
（七）色谱鉴别法 540
（八）红外光谱鉴别法 540
（一）碘量法 541
（二）银量法 541
二、含量测定 541
（三）非水滴定法 542
（四）比色法 542
（五）重铬酸钾法 544
（六）高碘酸钾法 544
（七）pH指示剂吸收度比值法 544
（八）气相色谱法 545
（九）核磁共振法 546
（十）高效液相色谱法 547
第二节 醚类 549
一、鉴别方法 549
（一）偶合反应 549
（二）氟硅酸反应 550
（三）茜素锆反应 550
二、含量测定 550
（一）紫外分光光度法 550
（二）气相色谱法 550
（三）高效液相色谱法 551
第三节 醛类 552
一、鉴别方法 552
（一）氧化还原反应 552
（二）缩合反应 552
（三）水合氯醛的鉴别 553
（四）乌洛托品的鉴别 553
（五）三聚乙醛的鉴别 553
二、含量测定 553
（一）碘量法 553
（二）中和法 554
（三）剩余碱水解法 554
（四）剩余酸水解法 554
（五）醛类的其他测定方法 554
第四节 酮类 555
一、鉴别方法 555
（一）偶合反应 555
（二）紫外吸收法鉴别 556
二、含量测定 556
（一）非水滴定法 556
（二）紫外分光光度法 556
（三）酸性染料比色法 557
（四）高效液相色谱法 557
醇、醚、醛、酮类药物附表 559
参考文献 568
第二章 脂肪酸及其盐类药物 570
第一节 鉴别方法 570
第二章 脂肪酸及其盐类药物 570
第二节 含量测定 572
一、直接滴定法 572
三、离子交换法 573
二、有机酸碱金属盐测定法 573
四、非水滴定法 574
五、络合量法 574
六、汞量法 574
七、pH指示剂吸收度比值法 575
八、分光光度法 576
九、混合氨基酸制剂的高效液相色谱法分离与测定 576
脂肪酸及其盐类药物附表 579
参考文献 583
第三章 酚类、芳酸（芳酸酯）及其他芳香族羧酸类药物 584
第一节 酚类 584
一、鉴别方法 584
第三章 酚类、芳酸（芳酸酯）及其他芳香族羧酸类药物 584
二、含量测定 586
（一）溴量法 586
（三）N—溴丁二酰亚胺滴定法 588
（四）比色法 588
（二）碘量法 588
（五）紫外分光光度法 589
（六）半微量凯氏定氮法 591
（七）高效液相色谱法 591
第二节 芳酸及芳酸酯类 594
一、鉴别方法 594
二、含量测定 597
（一）直接滴定法 597
（二）双相滴定法 597
（三）溴量法 598
（四）剩余碱水解法 598
（五）比色法 600
（六）荧光法 600
（八）非水催化温度滴定法 601
（七）铈量法 601
（九）交流示波极谱滴定法 602
（十）紫外分光光度法 602
（十一）气相色谱法 606
（十二）高效液相色谱法 607
第三节 其他芳香族羧酸类 608
一、鉴别方法 608
二、含量测定 611
（一）酸量法 611
（二）非水滴定法 611
（三）溴量法 611
（四）重氮化法 611
（五）银量法 611
（六）紫外分光光度法 611
（七）气相色谱法 612
（八）高效液相色谱法 612
酚类、芳酸（芳酸酯）及其他芳香族羧酸类药物附表 614
参考文献 621
第四章 巴比妥类药物 624
第一节 巴比妥类药物的性质及鉴别方法 624
一、水解反应 624
二、弱酸性 624
三、与重金属形成有色或不溶性络合性 624
（一）钴盐反应 624
第四章 巴比妥类药物 624
（二）铜盐反应 625
（三）银盐反应 625
（四）汞盐反应 625
四、与香荚醛的显色反应 626
五、某些特殊结构的取代基或元素的反应 626
（一）芳环的反应 626
（二）不饱和键的反应 627
（三）硫化物的反应 627
六、制备衍生物测定熔点 627
七、显微结晶法 627
八、薄层色谱法 628
九、红外吸收光谱法 628
第二节 巴比妥类药物的含量测定 628
一、酸量法 629
（一）水—醇混合溶剂中的滴定 629
（二）非水溶液中的滴定 629
（三）催化热滴定法 630
二、提取重量法 631
三、溴量法 631
四、比色法 631
（一）钴盐比色法 631
（二）汞盐—二苯卡巴腙法 632
五、紫外分光光度法 632
六、气相色谱法 634
七、高效液相色谱法 636
巴经妥类药物附表 638
参考文献 640
第五章 季铵盐类药物 642
第一节 鉴别方法 642
第五章 季铵盐类药物 642
第二节 含量测定 643
一、沉淀法 643
二、非水滴定法 644
三、碘酸钾法 645
四、四苯硼钠法 645
（一）重量法 645
（二）容量法 646
五、雷氏盐法 649
六、酸性染料比色法 651
七、紫外分光光度法 652
八、高效液相色谱法 653
季铵盐类药物附表 655
参考文献 660
第六章 芳胺及芳烃胺类药物 661
第六章 芳胺及芳烃胺类药物 661
（二）与生物碱沉淀剂反应 663
（一）芳伯氨基反应 663
一、本类药物的化学性质与鉴别、区别反应 663
第一节 鉴别方法 663
（三）与某些显色试剂反应 664
（四）水解及水解产物的反应 666
（五）其它鉴别反应 667
三、色谱鉴定 668
（一）薄层色谱法 668
二、光谱鉴定法 668
（二）气相色谱法 674
（三）高效液相色谱法 674
第二节 含量测定 680
一、重氮化法 680
二、提取重量法 681
三、提取容量法 681
四、非水溶液滴定法 681
五、中和滴定法 684
六、溴量法 684
七、碘量法 685
八、阴离子表面活性剂反相滴定法 685
九、氧化还原滴定法 686
十、电化学测定法 689
（一）离子选择性电极法 689
（二）极谱法和伏安法 689
十一、比色法 691
（一）重氮化偶合反应比色法 691
（二）与3-甲基苯并噻唑啉-2-酮腙（3-methylbenzothiazolin-2-one-hydrazone,MBTH）反应比色法 692
（三）形成离子对或络合物后转溶于有机相的比色法 693
（四）利用芳伯氨基与芳醛缩合生成喜夫氏碱的比色法 696
（五）其它比色法 696
十二、紫外分光光度法 700
十三、荧光测定法 705
十四、红外分光光度法 707
十五、核磁共振光谱法 707
十六、其它光谱测定法 708
十七、薄层色谱法 708
十八、气相色谱法 710
十九、高效液相色谱法 716
芳胺和芳烃胺类药物附表 728
参考文献 754
第七章 苯磺酰胺类药物 763
第七章 苯磺酰胺类药物 763
第一节 磺胺类药物 763
一、磺胺类药物的鉴定 763
（一）磺胺类药物的化学性质及鉴别、区别反应 763
（二）磺胺类药物的光谱鉴定 768
（三）磺胺类药物的色谱鉴定 773
二、磺胺类药物的含量测定方法 776
（一）重氮化法 776
（二）酸量法 779
（三）非水溶液滴定法 780
（四）溴量法 781
（五）银量法 788
（六）络合量法 789
（七）催化热滴定法 789
（八）氧化还原滴定法 790
（九）电化学分析法 790
（十）比色法 796
（十一）紫外分光光度法 804
（十二）荧光测定法 810
（十四）原子吸收光谱测定法 813
（十五）红外光谱测定法 813
（十六）纸色谱与薄层色谱测定法 813
（十三）核磁共振（NMR）测定法 813
（十七）柱色谱测定法 820
（十八）气相色谱测定法 822
（十九）高效液相色谱测定法 823
第二节 磺酰胺类及磺酰脲类药物 828
一、磺酰胺类和磺酰脲类药物的鉴定 829
（一）化学性质及鉴别、区别反应 829
（二）光谱鉴别 829
二、磺酰胺类和磺酰脲类药物的含量测定方法 830
（一）酸量法 830
（二）非水溶液滴定法 830
（三）比色法 830
（三）色谱鉴别 830
（四）紫外分光光度法 835
（五）其它光谱测定法 835
（六）薄层色谱测定法 836
（七）高效液相色谱测定法 837
（八）其它含量测定方法 840
苯磺酰胺类药物附表 841
参考文献 854
第八章 有机卤素类药物 861
第八章 有机卤素类药物 861
第一节 鉴别方法 861
一、利用卤素的反应 861
二、利用其它官能团的化学性质 863
三、比旋度 864
四、薄层色谱法 864
五、其它方法 865
第二节 含量测定 865
一、卤素在分子中结合不牢固者 865
（一）硝酸银直接回流测定法 865
（二）强碱脱卤后银量法测定 865
二、有机碘药物 866
（一）碱水解后银量法测定 866
（二）氢氧化钠—锌粉脱卤后的银量法或碘酸钾法测定 866
（三）氢硼化钠脱卤后的碘酸钾法测定 867
（四）碱性氧化后测定 867
三、卤素在分子中结合牢固者 868
（一）氧瓶燃烧法 868
（二）碱熔融破坏法 871
四、其它方法 872
（一）重量法 872
（二）醋碘苯酸钠注射液的络合量法测定 872
（三）中和法 872
（四）氧化间接碘量法 873
（五）比色法 873
（六）紫外-可见分光光度法 874
（七）气相色谱法 874
（八）高效液相色谱法 875
有机卤素类药物附表 877
参考文献 888
第九章 含金属的有机药物 890
第九章 含金属的有机药物 890
第一节 含钙的有机药物 890
一、鉴别方法 890
二、含量测定 890
第二节 含铜的有机药物 891
一、鉴别方法 891
二、含量测定 891
第三节 含镁的有机药物 891
一、鉴别方法 891
二、含量测定 892
（一）络合量法 892
（二）其它方法 892
第四节 含锰的有机药物 892
一、鉴别方法 892
二、含量测定 892
第五节 含铝的有机药物 892
一、鉴别方法 892
二、含量测定 893
第六节 含锑的有机药物 893
一、鉴别方法 893
二、含量测定 893
（一）碘量法 893
（三）其它方法 895
第七节 有机汞药物 895
（二）溴酸盐滴定法 895
一、鉴别方法 896
二、含量测定 896
（一）直接汞量法 896
（二）加酸水解法 896
（三）汞齐化法 897
（四）硫酸-过氧化氢破坏法 897
（五）其它方法 897
第八节 有机砷药物 898
一、鉴别方法 899
二、含量测定 900
（一）硫酸加氧化剂破坏法 900
（二）硫酸-硫酸盐破坏法 900
第九节 含铋的有机药物 902
一、鉴别方法 902
二、含量测定 902
（一）重量法 902
（二）络合量法 903
第十节 含银的有机药物 904
一、蛋白银的鉴别与区别方法 904
二、含银有机药物的含量测定 905
（一）湿法破坏后银量法 905
（二）灰化后银量法 905
第十一节 含铁的有机药物 905
一、鉴别方法 905
二、含量测定 906
（一）碘量法 906
（二）硫酸铈法 906
（三）比色法 907
第十二节 含铂药物 908
一、鉴别方法 908
二、含量测定 908
（一）重量法 908
（二）高效液相色谱法 908
第十三节 含金的有机药物 909
一、鉴别方法 909
二、含量测定 909
（一）重量法 909
（二）原子吸收分光光度法 909
含金属的有机药物附表 910
参考文献 921
第十章 杂环类药物 923
第十章 杂环类药物 923
引言 923
第一节 香豆素及呋喃类 923
一、鉴别方法 923
（一）香豆素类药物的鉴别 923
（二）呋喃类药物的鉴别 924
（一）香豆素类药物的含量测定 925
二、含量测定 925
（二）呋喃类药物的含量测定 927
香豆素及呋喃类药物附表 931
第二节 吡唑酮类 932
一、鉴别方法 933
（一）生物碱沉淀反应 933
（二）亚硝酸反应 933
（四）硝酸银反应 934
（三）三氯化铁反应 934
（五）酸水解反应 935
（六）氯亚胺基-2，6-二氯醌反应 935
（七）光谱法 935
（八）色谱法 935
二、含量测定 936
（一）碘量法 936
（二）N-溴代丁二酰亚胺法 938
（三）直接酸碱测定法 938
（四）比色法 939
（五）紫外分光光度法 941
（六）色谱法 942
（七）其它方法 944
吡唑酮类药物附表 945
第三节 咪唑类 946
一、鉴别方法 947
（一）沉淀反应 947
（二）与硫酸反应 947
（三）亚硝基铁氰化钠反应 947
（四）利用硝基的化学反应 947
（五）利用硫的化学反应 948
（六）光谱法 948
（七）色谱法 949
二、含量测定 950
（一）重量法 950
（二）容量法 951
（三）比色法 953
（四）紫外分光光度法 956
（五）色谱法 956
（六）其它方法 958
咪唑类药物附表 960
第四节 吡啶及哌啶类 964
一、鉴别方法 964
（一）沉淀反应 964
（二）吡啶环的开环反应 965
（三）利用特殊基团的反应 966
（四）降解反应 967
（五）光谱法 968
（六）色谱法 969
二、含量测定 971
（一）氧化还原滴定法 971
（二）酸碱滴定法 973
（三）银量法 975
（四）比色法 975
（五）紫外分光光度法 978
（六）荧光法 979
（七）色谱法 979
（八）电化学分析法 980
（九）其它方法 981
吡啶及哌啶类药物附表 982
第五节 嘧啶类 987
一、鉴别方法 987
（一）有机破坏后的卤素反应 987
（二）加溴反应 987
（三）硝普钠反应 987
（四）二苯胺冰醋酸反应 988
（五）硫酸的显色反应 988
（六）光谱法 988
（七）色谱法 988
二、含量测定 989
（一）非水滴定法 989
（二）剩余酸量法 989
（三）汞量法 990
（四）比色法 990
（五）紫外分光光度法 991
（六）高效液相色谱法 992
（七）电化学分析法 993
嘧啶类药物附表 994
第六节 嘌呤及喋啶类 996
一、鉴别方法 996
（一）巯基的反应 996
（二）重氮化偶合反应 997
（三）沉淀反应 997
（四）荧光反应 997
（五）光谱法 997
（六）色谱法 998
二、含量测定 998
（一）滴定法 998
（二）分光光度法 999
（三）紫外分光光度法 999
（四）高效液相色谱法 1000
（五）差示脉冲极谱法 1002
（六）其它方法 1003
嘌呤和喋啶类药物附表 1003
第七节 哌嗪及吡嗪类 1004
一、鉴别方法 1005
（一）铁氰化钾汞反应 1005
（二）生物碱沉淀剂反应 1005
（三）衍生物的制备 1005
（四）相应的酸或盐的反应 1005
（五）颜色反应 1005
（六）光谱法 1006
（七）色谱法 1006
二、含量测定 1007
（一）凯氏定氮法 1007
（二）重量法 1008
（三）非水碱量法 1009
（四）紫外分光光度法 1011
（五）色谱法 1012
（六）其它方法 1014
哌嗪及吡嗪类药物附表 1017
第八节 吩噻嗪类 1020
一、鉴别方法 1021
（一）显色反应 1021
（二）光谱法 1022
（三）色谱法 1023
（四）其它反应 1025
二、含量测定 1025
（一）容量法 1025
（二）比色法 1029
（三）紫外分光光度法 1033
（四）高效液相色谱法 1036
（五）电化学分析法 1037
吩噻嗪类药物附表 1039
第九节 苯骈二氮杂？类 1046
一、鉴别方法 1048
（一）化学鉴别 1048
（二）光谱法 1048
（三）色谱法 1049
（一）非水滴定法 1051
二、含量测定 1051
（二）紫外分光光度法 1052
（三）高效液相色谱法 1053
（四）其它方法 1056
苯骈二氮杂？类药物附表 1058
第十节 其它杂环类 1061
其它杂环类药物附表 1062
参考文献 1068
第十一章 糖类及甙类药物 1078
第十一章 糖类及甙类药物 1078
第一节 糖类 1078
一、鉴别方法 1078
（一）灼烧试验 1078
（二）Molish反应 1078
（三）Fehling反应和Benedict反应 1079
（五）Barfoed反应 1080
（六）Sallwanoff反应 1080
（四）三氮唑衍生物试验 1080
（七）比旋度测定 1081
（八）薄层色谱法 1081
二、葡萄糖和乳糖的杂质检查 1084
（一）葡萄糖的杂质检查 1084
（二）葡萄糖注射液中杂质5-羟甲基糠醛的测定 1085
（三）乳糖的杂质检查 1085
三、药用糖类的含量测定 1086
（一）旋光测定法 1086
（二）折光测定法 1087
（三）容量分析法 1087
（四）分光光度法 1089
（五）气相色谱法 1091
（六）高效液相色谱法 1092
（七）流动注射分析法 1099
第二节 甙类 1102
一、含氰类 1103
（一）含氰甙的水解 1103
（三）杏仁水的含量测定 1104
（二）苦杏仁与杏仁水的鉴别 1104
（四）苦杏仁甙的含量测定 1105
二、甾体强心甙 1106
（一）常用洋地黄强心甙类药物的鉴别 1107
（二）甾体强心甙中特殊杂质的检查 1109
（三）常用洋地黄强心甙类药物的含量测定 1111
糖甙类药物附表 1135
参考文献 1138
第十二章 生物碱类药物 1142
第十二章 生物碱类药物 1142
引言 1142
第一节 理化鉴别方法 1143
一、熔点鉴别法 1143
（一）生物碱四苯硼盐的制备 1143
（二）生物碱芳磺酸衍生物的制备 1144
二、化学鉴别和区别反应 1144
（一）生物碱的沉淀反应和显色反应 1144
（二）各类生物碱药物的官能团特征鉴别和区别反应 1146
三、光谱鉴定法 1153
四、色谱鉴定法 1160
（一）薄层色谱鉴定 1160
（二）气相色谱鉴定 1167
（三）液相色谱鉴定 1168
第二节 含量测定方法 1169
（一）提取重量法 1170
一、重量法 1170
（二）形成不溶性盐的重量法 1173
二、容量法 1176
（一）水介质中的中和滴定法 1176
（二）非水碱量法 1180
（三）络合量法 1185
（四）双相滴定法 1188
（五）容量沉淀法 1190
（六）氧化还原滴定法 1193
三、光谱法 1200
（一）比色法及可见分光光度法 1200
（二）紫外分光光度法 1228
（三）荧光分光光度法 1234
（四）旋光测定法 1235
（五）核磁共振光谱法 1236
（六）原子吸收光谱法 1236
（七）其它光谱法 1237
四、色谱法 1237
（一）薄层色谱定量法 1237
（二）气相色谱定量法 1239
（三）高效液相色谱定量法 1239
五、电化学测定法 1240
（一）离子选择性电极法 1240
（二）伏安法和极谱法 1241
生物碱类药物及其有关合成药附表 1274
参考文献 1310
第十三章 维生素类药物 1328
引言 1328
第一节 维生素A 1328
第十三章 维生素类药物 1328
一、鉴别方法 1330
（一）与三氯化锑反应 1330
（二）紫外光谱法 1330
（三）薄层色谱法 1330
二、含量测定 1331
（一）紫外分光光度法 1331
（三）荧光法 1336
（四）色谱法 1336
（二）三氯化锑比色法 1336
（五）其它方法 1340
第二节 维生素B1 1340
一、鉴别方法 1340
（一）硫色素反应 1340
（四）结晶反应 1342
（三）加碱分解与醋酸铅反应 1342
（五）薄层色谱法 1342
（六）气味鉴别 1342
二、含量测定 1342
（一）硅钨酸重量法 1342
（二）沉淀反应 1342
（二）硫色素荧光法 1343
（三）非水碱量法与其它滴定法 1345
（四）银量法 1346
（五）分光光度法 1346
（六）酸性染料比色法 1347
（七）偶氮染料比色法 1347
（八）色谱法 1348
（九）电化学方法 1351
（十）流动注射分析法 1352
（十一）其他方法 1353
第三节 维生素B2 1354
一、鉴别方法 1354
（一）荧光反应 1354
（三）比旋度 1355
（二）紫外吸收度比值 1355
（四）感光黄素反应 1356
（五）熔点测定 1356
（六）磷酸盐反应 1356
（八）沉淀反应 1357
二、含量测定 1357
（一）分光光度法 1357
（七）显色反应 1357
（二）荧光法 1357
（三）色谱法 1358
（四）其它方法 1361
第四节 维生素B4（6-氨基嘌呤） 1362
一、鉴别方法 1362
（一）沉淀方法 1362
二、含量测定 1363
（一）凯氏定氮法 1363
（二）荧光法 1363
（三）紫外吸收光谱 1363
（三）非水碱量法 1363
（二）盐的特殊反应 1363
第五节 维生素B6 1363
一、鉴别方法 1364
（一）靛酚反应 1364
（二）与三氯化铁反应 1364
（三）沉淀反应 1365
（四）紫外吸收法 1365
（五）薄层色谱法 1365
（六）其它方法 1365
二、含量测定 1365
（一）非水碱量法和其它滴定法 1365
（二）比色法 1366
（三）紫外分分光度法 1368
（四）荧光法 1369
（五）色谱法 1370
（六）电化学方法 1374
（七）其它方法 1376
第六节 维生素B12 1376
一、鉴别方法 1376
（一）显色反应 1376
（二）紫外吸收法 1377
（三）氰化物反应 1377
二、含量测定 1378
（一）比色法 1378
（四）薄层色谱法 1378
（二）紫外分光光度法 1379
（三）荧光法 1379
（四）色谱法 1380
（五）流动注射分析法 1381
（六）其它方法 1382
第七节 维生素C 1382
（一）利用还原性 1383
一、鉴别方法 1383
（二）利用糖类的性质 1384
（三）紫外分光光度法 1385
二、含量测定 1385
（一）滴定法 1385
（二）比色法 1389
（三）紫外分光光度法 1391
（四）荧光法 1392
（五）色谱法 1394
（六）电化学方法 1399
（七）原子吸收光谱法 1400
（八）旋光法 1401
（九）流动注射分析法 1401
第八节 维生素D 1403
一、鉴别和区别方法 1404
（一）显色反应 1404
（二）衍生物的熔点测定法 1404
（三）薄层色谱法 1404
（四）比旋度 1405
（五）维生素D2和D3的区别 1405
二、含量测定 1405
（一）三氯化锑比色法 1405
（二）三氟醋酸比色法 1408
（三）紫外分光光度法 1408
（四）荧光法 1409
（五）色谱法 1409
（六）电化学方法 1414
（七）流动注射分析法 1415
（八）其它方法 1415
第九节 维生素E 1415
一、鉴别方法 1416
（一）显色反应 1416
（二）紫外光谱法 1417
（三）薄层色谱法 1417
（四）旋光度 1418
（五）钙盐反应 1418
二、含量测定 1418
（一）铈量法 1418
（二）比色法 1419
（三）紫外分光光度法 1420
（四）荧光法 1421
（五）色谱法 1423
（六）差示脉冲示波极谱法 1436
一、鉴别方法 1437
第十节 维生素K 1437
二、含量测定 1438
（一）重量法 1438
（二）铈量法 1438
（三）比色法 1439
（四）紫外分光光度法 1441
（五）荧光法 1442
（六）色谱法 1442
（七）差示脉冲极谱法 1446
一、鉴别方法 1447
（一）比旋度 1447
（二）红外光谱法 1447
第十一节 维生素H（生物素） 1447
二、含量测定 1447
（一）滴定法 1447
（二）分光光度法 1448
（三）其它方法 1448
第十二节 维生素U 1449
（二）气体反应 1450
二、含量测定 1450
（一）银量法 1450
（一）沉淀反应 1450
（二）高效液相色谱法 1450
一、鉴别方法 1450
一、鉴别方法 1451
（一）与2，4-二硝基氯苯反应 1451
（二）与硫酸铜反应 1451
第十三节 烟酸和烟酰胺 1451
（三）与溴化氰反应 1451
（五）薄层色谱法 1452
二、含量测定 1452
（一）中和法 1452
（四）吸收度比法 1452
（二）比色法 1453
（四）色谱法 1455
（三）紫外分光光度法 1455
（五）其它方法 1458
第十四节 肌醇 1458
一、鉴别方法 1458
第十五节 烟酸肌醇酯 1459
一、鉴别方法 1459
二、含量测定 1459
二、含量测定 1460
第十六节 右旋泛酸钙和泛醇 1460
一、鉴别方法 1460
（一）比旋度 1460
（二）与硫酸铜反应 1461
（三）与三氯化铁反应 1461
（五）钙盐反应 1462
二、含量测定 1462
（一）滴定法 1462
（四）薄层色谱法 1462
（二）比色法 1462
一、鉴别方法 1464
第十七节 谷维素 1464
二、含量测定 1465
（一）紫外分光光度法 1465
（二）比色法 1465
第十八节 芦丁 1465
一、鉴别方法 1465
二、含量测定 1466
（一）比色法 1466
（二）分光光度法 1467
一、鉴别方法 1468
（一）显色及荧光反应 1468
（二）紫外分光光度法 1468
（三）比旋度 1468
第十九节 叶酸 1468
（四）薄层色谱法 1468
二、含量测定 1469
（一）比色法 1469
（二）紫外分光光度法 1471
（三）荧光法 1471
（四）色谱法 1471
（五）电化学方法 1473
第二十节 复方维生素制剂 1474
一、分离鉴别方法 1474
二、含量测定 1476
（一）柱色谱分离-紫外光谱法或比色法 1477
（二）紫外分光光度法 1480
（四）色谱法 1481
（三）荧光法 1481
（五）其它方法 1487
维生素类药物附表 1488
第十四章 甾体激素类药物 1514
引言 1514
第十四章 甾体激素类药物 1514
第一节 甾体激素药物的理化分析法 1515
一、紫外可见分光光度法及显色反应 1515
（一）甾体激素的重要发色团 1515
（二）基于紫外吸收的分析方法 1516
（三）基于化学反应的紫外可见分光光度法 1518
二、荧光分析法 1523
（一）基于甾体自然荧光的分析法 1524
（二）基于化学反应的荧光分析法 1524
三、红外分光光度法 1524
（一）甾体红外光谱的主要特征 1524
（二）多晶现象与红外光谱 1526
四、薄层色谱法 1526
（一）甾体在TLC分析过程中的稳定性 1526
（二）TLC用于甾体激素药物的鉴别与杂质检查 1527
（三）TLC定量问题 1528
五、气相色谱法 1529
六、高效液相色谱法 1530
第二节 甾体激素药物的纯度分析 1531
二、老产品中新杂质的发现 1533
一、甾体新药分析 1534
第三节 甾体激素药物制剂的分析 1535
一、制剂分析 1535
（一）片剂 1535
（二）注射剂 1537
（三）混悬剂 1539
（四）溶液、酏剂、糖浆和洗剂 1540
（五）半固体制剂 1540
（六）其它制剂 1543
第四节 生物体液内甾体激素的分析 1544
一、生物样品的预处理及净化 1544
（一）溶剂提取 1544
（二）预处理柱净化法 1545
二、生物利用度及药物动力学研究 1546
（三）蛋白质沉淀法 1546
（一）地塞米松 1547
（二）雌二醇 1547
（三）黄体酮 1547
三、尿中甾体激素分析及代谢研究 1547
（一）尿样的提取 1547
（二）GC/MS分析条件 1547
甾体激素药物附表 1548
参考文献 1573
第十五章 抗生素类药物 1575
引言 1575
一、抗生素成品药物的检验 1575
（一）鉴别试验 1575
第十五章 抗生素类药物 1575
（三）理化常数的测定 1576
（四）杂质检查 1576
（二）效价测定 1576
（二）紫外分光光度法 1576
二、抗生素药物的体内分析 1577
第一节 β-内酰胺类抗生素 1577
一、化学方法鉴别 1584
（一）羟肟酸铁反应 1584
（二）各种盐的鉴别 1585
（三）浓硫酸-变色酸、浓硫酸及浓硫酸-甲醛试剂显色反应 1585
二、理化方法鉴别 1586
（一）红外光谱法 1586
（四）高效液相色谱法 1587
三、含量测定 1587
（三）薄层色谱法 1587
（一）容量分析法 1588
（二）紫外分光光度法 1591
（三）高效液相色谱法 1594
（四）旋光度测定法 1598
（五）导数脉冲极谱法 1599
（一）青霉中的高分子杂质（紫外分光光度法） 1602
（二）头孢环已烯胺中的头孢氨苄杂质（高效液相色谱法） 1602
四、杂质检查 1602
五、体内分析（荧光分光光度法） 1603
第二节 氨基糖甙类抗生素 1604
一、鉴别试验 1607
（一）Mobisch试验 1607
（二）茚三酮反应 1607
（四）麦芽酚反应 1608
（三）坂口反应 1608
（五）硫酸根的鉴别 1609
（六）薄层色谱法 1609
（七）核磁共振谱鉴定 1610
二、含量测定 1610
（一）高效液相色谱法 1610
（二）气相色谱法 1611
三、双氢链霉素中链霉素杂质的检查（分光光度法） 1612
四、体内分析（高效液相色谱法） 1612
第三节 四环类抗生素 1613
一、结构与性质 1614
（一）差向异构化性质 1615
（二）降解性质 1615
（三）与金属离子形成络合物的性质 1616
（一）浓硫酸显色 1617
（二）三氯化铁显色 1617
二、鉴别试验 1617
（三）荧光反应 1617
（四）薄层色谱法 1617
（五）分光光度法鉴别 1618
（六）氯化物的鉴别 1618
三、含量测定（高效液相色谱法） 1618
四、杂质检查 1619
（一）四环素中4-差向脱水四环素的杂质检查（高效液相色谱法） 1619
（二）盐酸脱氧土霉素中乙醇残留溶剂的限量检查（气相色谱法） 1620
五、体内分析 1620
（一）荧光分光光度法 1620
第四节 大环内酯类抗生素 1621
（二）高效液相色谱法 1621
一、红霉素类 1622
（一）化学结构与性质 1622
（二）鉴别试验 1624
（三）含量测定（微生物检定法） 1624
（四）红霉素中的杂质检查（薄层色谱法） 1624
二、醋竹桃霉素 1625
（一）鉴别试验 1625
（二）含量测定 1625
三、纳他霉素 1626
（一）鉴别试验（紫外分光光度法） 1626
（二）含量测定（高效液相色谱法） 1626
（一）鉴别试验（紫外分光光度） 1627
（二）含量测定（微生物检定法） 1627
四、两性霉素B 1627
（三）两性霉素A杂质的限量检查 1627
第五节 氯霉素类抗生素 1628
一、鉴别试验 1628
（一）还原产物的显色 1628
（二）旋光法 1629
（三）有机氯化物的鉴别 1629
（四）红外光谱法 1629
（五）紫外分光光度法 1629
三、氯霉素酯中游离氯霉素杂质的检查 1630
（二）高效液相色谱法 1630
（一）萃取-分光光度法 1630
（二）薄层色谱法 1630
（三）高效液相色谱法 1630
（一）紫外分光光度法 1630
二、含量测定 1630
第六节 多肽类抗生素 1631
一、鉴别试验 1633
（一）显色反应 1633
（二）薄层色谱法 1633
二、含量测定 1634
（一）直接紫外分光光度法 1634
（二）薄层色谱-紫外分光光度法 1634
第七节 抗肿瘤类抗生素 1635
（三）紫外分光光度法 1636
（二）红外光谱法 1636
（四）高效液相色谱法 1636
二、含量测定（高效液相色谱法） 1636
三、盐酸阿霉素中残留溶剂的限量检查（气相色谱法） 1636
（一）显色反应 1636
一、鉴别试验 1636
第八节 林可霉素类抗生素 1638
（二）氯化物的鉴别 1639
（一）红外光谱法 1639
二、含量测定 1639
（一）高效液相色谱法 1639
（二）气相色谱法 1639
一、鉴别试验 1639
三、盐酸林可霉素中林可霉素B杂质的检查 1640
（一）高效液相色谱法 1640
（二）气相色谱法 1640
第九节 其它抗生素 1641
一、新生霉素 1641
（一）鉴别试验 1641
二、灰黄霉素 1642
（一）鉴别试验 1642
（二）含量测定（微生物检定法） 1642
（二）含量测定（高效液相色谱法） 1642
（三）粒度检测 1643
三、利福平和利福霉素SV 1644
（一）鉴别试验 1644
（二）含量测定 1644
抗生素类药物附表 1645
参考文献 1659
中文索引 1663
（三）高效液相色谱法 1663
中文索引 1663
英文索引 1691
英文索引 1691