第一部分 理论 1
1 冶金原材料分析 1
1.1 冶金原材料试样的采取与制备的理论知识 1
1.1.1 部分试样份数的确定 1
1.1.2 试样最小质量的确定（即缩分到最后分析试样质量的确定） 2
1.1.3 试样的布点 6
1.2 铁矿石分析 7
1.2.1 概述 7
1.2.2 铁的分析 10
1.2.3 铁矿石工业分析 14
1.3 锰矿石分析 16
1.3.1 概述 16
1.3.2 锰的分析 17
1.3.3 铝的分析 17
1.4 钛矿石分析 18
1.4.1 概述 18
1.4.2 试样的分解 19
1.4.3 分离方法 20
1.4.4 钛的分析 20
1.5 白云石分析 22
1.5.1 概述 22
1.5.2 灼烧减量分析 23
1.6 石灰石分析 24
1.7 萤石分析 24
1.8 煤和焦炭的工业分析 27
1.8.1 概述 27
1.8.2 水分的分析 28
1.8.3 灰分的分析 29
1.8.4 挥发分的分析 30
1.8.5 硫分的分析 31
1.8.6 发热量的分析 34
1.8.7 焦炭的分析 35
1.9 硅酸盐分析 36
1.9.1 概述 36
1.9.2 试样的准备 38
1.9.3 水分及灼烧减量分析 38
1.9.4 硅酸盐的碱熔快速系统分析法 38
2 钢铁分析 49
2.1 概述 49
2.2 钢铁试样的采取与制备 53
2.2.1 制样一般规定 54
2.2.2 化学分析用试样的制取法 54
2.2.3 光谱分析用试样的制备 60
2.2.4 试样采取与制备时注意事项 64
2.3 碳的分析 64
2.3.1 测定方法简介 65
2.3.2 燃烧—气体容量法 67
2.3.3 红外吸收法 70
2.4 硫的分析 70
2.4.1 测定方法简介 70
2.4.2 燃烧—碘量法 71
2.5 磷的分析 73
2.5.1 测定方法简介 74
2.5.2 氟化钠—氯化亚锡直接光度法 74
2.5.3 抗坏血酸钼蓝光度法 77
2.6 硅的分析 78
2.6.1 测定方法简介 78
2.6.2 草酸—硫酸亚铁铵光度法 78
2.6.3 电感耦合等离子体发射光谱法 81
2.7 锰的分析 83
2.7.1 测定方法简介 83
2.7.2 过硫酸铵容量法 84
2.7.3 过硫酸铵光度法 87
2.7.4 高碘酸钾（钠）光度法 88
2.8 铬的分析 89
2.8.1 测定方法简介 90
2.8.2 过硫酸铵容量法 90
2.8.3 碳酸钠分离—二苯基碳酰二阱光度法 95
3 炉渣分析 97
3.1 概述 97
3.2 炉渣试样的制备 100
3.3 二氧化硅的分析 100
3.3.1 概述 100
3.3.2 测定方法 101
3.4 倍半氧化物的分析 101
3.4.1 概述 101
3.4.2 测定方法 102
3.5 铁的分析 103
3.5.1 概述 103
3.5.2 测定方法 103
3.6 氧化钙的分析 103
3.6.1 概述 103
3.6.2 测定方法 104
3.7 氧化镁的分析 105
3.7.1 概述 105
3.7.2 测定方法 105
3.8 氧化锰的分析 106
3.8.1 概述 106
3.8.2 测定方法 106
3.9 硫的分析 106
3.10 炉渣系统分析 106
3.10.1 概述 106
3.10.2 测定方法 106
4 化验室基本知识 109
4.1 坩埚器皿的使用规则 109
4.1.1 铂坩埚 109
4.1.2 其他坩埚 110
4.2 管式炉的使用规则 113
4.3 纯水的制备 115
4.3.1 分析用水的质量要求及检验 116
4.3.2 蒸馏法和离子交换法制取纯水 117
4.3.3 反渗透法制取纯水 117
4.4 有效数字、允许差及不确定度 118
4.4.1 分析检测有效数字的规定和修约 118
4.4.2 允许差 119
5 分析标准及分析工作的质量保证 126
5.1 分析工作的标准化 126
5.2 标准的等级和标准物质 126
5.2.1 国际标准 126
5.2.2 国家标准 127
5.2.3 部级、协会级、专业级 128
5.2.4 地方标准 129
5.2.5 企业级 129
5.2.6 标准物质的定义 129
5.2.7 标准物质的特性 129
5.2.8 标准物质等级 130
5.2.9 标准物质的使用 130
5.3 我国现有国家标准物质 131
5.3.1 国家标准物质 131
5.3.2 国家实物标准 136
5.4 分析结果的报告表述 139
5.4.1 分析结果的有效数字 139
5.4.2 分析结果的表述 139
第二部分 实验 143
6 原材料测定 143
6.1 铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定 143
6.1.1 铁铝钙镁硅的系统测定 143
6.1.2 亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法测锰 149
6.1.3 磷的测定 150
6.1.4 全铁的测定 153
6.1.5 亚铁的测定——重铬酸钾容量法 155
6.1.6 铁精粉中钛的测定——比色法 155
6.1.7 铁精粉中钒的测定 156
6.1.8 硫的测定——燃烧碘量法 157
6.1.9 灼烧减量的测定 158
6.2 硫铁矿测定 158
6.2.1 硫酸钡重量法测定硫 158
6.3 锰矿石测定 160
6.3.1 高氯酸脱水质量法测定二氧化硅 160
6.3.2 硅钙镁的系统测定 161
6.3.3 全锰的测定 162
6.3.4 全铁的测定 163
6.4 钛矿石测定 163
6.4.1 钛的测定——焦硫酸钾熔融法 163
6.4.2 钛的测定——过氧化钠熔融法 164
6.5 石灰、石灰石、白云石测定 165
6.5.1 二氧化硅的测定 165
6.5.2 铁的测定 166
6.5.3 水分的测定 170
6.5.4 灼烧减量的测定 170
6.5.5 氧化钙的测定 170
6.5.6 氧化镁的测定 171
6.5.7 氧化铁、氧化铅的测定 171
6.5.8 石灰中氧化镁的测定 171
6.6 萤石测定 172
6.6.1 氢氟酸挥散质量法测定二氧化硅 172
6.6.2 EDTA容量法测定氟化钙 172
6.6.3 乙酸溶解EDTA容量法测定碳酸钙 174
6.6.4 联合测定二氧化硅、氟化钙和碳酸钙 175
6.7 硅石、镁砂测定 176
6.7.1 硅石测定 176
6.7.2 镁砂测定 177
6.7.3 氧化钙、氧化镁测定 178
6.8 煤的测定 178
6.8.1 水分的测定 178
6.8.2 灰分（A）的测定 181
6.8.3 挥发分（V）的测定 182
6.8.4 固定碳的测定 182
6.8.5 硫的测定 182
6.8.6 细度测定 183
6.8.7 工业分析直接计算煤的低位发热量 184
6.9 焦炭的测定 184
6.9.1 水分的测定 184
6.9.2 灰分的测定 186
6.9.3 挥发分的测定 186
6.9.4 固定碳的测定 187
6.9.5 硫的测定 187
6.10 硅酸盐的测定 190
6.10.1 吸附水分的测定 190
6.10.2 灼烧减量的测定 190
6.10.3 二氧化硅的测定 190
6.10.4 三氧化二铁的测定 191
6.10.5 二氧化钛的测定 192
6.10.6 三氧化二铝的测定 192
6.10.7 氧化钙的测定 193
6.10.8 氧化镁的测定 193
6.10.9 氧化钾的测定 194
6.10.10 氧化钠的测定 195
6.11 合金测定 196
6.11.1 锰铁合金测定 196
6.11.2 硅铁的测定 198
6.11.3 硅铝合金的测定 201
6.11.4 硅锰合金测定 202
6.11.5 铬铁合金测定——过硫酸铵氧化亚铁滴定法测铬 204
6.11.6 钒铁合金测定——高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测钒 206
6.11.7 钛铁合金测定——硫酸铁铵容量法测钛 206
6.11.8 钼铁合金测定——盐酸羟胺还原EDTA容量法测钼 208
6.12 铝合金及铝料测定 209
6.12.1 铝合金中硅的测定 209
6.12.2 铝锰钛合金中钛的测定 210
6.12.3 铝锰铁中硅的测定 210
6.12.4 硅钙钡或铝硅钡钙中钙的测定 211
6.12.5 硅铝铁中铝的测定 211
6.12.6 钢芯铝、铝粉、铝线、铝锰钛等中铝的测定 212
6.12.7 铝锭铝的测定 213
6.12.8 纯铝中铝的测定 213
6.12.9 优级铝或铝锭 214
6.13 钢包喂线及冷压块测定 214
6.13.1 EDTA滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝 214
6.13.2 EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁 215
6.14 高炉煤气测定 216
6.14.1 主要仪器与试剂 216
6.14.2 分析步骤 216
6.14.3 涉及的主要反应 217
7 钢铁测定 219
7.1 碳和硫的测定 219
7.1.1 燃烧—气体容量法联合测定钢铁中的碳和硫 219
7.1.2 红外吸收法测定钢及铁合金中的碳、硫 223
7.2 磷的测定 225
7.2.1 碱容量法 225
7.2.2 氟化钠—氯化亚锡快速比色法 227
7.2.3 乙酸丁酯萃取磷钼蓝光度法 229
7.2.4 铋磷钼蓝光度法 232
7.3 硅的测定 233
7.3.1 硅氟酸钾容量法 233
7.3.2 高氯酸脱水质量法 235
7.3.3 硅钼蓝光度法 236
7.3.4 普通钢铁快速法 237
7.4 锰的测定 238
7.4.1 亚砷酸钠—亚硝酸钠快速容量法 238
7.4.2 高碘酸钠（钾）氧化光度法 240
7.4.3 高锰酸比色法 243
7.5 铬的测定 243
7.5.1 高氯酸氧化法 243
7.5.2 碳酸钠分离——二苯碳酰二肼光度法 244
7.6 元素联合测定 246
7.6.1 高速钢中W、Cr、V的联合测定 246
7.6.2 直接光度法联合测定钢铁中的锰、硅、磷 247
7.6.3 普通钢硅锰联合测定 249
7.6.4 普通钢硅磷联合测定 249
7.7 生铁的测定 250
7.7.1 硅的测定 250
7.7.2 氟化钠—氯化亚锡快速比色法测磷 251
7.7.3 高锰酸比色法测定锰 252
7.7.4 碳硫的测定 252
7.8 金属铁的测定 252
8 炉渣的测定 254
8.1 炉渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁和磷的系统测定 254
8.1.1 二氧化硅测定 254
8.1.2 氧化钙的测定 254
8.1.3 氧化镁的测定 255
8.1.4 磷的测定 255
8.1.5 滤渣中钙镁的测定 255
8.2 保护渣中氧化钙、氧化镁的测定 256
8.2.1 氧化钙、氧化镁测定 256
8.2.2 其他成分测定 256
8.3 高炉渣的测定 256
8.3.1 二氧化硅、氧化钙、氧化镁的联合测定 257
8.3.2 全氧化铁的测定——重铬酸钾容量法 257
8.3.3 硫的测定——燃烧碘量法 258
8.3.4 三氧化二铝的测定——EDTA容量法 258
8.4 转炉渣的测定 259
8.4.1 二氧化硅的测定——硅钼蓝分光光度法 259
8.4.2 氧化钙、氧化镁的测定——EDTA容量法 259
8.4.3 三氧化二铝的测定 260
8.5 矾土基合成渣的测定 260
9 仪器分析部分 261
9.1 HORIBA EMIA-820V红外碳硫分析仪 261
9.1.1 工作原理 261
9.1.2 操作步骤 261
9.1.3 日常维护 262
9.1.4 漏气检查 262
9.2 光电发射光谱分析装置PDA-5500Ⅱ和PDA-7000型系列操作规程 263
9.2.1 工作原理 263
9.2.2 PDA-5500Ⅱ型分析线 264
9.2.3 校准条件 264
9.2.4 校准方法 264
9.2.5 校验步骤 267
9.3 optima-4300v电感耦合等离子体发射光谱仪 267
9.3.1 工作原理 267
9.3.2 操作步骤 268
9.4 多通道X射线荧光光谱分析仪（MXF-2300） 269
9.4.1 工作原理 269
9.4.2 操作步骤 270
9.5 直读光谱仪GVM-514S、GVM-1014操作规程 271
9.5.1 工作原理 271
9.5.2 使用维护规程 272
9.5.3 技术操作规程 273
9.6 LECO TC600氮氧氢分析仪操作规程 273
9.6.1 工作原理 273
9.6.2 操作规程 274
9.6.3 使用维护 275
9.7 LECO GDS-850A辉光放电光谱仪 275
9.7.1 工作原理 275
9.7.2 操作步骤 276
9.8 ARL4460型光谱仪技术操作规程 277
9.8.1 分析元素 277
9.8.2 使用维护操作规程 277
9.8.3 技术操作规程 278
附录 280
附录1 滤纸规格型号 280
附录2 筛的孔目对照表 280
附录3 常用熔剂及应用范围 281
附录4 测定碳时的校正系数 283
参考文献 284