第一章 基本知识 1
第一节 化验工作的依据 1
一、化验工作(1-1~1-3) 1
二、部分术语(1-4~1-7) 1
第二节 标准、法规、规范、规程和法典 2
一、综述(1-8~1-15) 2
二、标准的分类(1-16~1-31) 4
三、国际标准(1-32~1-37) 7
四、技术资料与标准(1-38~1-40) 9
五、实施时应注意的注意事项(1-41~1-48) 9
六、计量法和质量法简介(1-49~1-59) 12
第三节 量值传递 14
一、术语(1-60~1-63) 14
二、量值传递系统(1-64~1-65) 14
第四节 法定计量单位 15
一、术语及其实例(1-66~1-71) 15
二、法定计量单位简介(1-72~1-76) 16
三、国家标准中的规定(1-77~1-84) 17
四、补充(1-85~1-89) 19
第五节 化验中数值的处理 20
一、数值的位数(1-90~1-93) 20
二、数值修约规则(1-94~1-101) 21
三、数值的运算(1-102~1-105) 23
四、极限数值的判定方法(1-106~1-109) 24
五、限量法(1-110~1-117) 25
第六节 对精密度和准确度的要求 28
一、术语(1-118~1-123) 28
二、检验中的精密度(1-124~1-138) 30
三、检验中的准确度(1-139~1-147) 35
第七节 常用玻璃量器(1-148~1-155) 40
第八节 测量不确定度(1-156~1-178) 44
第九节 采样等标准简介 54
一、采样(1-179~1-191) 54
二、仪器检定规程与标准(1-192~1-193) 58
第十节 其他基本知识(1-194~1-196) 59
第二章 常用的标准物质和标准溶液 60
第一节 标准物质 60
一、标准物质的特点(2-1~2-4) 60
二、国际、国外部分标准化组织(2-5~2-9) 61
三、我国计量科学研究院(2-10~2-11) 62
四、最常用的标准物质及其应用(2-12~2-14) 63
五、标准样品(2-15~2-16) 64
第二节 基准试剂和标准试剂 65
一、综述(2-17~2-19) 65
二、基准试剂(2-20~2-25) 65
三、标准试剂(2-26~2-28) 67
第三节 标准滴定溶液 68
一、综述(2-29~2-49) 68
二、标准滴定溶液的配制和标定(2-50~2-130) 72
三、卡尔·费休试剂的配制和标定(2-131~2-144) 102
第四节 标准溶液 107
一、综述(2-145~2-149) 107
二、配制(2-150~2-153) 109
第五节 pH标准溶液 110
一、综述(2-154~2-158) 110
二、仪器(2-159~2-165) 111
第三章 滴定检验法 115
第一节 综述 115
一、一般介绍(3-1~3-4) 115
二、仪器和试剂(3-5~3-7) 116
第二节 酸碱滴定法 116
一、综述(3-8~3-13) 116
二、不做预处理的滴定测定(3-14~3-22) 119
三、预处理后进行滴定测定(3-23~3-60) 122
四、非水溶液滴定法(3-61~3-68) 134
第三节 氧化还原滴定法 136
一、综述(3-69~3-72) 136
二、高锰酸钾法和亚铁法(3-73~3-81) 137
三、重铬酸钾法(3-82~3-84) 141
四、铈量法(3-85~3-87) 141
五、碘量法(3-88~3-100) 142
六、碘酸钾法和浓度计算(3-101~3-103) 146
七、其他氧化还原滴定法(3-104~3-106) 147
八、同一试样溶液的先氧化后还原测定(3-107~3-109) 148
第四节 配位滴定法 149
一、综述(3-110~3-130) 149
二、用乙二胺四乙酸二钠滴定(3-131~3-146) 157
三、用其他氨羧配位剂滴定(3-147~3-156) 162
第五节 沉淀滴定法 167
一、综述(3-157~3-162) 167
二、银量法(3-163~3-171) 169
三、汞量法和铅量法(3-172~3-174) 172
第六节 有机产品的其他滴定法 174
一、溴代法(3-175~3-178) 174
二、加成法(3-179~3-186) 175
三、重氮化法(3-187~3-189) 178
四、三氯化钛还原法(3-190~3-192) 179
五、有机产品中元素的测定(用氧瓶法作预处理)(3-193~3-203) 181
第七节 卡尔·费休法 185
一、综述(3-204~3-207) 185
二、直接测定法(3-208~3-210) 185
三、预处理后进行测定(3-211~3-214) 186
四、无吡啶的卡尔·费休试剂应用(3-215~3-216) 188
第四章 重量检验法 189
第一节 综述(4-1~4-4) 189
第二节 仪器、设备和化学试剂(4-5~4-8) 190
第三节 产品主体含量和杂质含量测定(4-9~4-14) 192
第四节 不溶物的测定 194
一、水不溶物的测定(4-15~4-16) 194
二、酸不溶物的测定(4-17~4-18) 195
三、醇不溶物的测定(4-19~4-20) 196
第五节 不沉淀物和沉淀物的测定(4-21~4-24) 196
第六节 干燥失重和灼烧失重的测定(4-25~4-28) 198
第七节 蒸发残渣的测定(4-29~4-32) 199
第八节 灼烧残渣的测定(4-33~4-37) 201
第五章 分子吸收光谱法、比色法、比浊法 203
第一节 综述(5-1~5-11) 203
第二节 仪器 206
一、紫外-可见吸收光谱仪(5-12~5-19) 206
二、红外光谱仪(5-20~5-23) 210
第三节 分光光度、比色和比浊法 212
一、产品中无机杂质的测定(5-24~5-133) 212
二、产品中有机杂质的测定(5-134~5-168) 247
三、特效试剂和酸碱指示剂的测定(5-169~5-177) 261
四、测定中应注意的问题(5-178~5-181) 264
第四节 紫外光谱法 265
一、分子的紫外吸收光谱(5-182~5-183) 265
二、溶剂的影响和溶剂本身的吸收(5-184~5-186) 266
三、定性鉴别实例(5-187~5-191) 267
四、定量测定(5-192~5-199) 268
第五节 红外光谱法 271
一、综述(5-200~5-205) 271
二、样品的制备方法(5-206~5-222) 274
三、仪器的安装和测定操作要求(5-223~5-226) 278
四、定性测定(5-227~5-230) 279
五、定量测定(5-231~5-234) 281
第六章 原子吸收光谱法和发射光谱法 284
第一节 综述(6-1~6-5) 284
第二节 火焰原子吸收光谱法 285
一、基本原理(6-6~6-8) 285
二、仪器(6-9~6-12) 286
三、仪器测定条件的选择(6-13~6-17) 288
四、定量测定(6-18~6-21) 290
五、干扰(6-22~6-26) 292
六、产品测定实例(6-27~6-31) 293
七、补充(6-32~6-33) 295
第三节 无火焰原子吸收光谱法 296
一、综述(6-34~6-42) 296
二、测定实例(6-43~6-45) 299
第四节 火焰发射光谱法 301
一、综述(6-46~6-48) 301
二、测定实例(6-49~6-50) 302
第五节 发射光谱法 303
一、综述(6-51~6-56) 303
二、发射光谱法的摄谱法(6-57~6-77) 305
三、电感耦合高频等离子体发射光谱法简介(6-78~6-87) 316
第七章 电化学检验法 321
第一节 综述(7-1~7-3) 321
第二节 电位滴定法 321
一、电位滴定法的电极和仪器(7-4~7-10) 321
二、电位滴定法的应用(7-11~7-13) 324
第三节 永停滴定法(7-14~7-17) 324
第四节 电导法(7-18~7-19) 325
第五节 库仑法(7-20~7-31) 326
第六节 离子选择电极法 331
一、综述(7-32~7-33) 331
二、氢离子选择电极(7-34~7-36) 332
三、氟离子选择电极(7-37~7-42) 333
四、多晶膜电极(7-43~7-46) 335
第七节 极谱法 336
一、综述(7-47~7-53) 336
二、经典极谱法(7-54~7-55) 339
三、示波极谱法(7-56~7-61) 340
第八节 阳极溶出伏安法 342
一、综述(7-62~7-66) 342
二、工作电极(7-67~7-75) 344
三、阳极溶出伏安法的测定方式(7-76~7-80) 347
四、阳极溶出伏安法作产品测定实例(7-81~7-87) 349
五、补充(7-88~7-99) 351
第八章 色谱检验法 356
第一节 综述(8-1~8-5) 356
第二节 平面色谱法 357
一、综述(8-6~8-9) 357
二、纸色谱法(8-10~8-19) 358
三、薄层色谱法(8-20~8-40) 361
第三节 柱色谱法 368
一、综述(8-41~8-43) 368
二、柱色谱法实例(8-44~8-46) 368
第四节 气相色谱法 371
一、部分术语(8-47~8-53) 371
二、测定过程和方法特点(8-54~8-55) 372
三、仪器(8-56~8-70) 373
四、固定相(8-71~8-86) 378
五、流动相(8-87~8-90) 383
六、色谱峰的测量和计算(8-91~8-92) 384
七、色谱柱的柱效(8-93~8-95) 385
八、气相色谱的定量测定方法(8-96~8-99) 387
九、气相色谱的标准物质和标准试剂(8-100~8-102) 389
十、测定中的几项校正(8-103~8-106) 390
十一、产品测定实例(8-107~8-121) 393
十二、检验中常遇问题的处理(8-122~8-138) 401
第五节 高效液相色谱法 406
一、部分术语(8-139~8-140) 406
二、综述(8-141~8-143) 407
三、仪器(8-144~8-150) 408
四、固定相和流动相(8-151~8-161) 410
五、标准品和对照品(8-162~8-163) 414
六、系统适用性试验(8-164~8-166) 415
七、测定方式、测定实例和研讨(8-167~8-176) 416
第九章 物理常数的测定 420
第一节 综述 420
一、物理常数的用途和特点(9-1~9-3) 420
二、通则和量值溯源(9-4~9-5) 421
三、温度计(9-6~9-11) 422
四、检测物理常数应注意的几个问题(9-12~9-14) 424
第二节 密度 425
一、综述(9-15~9-16) 425
二、密度瓶(比重瓶)法(9-17~9-21) 425
三、密度计法(9-22~9-25) 427
四、韦氏天平法(9-26~9-28) 428
五、堆积密度的测度(9-29~9-30) 429
第三节 熔点范围(9-31~9-42) 430
第四节 结晶点(9-43~9-54) 433
第五节 沸程和沸点 438
一、工业产品沸程的测定(9-55~9-64) 438
二、化学试剂产品沸程的测定(9-65~9-71) 441
三、沸点测定简介(9-72~9-76) 443
第六节 折光率和折射率的测定(9-77~9-86) 445
第七节 比旋光度和比旋光本领的测定(9-87~9-96) 448
第八节 闪点的测定(9-97~9-102) 451
第九节 黏度的测定 453
一、综述(9-103~9-105) 453
二、用平氏黏度计测定(9-106~9-107) 454
三、用旋转式黏度计测定(9-108~9-111) 455
四、用乌氏黏度计测定(9-112) 457
五、用恩氏黏度计测定(9-113~9-114) 458
第十章 其他项目的测定和代用试剂的选择 460
第一节 外观和气味(10-1~10-2) 460
第二节 粒径、细度、松散度(10-3~10-5) 460
第三节 白度测定简介(10-6~10-7) 461
第四节 色度(10-8~10-10) 462
第五节 澄清度(10-11~10-13) 462
第六节 用浊点法、露点法测微量水(10-14~10-18) 463
第七节 液体产品中微粒物的要求(10-19~10-22) 465
第八节 平均聚合度和数均分子量的测定(10-23~10-25) 466
第九节 代用试剂的选择(10-26~10-35) 467
附录 部分国外资料、标准补充 470
主要参考文献 471