第1章 仪器分析实验的要求 1
1.1 分析实验预习 1
1.2 实验数据的记录 1
1.3 实验报告 2
第2章 实验室一般知识 7
2.1 分析实验室用水 7
2.2 玻璃器皿的洗涤 11
2.3 化学试剂 14
2.4 分析试样 19
2.5 特殊器皿的使用 28
2.6 气体钢瓶的使用及注意事项 31
2.7 常用分析仪器的种类 35
2.8 仪器设备使用守则 35
2.9 实验室安全规则 36
第3章 原子发射光谱法 37
3.1 方法原理 37
3.2 仪器结构与原理 40
3.3 实验内容 44
实验一 微波消解ICP-AES法测定食品中的铝 44
实验二 ICP-AES法同时测定婴幼儿营养食品中的14种元素 46
实验三 ICP-AES法测定海洋样品的金属元素 47
实验四 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素 49
实验五 ICP-AES法测定人发中微量铜、铅、锌 50
附录1 Optima 4300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程 52
第4章 原子吸收光谱法 54
4.1 方法原理 54
4.2 仪器结构与原理 56
4.3 实验内容 60
实验一 原子吸收分光光度法测定茶水中的钙和镁 60
实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜 62
实验三 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量——标准加入法 64
实验四 豆乳粉中铁、铜、钙的测定 67
实验五 石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量镉 69
附录2 TAS-986原子吸收分光光度计(火焰)的使用 70
附录3 TAS-986原子吸收分光光度计(石墨炉)的使用 75
第5章 紫外-可见分光光度法 78
5.1 方法原理 78
5.2 仪器结构与原理 81
5.3 实验内容 85
实验一 苯酚和苯酚钠紫外吸收曲线的制作及其含量的测定 85
实验二 甲基红的酸离解平衡常数的测定 87
实验三 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值 89
实验四 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 91
实验五 紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂 93
附录4 722型光栅分光光度计操作规程 95
附录5 UV9200型紫外-可见分光光度计操作规范 98
附录6 756CRT紫外-可见分光光度计操作规程 100
第6章 红外光谱法 105
6.1 方法原理 105
6.2 仪器结构与原理 107
6.3 实验内容 109
实验一 薄膜法聚苯乙烯红外测定 109
实验二 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 111
实验三 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 114
实验四 奶粉主要营养成分的傅里叶变换红外光谱法分析 117
附录7 WQF-510型傅里叶红外光谱仪的操作规程 118
附录8 NEXUS-670型傅里叶红外光谱仪操作规程 120
第7章 气相色谱法 124
7.1 方法原理 124
7.2 仪器结构与原理 127
7.3 实验内容 129
实验一 苯系物的气相色谱定性和定量分析——归一化法定量 129
实验二 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 132
实验三 气相色谱法测定95%乙醇中水的含量 135
实验四 毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物 137
实验五 蔬菜中有机磷的残留量的气相色谱分析 139
附录9 102气相色谱工作站操作说明 140
附录10 1102气相色谱工作站操作说明 141
附录11 Agilent 6890N/GC操作规程 146
第8章 液相色谱法 151
8.1 方法原理 151
8.2 仪器结构与原理 153
8.3 实验内容 158
实验一 高效液相色谱仪的结构认识及基本操作 158
实验二 色谱柱的评价 160
实验三 高效液相色谱法测定苊和菲 161
实验四 果汁(苹果汁)中有机酸的分析 163
实验五 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 164
实验六 利用HPLC进行氨基酸分析 166
附录12 LC1200液相色谱仪(Agilent公司)操作规程 168
第9章 质谱分析法 175
9.1 方法原理 175
9.2 仪器结构与原理 177
9.3 实验内容 179
实验一 GC-MS法测定多环芳烃样品 179
实验二 紫苏挥发油GC-MS分析 181
实验三 GC-MS法分析焦化废水中的有机污染物 182
实验四 可乐饮料中咖啡因的GC-MS定量测定 184
附录13 Agilent6890/5975气质联用仪操作规程 185
第10章 电位分析法 188
10.1 方法原理 188
10.2 仪器结构与原理 192
10.3 实验内容 193
实验一 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 193
实验二 水中I-和Cl-的连续测定——电位滴定法 196
实验三 pH计使用及工业废水的pH测定 199
实验四 饮用水中氟含量测定——工作曲线法 200
附录14 pHS-2C型酸度计的使用 202
附录15 pHS-3C型酸度计的使用 203
附录16 ZD-2型自动电位滴定仪的使用 205
第11章 极谱分析法 206
11.1 方法原理 206
11.2 仪器结构与原理 209
11.3 实验内容 211
实验一 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 211
实验二 食盐中碘酸根离子含量测定 213
实验三 烫发液中巯基乙酸的测定 215
实验四 循环伏安法测亚铁氰化钾 216
附录17 CHI660B电化学工作站的操作规程 218
第12章 电导分析法 226
12.1 方法原理 226
12.2 仪器结构与原理 229
12.3 实验内容 230
实验一 水及溶液电导率的测定 230
实验二 盐酸和醋酸混合液的电导滴定 232
实验三 电导滴定法测定自来水中溶解氧 234
实验四 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量 235
附录18 DDSJ-308型电导率仪结构及使用 237
附录19 DDS-11A型电导率仪 237
第13章 设计性实验 240
实验一 铝合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si和Zn含量的测定 241
实验二 仪器分析及化学分析方法测定水的硬度 242
实验三 光度法测定双组分混合物 243
实验四 自来水中挥发性卤代烃含量的测定 244
实验五 GC法测定药物中的有机溶剂残留量 244
实验六 反相高效液相色谱仪测定水中的氟离子 245
实验七 复方阿司匹林中有效成分的分析测定 246
实验八 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 247
实验九 鲜花中挥发性成分的分析测定 248
实验十 电位滴定仪分析混合碱的组成并确定各组分含量 249
参考文献 253