1 农药学实验室基本常识 1
1.1 学生实验室守则 1
1.2 农药学实验室安全与环保 2
1.2.1 基本设施安全使用 2
1.2.2 化学药品的正确使用和安全防护 2
1.2.3 使用高压容器的安全防护 4
1.2.4 环保守则 4
1.2.5 实验室事故处理 4
附录1 GLP实验室要求 5
附录2 农药原药(急性经口LD50<2000mg/kg)的毒性及中毒救护 7
2 农药合成 11
2.1 特殊实验技术与仪器设备 11
2.1.1 无水无氧实验技术 11
2.1.2 低温实验技术 25
2.1.3 真空实验技术 26
2.1.4 高压实验技术及装置 30
2.1.5 超声波在有机合成中的应用 31
2.1.6 微波辐照有机合成技术 34
2.1.7 有机电化学合成技术 35
2.1.8 离子液体与固相有机合成技术 37
2.2 实验部分 37
实验1 敌百虫的合成 37
实验2 吡虫啉的合成 41
实验3 抑食肼的合成(自我设计实验) 46
实验4 驱虫剂N,N-二乙基3-甲基苯甲酰胺的合成 48
实验5 家蝇信息素——(Z)-9-廿三碳烯的合成 50
实验6 代森锰锌的合成 54
实验7 福美锌的合成 57
实验8 氟三唑的合成 59
实验9 莠去津的合成 60
实验10 2,4-滴与2,4-滴丁酯的合成 62
实验11 敌稗的合成(自我设计实验) 65
3 农药分析与残留测定 68
3.1 农药分析实验室特殊要求 68
3.1.1 分析实验室基本配置 68
3.1.2 实验室常用仪器 68
3.2 样品及其制备 72
3.2.1 样品类型 73
3.2.2 液体样品的预处理 73
3.2.3 固体样品的预处理 74
3.2.4 其他新型样品预处理方法 74
3.3 柱色谱和薄层色谱 75
3.3.1 柱色谱分离技术 75
3.3.2 薄层色谱技术 76
3.4 气相色谱与高效液相色谱技术 77
3.4.1 气相色谱技术 77
3.4.2 高效液相色谱技术 84
3.5 农药分析中的标准样品制备 89
3.5.1 标准样品的重要性和类别 90
3.5.2 原料选择 90
3.5.3 标准样品的制备和纯化 90
3.5.4 标准样品的定性 91
3.5.5 标准样品的定量 91
3.5.6 确证方法 91
3.5.7 均匀性和稳定性 92
3.5.8 农药纯品制备方法举例 92
3.6 实验部分 94
实验1 农药水分测定方法(GB/T 1600—2001) 94
实验2 农药氢离子浓度测定(pH计法) 97
实验3 农药酸度的测定 99
实验4 薄层-溴化法测定辛硫磷含量 100
实验5 直接碘量法测定代森锌含量(HG 3289—2000) 102
实验6 紫外分光光度法测定噁霉灵原药含量 104
实验7 非水电位滴定测定多菌灵含量(GB 6697—86非仲裁法,仲裁法为薄层紫外法) 105
实验8 返滴定法测定磷化铝含量(GB 5452—2001) 107
实验9 气相色谱柱的装填与老化方法 108
实验10 气相色谱外标法测定毒死蜱含量 110
实验11 气相色谱内标法测定莠去津含量 111
实验12 高效液相色谱法测定吡虫啉含量 112
实验13 高效液相色谱法测定草甘膦含量(GB 20684—2006仲裁法) 114
实验14 液相色谱分析噻嗪酮-杀扑磷含量 115
实验15 乙草胺含量分析方法自我设计实验 116
实验16 气相色谱法测定牛乳中有机磷类农药残留量 117
实验17 固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺残留量 119
实验18 黄瓜和土壤中腐霉利的残留量测定 121
实验19 毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药残留量 122
实验20 气相色谱测定蔬菜上百菌清残留量 123
附录1 农药登记残留试验准则(中国) 124
附录2 农药产品企业标准制定、编制说明和检测报告内容格式 126
4 农药剂型加工 130
4.1 农药制剂配制 130
4.1.1 农药助剂使用技术基础 130
4.1.2 农药制剂配制技术 139
4.2 实验部分 162
实验1 20%三唑酮乳油的实验室制备 162
实验2 20%三唑酮乳油质量控制指标及检测方法 163
附录1 农药乳液稳定性测定方法(GB/T 1603—2001) 164
附录2 低温稳定性试验测定方法(GB/T 9137—2003) 165
实验3 4.5%高效氯氰菊酯水乳剂的制备 166
实验4 4.5%高效氯氰菊酯水乳剂质量控制指标及检测方法 167
实验5 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂的制备 168
实验6 4.5%高效氯氰菊酯微乳剂质量控制指标及检测方法 169
实验7 20%吡虫啉可溶性液剂的实验室制备 170
实验8 20%吡虫啉可溶性液剂质量控制指标及检测方法 171
实验9 50%莠去津可湿性粉剂的实验室制备 172
实验10 50 %莠去津可湿性粉剂质量控制指标及检测方法 173
附录3 可湿性粉剂悬浮率测定(GB/T 14825—93) 175
附录4 农药可湿性粉剂润湿性测定方法(GB/T 5451—2001) 176
附录5 热储稳定性试验测定方法(GB/T 19136—2003) 177
附录6 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法(GB/T 16150—1995) 178
实验11 38%莠去津悬浮剂加工及质量检测 179
实验12 38%莠去津悬浮剂的质量检测 180
实验13 70%莠去津水分散粒剂的制备 182
实验14 70%莠去津水分散粒剂的质量检测 183
实验15 3%辛硫磷颗粒剂的加工及质量检测 185
实验16 农药烟剂的制备 185
实验17 缓慢释放型马拉硫磷微胶囊剂的制备 186
实验18 40%辛硫磷乳油中乳化剂的配方优选(综合设计实验) 187
实验19 50%莠去津可湿性粉剂助剂配方的优选(综合设计实验) 188
5 农药生物测定与田间药效试验 189
5.1 农药生物测定 189
5.1.1 农药生物测定实验常用仪器与使用 189
5.1.2 供试生物材料 191
5.1.3 农药生物测定方法简介 194
5.1.4 农药室内生物测定的统计分析 203
5.1.5 农药混用联合毒力的测定与计算方法 210
5.2 农药田间药效试验 213
5.2.1 田间药效试验的内容和程序 213
5.2.2 田间药效试验的基本要求 213
5.2.3 田间药效试验设计的原则和方法 214
5.2.4 小区施药作业 216
5.2.5 药效调查与评判 216
5.2.6 田间药效试验的统计分析 218
5.3 实验部分 224
实验1 杀虫剂胃毒作用测定(NY/T 1154.2—2006) 224
实验2 杀虫剂触杀作用测定(NY/T 1154.1—2006) 225
实验3 杀虫剂熏蒸作用测定(NY/T 1154.3—2006) 226
实验4 蛇床子素毒力测定(设计性实验) 227
实验5 抑制病原真菌孢子萌发实验——凹玻片法(NY/T 1156.1—2006) 227
实验6 抑制病原真菌菌丝生长实验——生长速率法(NY/T 1156.2—2006) 228
实验7 杀菌剂的生物测定——抑菌圈法 229
实验8 测定杀菌剂抑制水稻纹枯病菌实验——叶碟法(GB/T 17980.108—2004) 230
实验9 测定杀菌剂防治小麦白粉病药效——盆栽法(GB/T 17980.119—2004) 231
实验10 测定杀菌剂防治黄瓜霜霉病试验——盆栽法(GB/T 17980.26—2000) 232
实验11 仿生安毒力测定(设计性实验) 233
实验12 除草剂生物活性测定实验——平皿法(NY/T 1155.1—2006) 234
实验13 除草剂的生物测定——萌发试验 235
实验14 除草剂的生物测定——茎叶吸收法 236
实验15 除草剂的盆栽实验 236
实验16 烟嘧磺隆毒力测定(设计性实验) 237
实验17 阿维菌素防治美洲斑潜蝇田间药效试验(设计性实验) 237
附录1 杀虫剂防治苹果桃小食心虫药效试验准则(GB/T 17980.65—2004) 238
附录2 杀菌剂防治草莓白粉病田间药效试验准则(GB/T 17980.119—2004) 241
附录3 农药登记田间药效试验报告编写要求(农业部药检所) 243
附录4 生物统计概率值换算表(百分率转换为概率值表) 244
附录5 概率值与权重系数关系表 247
附录6 x2值表 247
6 农药毒理与农药环境毒理 248
实验1 杀虫剂对昆虫表皮的穿透作用测定 248
实验2 不同类型杀虫剂中毒症状观察 249
实验3 杀虫剂抑制昆虫乙酰胆碱酯酶活性的测定 250
实验4 杀菌作用与抑菌作用测定 252
实验5 杀菌剂对植物病害防治方式的测定 253
实验6 杀菌剂对菌体呼吸作用的测定 254
实验7 杀菌剂对菌体物质合成的测定 255
实验8 除草剂对杂草光合作用的抑制 257
实验9 除草剂对植株体内乙酰乳酸合成酶活性的影响 258
实验10 杀菌剂对病原菌的作用方式测定 259
实验11 农药对蜜蜂的毒性安全评价 260
实验12 农药对鱼的毒性安全评价 262
实验13 农药对家蚕的毒性安全评价 264
实验14 农药对鸟类的毒性安全评价 265
实验15 农药对蚯蚓的毒性安全评价 268
实验16 农药对土壤微生物呼吸作用的毒性安全评价 270
实验17 农药在水中溶解性的测定 272
实验18 农药分配系数测定 273
实验19 农药土壤吸附作用的测定 275
实验20 农药的土壤淋溶作用的测定 277
实验21 自我设计实验一 278
实验22 自我设计实验二 278
参考文献 279