第一章 基础知识 1
第一节 基础化学实验的目的及学习方法 1
一、基础化学实验的目的 1
二、基础化学实验的学习方法 1
第二节 实验室规则与制度 2
一、化学实验室规则 2
二、化学实验室制度 3
第三节 实验室的安全与防护 3
一、化学实验室安全守则 3
二、实验室事故预防和急救常识 4
三、实验室中一般伤害的救护 6
四、实验室废液处理 7
第四节 实验结果与数据处理 8
一、误差 8
二、数据处理 9
第五节 化学实验基础知识 13
一、实验室用水 13
二、化学试剂的规格和取用 15
第六节 基础化学实验通用基本操作 18
一、化学实验室常用仪器 18
二、玻璃仪器的洗涤 24
三、玻璃量器及其使用 24
四、天平的分类与使用 32
五、加热和冷却 41
六、重量分析基本操作 42
七、分析试样的准备和分解 47
八、PHSJ-3F型实验室pH计的使用 50
九、启普发生器的使用 54
十、气体的干燥和净化 54
十一、溶液的配制方法 54
第七节 样品常用物理性质的测定及样品分离提纯方法 56
一、液体化合物的折射率测定 56
二、熔点的测定 57
三、蒸发浓缩与重结晶 58
四、简单分馏 59
五、萃取 61
六、减压蒸馏 63
七、水蒸气蒸馏 65
主要参考文献 66
第二章 基本实验(Ⅰ) 68
第一节 基础性实验 68
实验一 仪器的认领和洗涤 68
实验二 玻璃加工和塞子钻孔 69
实验三 元素、化合物性质及离子的分离与检出 74
Ⅰ s区常见单质及其化合物的性质 74
Ⅱ 水溶液中Na+、K+、NH+4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的分离和检出 77
实验四 p区元素(O、S、N、P)重要化合物的性质 79
第二节 综合性实验 84
实验五 p区元素(Sn、Pb、Sb、Bi)重要化合物的性质 84
实验六 ds区元素(Cu、Ag、Zn、Cd、Hg)重要化合物的性质 87
实验七 d区元素(Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Mo、W)重要化合物的性质 91
实验八 d区元素(Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni)重要配合物的性质 94
实验九 硫酸亚铁铵的制备 97
实验十 氯化钠的提纯 100
实验十一 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其配阴离子电荷的测定 101
第三节 设计性实验 104
实验十二 p区元素(Cl、Br、I)重要化合物的性质 104
实验十三 水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和检出 106
实验十四 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成和组成的测定 107
实验十五 无机颜料(铁黄)的制备 108
主要参考文献 109
第三章 基本实验(Ⅱ) 110
第一节 基础性实验 110
实验一 分析天平的称量练习 110
实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 111
第二节 综合性实验 114
实验三 有机酸试样摩尔质量的测定 114
实验四 工业碱的测定 116
实验五 硫酸铵肥料中含氮量的测定 117
实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定 118
实验七 水质检测中总硬度的测定 119
实验八 混合试样中Pb2+、Bi3+含量的连续测定 121
实验九 铝合金中铝含量的测定 123
实验十 试样中过氧化氢含量的测定 124
实验十一 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 126
实验十二 碘量法测定铜含量 127
Ⅰ 铜合金中铜的测定 127
Ⅱ 胆矾(CuSO4.5H2O)中铜的测定 130
实验十三 水样中化学需氧量(COD)的测定 131
实验十四 直接碘量法测定水果中维生素C的含量 132
实验十五 试样中游离氯含量的测定 133
Ⅰ 莫尔(Mohr)法 133
Ⅱ 佛尔哈德(Volhard)法 135
实验十六 邻二氮菲分光光度法测定铁 136
实验十七 钢铁中镍含量的测定 139
实验十八 BaC12·2H2O中钡含量的测定 140
实验十九 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO含量的测定 142
第三节 设计性实验 148
实验二十 酸碱滴定方案设计 148
实验二十一 配位滴定方案设计 150
实验二十二 氧化-还原滴定方案设计 151
实验二十三 石灰石中钙含量的测定 152
实验二十四 漂白精中有效氯和总钙量的测定 153
实验二十五 黄连素片中盐酸小檗碱的测定(氧化-还原滴定法) 153
实验二十六Fe2O3与Al2O3混合物的测定 153
实验二十七 铅精矿中铅的测定 154
主要参考文献 154
第四章 基本实验(Ⅲ) 155
第一节 基础性实验 155
实验一 气相色谱填充柱的制备 155
实验二 苯系混合物的定性分析 156
实验三 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析 158
实验四 用薄膜法制样测定聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱图 160
实验五 用溴化钾压片法制样测定苯甲酸红外吸收光谱图 161
实验六 红外吸收光谱鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇 163
第二节 综合性实验 164
实验七 用归一化法定量分析苯系混合物中各组分的含量 164
实验八 苯系混合物中各组分含量的气相色谱分析——内标法定量 166
实验九 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯 168
实验十 稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价 169
实验十一 奶制品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的测定 172
实验十二 离子色谱法测定火电厂用水中SO2-4和NO-3的含量 174
实验十三 高效液相色谱法测定水样中苯酚类化合物 177
实验十四 离子选择性电极法测定水中微量的F- 178
实验十五 自来水中钙、镁含量的测定 180
实验十六 火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 182
实验十七 电解二氧化锰中铜和铅的含量测定 184
实验十八 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量 187
实验十九 苯甲酸、苯胺、苯酚的鉴定及废水中苯酚含量的测定 188
实验二十 紫外分光光度法测定自来水中硝酸盐氮 190
实验二十一 红外吸收光谱法测定车用汽油中的苯含量 192
第三节 设计性实验 194
实验二十二 甲酚同分异构体的气相色谱分析 194
实验二十三 白酒中甲醇的气相色谱分析 195
实验二十四 复方阿司匹林的高效液相色谱分析 195
实验二十五 饮料中防腐剂的紫外光谱测定 195
主要参考文献 196
附录 197
附录A 常用指示剂 197
附录B 常用缓冲溶液的配制 201
附录C 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 202
附录D 常用基准物质及其干燥条件与应用 203
附录E 相对原子质量表 204
附录F 常用化合物的相对分子质量表 205
附录G 仪器分析常用仪器介绍 208