《中药化学实验方法学》PDF下载

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  • 作  者:匡海学著
  • 出 版 社:北京:人民卫生出版社
  • 出版年份:2013
  • ISBN:9787117163590
  • 页数:844 页
图书介绍:本书系统地介绍了目前中药化学研究涉及的各类技术与方法的基本原理、特点及适用范围、操作步骤和应用实例,以期为开展中药化学的研究工作提供一定的参考和指导。本书适用于从事中药化学研究的专业人员使用,亦适合中药化学及相关专业领域从事教学、研究、开发的人员及研究生、高年级本科生学习使用。

第一篇 绪论 3

第一章 中药化学的研究对象和任务 3

第二章 中药化学实验方法的发展概况 6

第三章 中药化学实验设计的思路与方法 9

第一节 以化学研究为导向的中药化学研究方法 9

第二节 以药效药理学为导向的中药化学研究方法 10

第三节 基于中药血清药物化学的中药化学研究方法 11

第四节 基于高通量筛选的中药化学研究方法 12

一、样品库的制备 12

二、筛选模型 13

三、高灵敏度检测 14

第五节 基于药味与药量加减拆方的中药化学研究方法 16

一、用于中药有效成分研究的拆方实验方法 16

二、药味与药量加减拆方在中药有效成分研究中的应用 17

第六节 基于中药基因组学的中药有效成分研究方法 18

第七节 基于中药配位化学假说的中药化学研究方法 19

一、中药配位学说在中药有效成分活性改进中的研究 19

二、中药配位学说在中药有效成分分离分析中的研究 20

第八节 基于生物活性筛选结合化学在线分析的中药化学研究方法 21

第九节 基于代谢组学的中药有效成分研究方法 22

第十节 分子烙印亲和分离在线鉴定与中药化学研究 23

参考文献 24

第二篇 中药化学成分检识方法 31

第四章 概述 31

第五章 检识方法 33

第一节 化学方法 33

一、基本原理 33

二、试管法 56

三、点滴法 63

第二节 薄层色谱法 64

一、基本原理 64

二、特点及适用范围 64

三、操作步骤 64

四、实例 68

第三节 其他方法 72

一、性状观察法 72

二、微量升华法 72

三、荧光法 73

参考文献 73

第三篇 中药化学成分提取技术与方法 77

第六章 概述 77

第一节 提取的目的 77

第二节 提取方法的发展沿革 78

一、经典提取方法 78

二、现代提取方法 78

第七章 经典提取方法 81

第一节 溶剂提取法 81

一、基本原理 81

二、溶剂的选择 82

三、影响溶剂提取的因素 83

四、提取方法 84

第二节 水蒸气蒸馏法 92

一、基本原理 93

二、特点及适用范围 93

三、操作步骤 93

四、实例 95

第三节 升华法 95

一、基本原理 95

二、特点及适用范围 96

三、操作步骤 96

四、实例 97

第八章 现代提取方法 98

第一节 超声波提取法 98

一、基本原理 98

二、超声提取设备 100

三、特点及适用范围 104

四、操作步骤 104

五、实例 104

第二节 超临界流体萃取法 104

一、基本原理 105

二、超临界流体萃取设备 106

三、特点及适用范围 108

四、操作步骤 109

五、实例 110

第三节 微波提取法 110

一、基本原理 110

二、微波提取设备 111

三、特点及适用范围 112

四、操作步骤 113

五、实例 113

第四节 破碎提取法 114

一、基本原理 114

二、破碎提取设备 114

三、特点及适用范围 114

四、操作步骤 115

五、实例 115

第五节 分子蒸馏法 116

一、基本原理 116

二、分子蒸馏设备 116

三、特点及适用范围 118

四、操作步骤 119

五、实例 119

第六节 固相微萃取 120

一、基本原理 120

二、固相微萃取装置 121

三、特点及适用范围 122

四、操作步骤 122

五、实例 123

第七节 半仿生提取法 124

一、基本原理 124

二、特点及适用范围 125

三、研究模式 125

四、实例 125

第八节 酶提取法 126

一、基本原理 126

二、特点及适用范围 126

三、操作步骤 127

四、实例 127

第九节 其他提取方法 127

一、仿生提取法 127

二、空气爆破法 128

第九章 溶剂回收方法 129

第一节 减压回收 129

一、旋转蒸发 130

二、简易减压回收 131

第二节 薄膜蒸发 132

一、基本原理 133

二、特点及适用范围 136

三、操作步骤 138

四、实例 138

第三节 单效/多效蒸发 140

一、基本原理 140

二、特点及适用范围 142

三、操作步骤 143

四、实例 144

第四节 非膜式蒸发(循环蒸发) 144

一、基本原理 144

二、特点及适用范围 146

三、操作步骤 147

四、实例 147

第十章 提取物的干燥方法 148

第一节 常压干燥 148

一、基本原理 149

二、特点及适用范围 152

三、操作步骤 152

四、实例 152

第二节 真空干燥 153

一、基本原理 153

二、特点及适用范围 155

三、操作步骤 157

四、实例 158

第三节 喷雾干燥 159

一、基本原理 159

二、特点及适用范围 159

三、操作步骤 160

四、实例 160

第四节 冷冻干燥 161

一、基本原理 161

二、特点及适用范围 161

三、操作步骤 161

四、实例 162

第十一章 中药各类化学成分的提取方法 164

第一节 生物碱类化合物的提取方法 164

一、概述 164

二、理化性质 165

三、生物碱的提取 166

四、实例 168

第二节 醌类化合物的提取方法 173

一、概述 173

二、理化性质 174

三、提取方法 175

四、实例 178

第三节 苯丙素类化合物的提取方法 184

一、简单苯丙素类 184

二、香豆素类 194

三、木脂素类 204

第四节 黄酮类化合物的提取方法 209

一、概述 209

二、理化性质 212

三、实例 215

第五节 萜类化合物的提取方法 219

一、概述 219

二、理化性质 219

三、提取方法 220

四、实例 225

第六节 三萜皂苷类化合物的提取方法 229

一、概述 229

二、理化性质 229

三、提取方法 229

四、实例 231

第七节 甾体类化合物的提取方法 236

一、概述 236

二、强心苷类化合物的提取方法 236

三、甾体皂苷类化合物的提取方法 239

四、C21甾类化合物的提取方法 242

五、植物甾醇类化合物的提取方法 243

六、胆汁酸类化合物的提取方法 245

第八节 鞣质类化合物的提取方法 246

一、概述 246

二、理化性质 247

三、提取方法 247

四、实例 248

第九节 多糖类化合物的提取方法 250

一、概述 250

二、理化性质 251

三、提取方法 251

四、实例 253

第十节 挥发油类化合物的提取方法 260

一、概述 260

二、理化性质 262

三、提取方法 262

四、实例 265

参考文献 269

第四篇 中药化学成分分离技术与方法 277

第十二章 概述 277

第十三章 经典分离纯化方法 279

第一节 两相溶剂萃取法 279

一、基本原理 279

二、特点及适用范围 280

三、操作步骤 280

四、实例 282

第二节 沉淀法 283

一、基本原理 283

二、特点及适用范围 284

三、操作步骤 284

四、实例 288

第三节 盐析法 289

一、基本原理 290

二、特点及适用范围 290

三、操作步骤 290

四、实例 291

第四节 透析法 293

一、基本原理 293

二、特点及适用范围 293

三、操作步骤 294

四、实例 294

第五节 结晶法 295

一、基本原理 295

二、特点及适用范围 296

三、操作步骤 296

四、实例 302

第六节 分馏法 303

一、基本原理 303

二、特点及适用范围 306

三、操作步骤 306

四、实例 308

第七节 平面色谱 309

一、制备纸色谱 311

二、制备薄层色谱 316

第八节 柱色谱 326

一、吸附柱色谱 326

二、分配柱色谱 344

三、凝胶柱色谱 348

四、大孔吸附树脂柱色谱 355

五、离子交换柱色谱 363

六、特殊柱色谱 370

第十四章 分离纯化新方法 377

第一节 中低压制备液相色谱 377

一、基本原理 377

二、特点及适用范围 381

三、操作步骤 382

四、实例 390

第二节 制备型高效液相色谱 391

一、基本原理 392

二、特点及适用范围 396

三、操作步骤 397

四、实例 401

第三节 毛细管电泳技术 406

一、基本原理 407

二、特点及适用范围 409

三、实例 410

第四节 膜分离技术 412

一、基本原理 412

二、特点及适用范围 415

三、实例 415

第五节 分子印迹技术 418

一、基本原理 418

二、特点及适用范围 419

三、实例 420

第六节 新双水相萃取技术 422

一、基本原理 422

二、特点及适用范围 422

三、实例 423

第七节 逆流色谱分离技术 426

一、基本原理 426

二、特点及适用范围 427

三、实例 428

第八节 吸附澄清技术 430

一、基本原理 431

二、特点及适用范围 431

三、实例 432

第九节 手性色谱技术 437

一、基本原理 437

二、特点及适用范围 441

三、实例 442

第十节 生物色谱技术 443

一、基本原理 443

二、特点及适用范围 444

三、实例 445

第十一节 超高效液相色谱 446

一、基本原理 446

二、特点及适用范围 446

三、实例 447

第十二节 酶技术 448

一、基本原理 449

二、特点及适用范围 450

三、实例 451

第十三节 亲和色谱技术 451

一、基本原理 451

二、特点及适用范围 452

三、实例 452

第十四节 各种联用技术 454

一、气相色谱-傅里叶交换红外光谱联用(GC-IR) 454

二、液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(LC-FTIR) 456

三、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) 458

四、液质联用(LC-MS) 464

五、液相色谱-核磁共振波谱联用(LC-NMR) 469

六、液气联用(LC-GC) 470

第十五章 中药各类化学成分的分离方法 472

第一节 生物碱类化合物的分离方法 472

一、麻黄 472

二、延胡索 473

三、黄连 475

四、洋金花 475

五、苦参 477

六、汉防己 478

七、马钱子 479

八、乌头(附子) 480

九、紫杉 480

十、喜树 482

第二节 蒽醌类化合物的分离方法 483

一、紫草 483

二、丹参 484

三、大黄 485

四、决明子 486

五、巴戟天 487

六、红大戟 488

七、何首乌 489

八、贯叶连翘 491

第三节 苯丙素类化合物的分离方法 491

一、简单苯丙素的分离方法 491

二、香豆素的分离方法 492

三、木脂素的分离方法 494

第四节 黄酮类化合物的分离方法 498

一、黄芩 498

二、葛根 499

三、哥兰叶 501

四、构树叶 502

五、玉米苞叶 503

第五节 萜类化合物的分离方法 504

一、穿心莲 504

二、独一味 506

三、圆叶泽兰 507

四、银线草 508

第六节 三萜类化合物的分离方法 509

一、膜荚黄芪 509

二、人参 511

三、甘草 514

四、类叶牡丹 515

五、刺玫果 517

六、龙牙楤木 518

第七节 甾体类化合物的分离方法 520

一、铃兰 520

二、毛花洋地黄 520

三、黄花夹竹桃 524

四、羊角拗 526

五、穿龙薯蓣 526

六、麦冬 528

七、薤白 530

八、灵芝 532

九、熊胆 532

十、洋金花 534

第八节 鞣质类化合物的分离方法 535

一、虎杖 536

二、大黄 536

三、翻白草 536

四、五倍子 539

第九节 多糖类化合物的分离方法 540

一、香菇 540

二、桑枝 542

第十节 挥发油类化合物的分离方法 543

一、薄荷 543

二、肉桂 545

三、丁香 546

四、姜黄 547

五、当归 547

六、苍术 548

七、荜澄茄 548

参考文献 550

第五篇 中药化学成分结构鉴定技术与方法 561

第十六章 概述 561

第十七章 紫外光谱(UV) 564

第一节 紫外光谱在结构鉴定中的应用 564

一、基本原理 564

二、特点及适用范围 564

三、操作步骤 565

第二节 中药各类化学成分的UV特征 568

一、生物碱类 568

二、蒽醌类 568

三、简单苯丙素类 569

四、香豆素类 570

五、木脂素类 570

六、黄酮类 570

七、萜类 574

八、三萜皂苷类 575

九、甾体类 575

十、鞣质类 576

十一、多糖类 576

第十八章 红外光谱(IR) 577

第一节 IR在化合物结构鉴定中的应用 577

一、基本原理 577

二、特点及适用范围 577

三、操作步骤 578

第二节 中药各类化学成分的IR特征 580

一、生物碱类 580

二、蒽醌类 580

三、简单苯丙素类 581

四、香豆素类 581

五、木脂素类 581

六、萜类 582

七、甾体类 582

第十九章 核磁共振波谱(NMR) 584

第一节 NMR在化合物结构鉴定中的应用 584

一、基本原理 584

二、NMR测试技术 584

三、NMR谱仪的操作步骤 590

第二节 中药各类化学成分的1H-NMR、13C-NMR特征 595

一、生物碱类 595

二、蒽醌类 597

三、简单苯丙素类 599

四、香豆素类 599

五、木脂素类 600

六、黄酮类 606

七、萜类 614

八、三萜皂苷类 615

九、甾体类 620

十、鞣质类 623

十一、糖苷类 625

第二十章 质谱(MS) 630

第一节 MS在结构鉴定中的应用 630

一、基本原理 630

二、MS的测试方法 630

三、仪器操作方法 632

第二节 中药各类化学成分的MS特征 634

一、生物碱类 634

二、蒽醌类 635

三、简单苯丙素类 635

四、香豆素类 636

五、木脂素类 636

六、黄酮类 637

七、萜类 642

八、甾体类 644

九、鞣质类 646

十、糖苷类 647

第二十一章 圆二色光谱和旋光光谱 648

第一节 旋光光谱 648

一、平坦谱线 648

二、Cotton谱线 649

第二节 圆二色谱 649

第二十二章 X-射线单晶衍射技术 651

一、基本原理 651

二、特点及适用范围 651

第二十三章 综合解析(实例) 653

第一节 含氮有机化合物 653

一、实例1腺苷 653

二、实例2胸腺嘧啶脱氧核苷 656

三、实例3苦参碱 657

四、实例4氧化苦参碱 660

五、实例5紫堇碱 662

六、实例6 3-[2’-(5’-羟甲基)呋喃基]-1(2H)-异喹啉酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 664

第二节 糖和苷类化合物 668

一、实例7蔗糖 668

二、实例8 4-羟基-3-甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷 670

三、实例9 3,4-二羟基苯乙基-8-O-β-D-葡萄糖苷 672

四、实例10 3,5,4’-三羟基二苯乙烯-3-O-β-D-葡萄糖苷 674

五、实例11 3,5,4’-三羟基二苯乙烷-3-O-β-D-葡萄糖苷 676

六、实例12升麻素苷 678

第三节 醌类化合物 680

一、实例13大黄酚 680

二、实例14大黄素甲醚 682

三、实例15大黄素 684

四、实例16芦荟大黄素 686

第四节 简单苯丙素类化合物 688

一、实例17咖啡酸 688

二、实例18阿魏酸 690

三、实例19丹参素 692

四、实例20 1’-O-β-D-(3,4-二羟基苯乙基)-6’-O-咖啡酰基-葡萄糖苷 694

第五节 香豆素类化合物 698

一、实例21伞形花内酯 698

二、实例22 5-甲氧基-8-羟基补骨脂素 699

三、实例23异紫花前胡苷 701

四、实例24 3’(S)-当归酰氧基-4’(S)-乙酰氧基-3’,4’-二氢邪蒿内酯 703

五、实例25克利米可辛A 708

六、实例26 8-甲氧基异虎耳草素 710

第六节 木脂素类化合物 714

一、实例27开环异落叶松树脂酚 714

二、实例28丁香脂素 716

三、实例29(+)8,8’-二羟基松脂醇 718

四、实例30异落叶松脂素 721

五、实例31 4,4’,8,8’,9-五羟基-3,3’-二甲氧基-7,9’-单环氧木脂素 723

六、实例32styraxlignoide D 727

七、实例33massonianoside E 732

八、实例34 3,4-反式-3-羟甲基-4-[二(4-羟苯基)甲基]丁内酯 736

九、实例35(7R,7”R,8S,8”S)-4”,9”,9,9’-四羟基-3,3’-二甲氧基-4,7”:4’,7-环氧-1’-丙基-5,8”:5’,8-倍半木脂素 740

第七节 黄酮类化合物 744

一、实例36木犀草素 744

二、实例37芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 745

三、实例38紫云英苷 748

四、实例39 5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基-8-β-D-葡萄糖黄酮碳苷 749

五、实例40二氢芹菜素 753

六、实例41 2(S)-5,7,2’-三羟基-6,8-二甲基-5’-甲氧基二氢黄酮 754

七、实例42 5,7,3’,4’-四羟基黄烷-3-醇 758

八、实例43 2’,4-二羟基-4’,6’-二甲氧基查耳酮 760

九、实例44穗花杉双黄酮 762

十、实例45 2,3-去氢阿曼托双黄酮 764

十一、实例46鸢尾苷 767

十二、实例47异牡荆苷 770

第八节 萜类化合物 773

一、实例48栀子苷 773

二、实例49梓醇 776

三、实例507β-O-乙基莫诺苷 778

四、买例51ilicifoliosides A 783

五、实例52(1S,2S,4R)-反-1,8-桉叶素-2-O-β-D-葡萄糖苷 790

六、实例53(6S,9R)-6,9-二羟基-4,7-二烯-3-酮-megastigma 794

七、实例54(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 796

八、实例55冬凌草甲素 800

九、实例56齐墩果酸 802

十、实例57熊果酸 804

十一、实例58羽扇豆醇 806

十二、实例59裂叶铁线莲皂苷A 807

第九节 甾体类化合物 812

一、实例60α-菠甾醇 812

二、实例61β-谷甾醇 814

三、实例62胡萝卜苷 816

四、实例63 11(R)-Hydroxypoststerone 818

五、实例64ophiopogonin D 821

六、实例65白曼陀罗苷A 826

第十节 鞣质类化合物 833

一、实例66 1-氧-没食子酰基-2,3-六羟基联苯二甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖 833

二、实例67 1,2,6-三氧-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖 835

三、实例68地榆素H-6 837

四、实例69槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖糖苷-2”-没食子酸酯 838

参考文献 842