1钛、锆和铪及其在自然界中的存在 1
1.1钛、锆和铪 1
1.2钛、锆和铪在自然界中的存在 2
2分析试样制备 4
2.1分析样品的采集 4
2.2样品加工 7
2.3缩分公式 7
2.3.1最简缩分公式 8
2.3.2最新缩分公式 10
2.4烘温 12
3矿物分解方法 14
3.1钛矿物分解方法 15
3.1.1氢氟酸—盐酸加热分解法 15
3.1.2增压溶样法 15
3.1.3过氧化钠烧结分解法 16
3.1.4硼砂熔融法 16
3.1.5焦硫酸钾（钠）熔融法 16
3.2锆（铪）矿物分解方法 17
3.2.1氢氟酸增压分解法 17
3.2.2碳酸钾（钠）—硼砂熔融法 17
3.2.3过氧化钠烧结分解法 17
3.2.4氟化锂—硼酸熔融法 18
3.2.5氟化氢钾熔融法 18
4钛精矿和中间物料分析 19
4.1.1硫酸高铁铵滴定钛 19
4.1.2钒渣中钛的测定 21
4.1.3金红石钛量的测定 22
4.1.4矿石中低含量钛的测定（钛铁试剂光度法） 22
4.2.1 SnCl2—TiCl3还原重铬酸钾滴定铁 23
4.2.2 SnCl2还原测定铁 25
4.3.1硫酸亚铁铵滴定法测定亚铁 26
4.3.2重铬酸钾法测定亚铁 28
4.4.1钼兰光度法测定磷 28
4.4.2萃取光度法测定磷 30
4.5.1碘量法测定硫 31
4.5.2高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫 33
4.6.1硫酸亚铁铵滴定法测定锰 35
4.6.2高锰酸光度法测定锰 36
4.7二苯氨基脲光度法测定铬 38
4.8苯甲酰基苯胲萃取光度法测定钒 40
4.9.1氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 42
4.9.2钼兰光度法测定二氧化硅 44
4.10.1置换络合滴定铝 46
4.10.2铬天菁S—CTAB光度法测定铝 48
4.11.1 EGTA与CyDTA络合滴定钙和镁 50
4.11.2乙二醛双一（2-羟基苯胺）光度法测定钙 52
4.11.3达旦黄光度法测定镁 53
4.11.4原子吸收光谱法测定钛铁矿中钙、镁和锰 55
4.12.1萃取分光光度法测定锆 56
4.12.2偶氮胂Ⅲ光度法测定锆 58
4.13对马尿酸偶氮氯膦光度法测定稀土元素 60
4.14偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钍 62
4.15 5-Br - PADAP光度法测定铀 65
4.16 5 - Br - PADAP与丁基罗丹明B光度法测定铌和钽 67
4.17钛铁矿单矿物系统分析 70
5金红石与钛白粉分析 74
5.1硫酸高铁铵滴定钛 74
5.2钛和铁的连续测定 75
5.3 EDTA连续络合滴定铁和铝 78
5.4邻菲罗啉光度法测定铁 80
5.5.1铋盐-钼兰光度法测定磷 81
5.5.2萃取光度法测定磷 82
5.6.1亚砷酸盐—亚硝酸盐容量法测定锰 83
5.6.2高锰酸光度法测定锰 84
5.7.1二苯氨基脲光度法测定铬 85
5.7.2铬天菁S光度法测定铬 85
5.8.1 PAR光度法测定钒 87
5.8.2苯甲酰基苯胲萃取光度法测定钒 89
5.9.1钼兰光度法测定二氧化硅（方法一） 89
5.9.2钼兰光度法测定二氧化硅（方法二） 90
5.10铬天菁S—CTAB光度法测定铝 91
5.11.1原子吸收光谱法测定钙和镁 91
5.11.2乙二醛双—（2-羟基苯胺）光度法测定钙 93
5.11.3达旦黄光度法测定镁 93
5.12水杨基荧光酮—OP光度法测定锡 93
6锆、铪精矿和中间物料分析 95
6.1.1苦杏仁酸重量法测定二氧化锆（铪） 95
6.1.2 EDTA络合滴定锆（铪） 97
6.1.3二甲酚橙光度法测定锆 99
6.1.4磷酸二丁酯萃取光度法测定二氧化锆 101
6.2.1硫酸高铁铵滴定钛 101
6.2.2过氧化氢光度法测定二氧化钛 101
6.2.3二氨替比林甲烷光度法测定二氧化钛 103
6.3.1 SnCl2-TiCl3联合还原重铬酸钾滴定铁 105
6.3.2磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁 105
6.3.3邻菲罗啉光度法测定三氧化二铁 106
6.4.1磷钼兰光度法测定五氧化二磷 108
6.4.2锑盐—抗坏血酸钼兰光度法测定五氧化二磷 108
6.5.1置换络合滴定法测定铝 110
6.5.2铬天菁S—CTAB光度法测定三氧化二铝 111
6.6.1氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 112
6.6.2高氯酸脱水重量法测定二氧化硅 113
6.7.1 EGTA与CyDTA络合滴定氧化钙和氧化镁 114
6.7.2乙二醛双—（2-羟基苯胺）光度法测定氧化钙 114
6.7.3达旦黄光度法测定氧化镁 114
6.8高碘酸钾光度法测定微量锰 114
6.9二苯氨基脲光度法测定三氧化二铬 116
6.10苯甲酰基苯胲萃取光度法测定五氧化二钒 116
6.11.1碘量法测定锡 116
6.11.2 PV—CTAB光度法测定锡 117
6.12 PMBP萃取光度法测定稀土元素 120
6.13偶氮胂Ⅲ光度法测定钍 122
6.14 5-Br-PADAP光度法测定铀 124
6.15 水分的测定 125
6.16灼减量测定 126
6.17总放射性活度的测量 126
6.18锆英石单矿物系统分析 129
7氧化锆（铪）分析 135
7.1.1苦杏仁酸重量法测定二氧化锆（铪） 135
7.1.2 EDTA络合滴定锆（铪） 136
7.2二氨替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛 136
7.3.1磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁 137
7.3.2邻菲罗啉光度法测定三氧化二铁 138
7.4铬天箐S-氯化十四烷基吡啶光度法测定三氧化二铝 138
7.5钼兰光度法测定二氧化硅 141
7.6锑盐—钼兰光度法测定五氧化二磷 143
7.7次甲基兰光度法测定硫 144
7.8高碘酸钾氧化分光光度法测定锰 147
7.9二硫酚萃取光度法测定钼和钨 147
7.10萃取光度法测定钴 150
7.11 α-联呋喃甲酰二肟光度法测定镍 152
7.12原子吸收光谱法测定铜、锌、铅和镍 153
7.13乙二醛双一（2-羟基苯胺）光度法测定钙 156
7.14达旦黄光度法测定镁 157
7.15原子吸收光谱法测定钠 157
7.16离子选择性电极法测定氯 159
7.17.1氧化锆中铪的测定（发射光谱法） 161
7.17.2阴离子交换分离光度法测定铪 163
7.18氧化铪中锆量的测定（x射线荧光光谱法） 164
7.19锆粉中总锆和活性锆的测定 166
8分析误差和数据处理 168
8.1分析误差 168
8.1.1系统误差 168
8.1.2随机误差 169
8.1.3过失误差 172
8.2对少量实验数据的评价 172
8.2.1置信水平与置信区间 172
8.2.2准确度和精密度 174
8.2.3如何提高准确度和改善精密度 175
8.2.4怎样检验分析结果 176
8.3分析结果处理 176
8.3.1有效数字计算规则 176
8.3.2极端值（异常值）的取舍 177
8.3.3准确报告分析结果 178
附录 179
1.钛铁矿（砂矿）精矿标准（YB835—87） 179
2.天然金红石精矿标准（YB839—87） 180
3.锆英石精矿标准（YB834—87） 181