第1章 绪论 1
1.1核能与核燃料 1
1.2核燃料循环 1
1.3分析在核燃料循环中的作用 3
1.4核燃料循环中分析的特点 4
1.5核燃料循环中分析方法的选择 5
第2章 样品的采集与初步制备 11
2.1样品的采集 11
2.1.1采样通则 11
2.1.2样品采集技术及应用 20
2.2固体样品初步制备 37
2.2.1固体样品的缩分 37
2.2.2固体试样的分解 39
第3章 核燃料循环分析中的化学分离技术 49
3.1沉淀和共沉淀分离 50
3.1.1常量组分的沉淀法分离 50
3.1.2微量组分的共沉淀法分离 54
3.2溶剂萃取分离 57
3.2.1概述 57
3.2.2溶剂萃取体系分类 60
3.2.3萃取剂与溶剂的选择 65
3.2.4几类重要萃取剂在核燃料循环分析中的应用 68
3.3离子交换分离 83
3.3.1离子交换树脂 83
3.3.2离子交换技术 86
3.3.3离子交换分离法在核燃料循环分析技术中的应用 86
3.4萃取色谱分离 87
3.4.1萃取色谱的原理 88
3.4.2萃取色谱分离技术 89
3.4.3萃取色谱在核燃料循环分析中的应用 90
3.5其他分离技术 92
3.6新型萃取分离技术 94
3.6.1固相萃取技术 94
3.6.2液膜分离技术 94
3.6.3超临界流体萃取技术 94
3.6.4膜分离技术 95
3.6.5离子液体分离技术 96
3.6.6其他新型分离技术 96
第4章 重量分析技术 102
4.1典型重量分析技术 103
4.1.1沉淀重量法 103
4.1.2气化重量法 104
4.1.3直接重量法 104
4.2主要设备 105
4.2.1天平的结构及原理 105
4.2.2电子天平的校准 105
4.2.3天平的使用 106
4.2.4结果的浮力校正 107
4.3重量法在核燃料循环分析中的应用 108
4.3.1铀的重量分析 108
4.3.2钚的重量分析 115
4.3.3其他成分的重量分析 122
4.4热重分析法 124
4.4.1热重分析仪的构造和原理 124
4.4.2热重曲线的分析 125
4.4.3热重分析法在核工业中的应用 125
第5章 容量分析技术 127
5.1容量分析法基本要求 127
5.1.1容量分析法对化学反应的要求和滴定方式 127
5.1.2容量分析法对基准物质和标准溶液的要求 128
5.2容量分析法的分类及原理 128
5.2.1酸碱滴定法 128
5.2.2配位滴定法 130
5.2.3氧化还原滴定法 131
5.2.4沉淀滴定法 133
5.2.5电位滴定法 134
5.2.6电流滴定法 134
5.2.7电导滴定法 134
5.2.8光度滴定法 135
5.3容量分析仪器及技术要求 135
5.3.1滴定管 135
5.3.2移液管 136
5.3.3容量瓶 136
5.3.4自动滴定管 136
5.3.5电位滴定装置 137
5.3.6电流滴定装置 138
5.3.7光度滴定装置 138
5.4容量分析法在核燃料循环分析中的应用 139
5.4.1铀的容量分析 139
5.4.2钚的容量分析 145
5.4.3镎的容量分析 149
5.4.4含铀、钚工艺溶液中游离酸的容量滴定 149
5.4.5其他分析项目的容量滴定方法 151
第6章 光学分析技术 154
6.1光学概论 154
6.1.1光 154
6.1.2光谱 155
6.2原子发射光谱分析法 157
6.2.1原子发射光谱基本原理 157
6.2.2原子发射光谱仪 158
6.2.3ICP光谱法 166
6.2.4分析方法 170
6.2.5发射光谱分析技术在核燃料循环分析中的应用 173
6.3原子吸收光谱法 178
6.3.1原子吸收光谱法基本理论 179
6.3.2原子吸收光谱仪 180
6.3.3定量分析方法 184
6.3.4原子吸收干扰的产生及消除 185
6.3.5测量条件选择 188
6.3.6原子吸收光谱法在核燃料循环分析中的应用 189
6.4分光光度法 190
6.4.1基本原理 190
6.4.2分光光度计 192
6.4.3分光光度法条件选择 195
6.4.4定量分析方法 197
6.4.5分光光度法在核燃料循环分析中的应用 198
6.5红外光谱法 202
6.5.1红外光谱基本原理 202
6.5.2红外光谱仪 203
6.5.3试样的要求及制备 204
6.5.4红外光谱法在核燃料循环分析中的应用 204
6.6荧光分析法 205
6.6.1基本原理 206
6.6.2荧光仪 207
6.6.3定性与定量分析 209
6.6.4荧光分析法的影响因素与荧光淬灭 210
6.6.5荧光分析法在核燃料循环分析中的应用 211
第7章 电化学分析技术 222
7.1库仑分析法 222
7.1.1控制电位库仑法 222
7.1.2控制电流库仑法 227
7.1.3微库仑法 231
7.2离子选择电极法 232
7.2.1离子选择电极 232
7.2.2氟离子选择电极 233
7.2.3氯离子选择电极 233
7.3极谱分析法 234
7.3.1经典极谱法 234
7.3.2脉冲极谱法 236
第8章 色谱分析技术 238
8.1概述 238
8.2色谱分析法基本术语 239
8.2.1色谱图 239
8.2.2色谱分离的基本参数 240
8.3色谱法的基本理论 242
8.4色谱定性与定量分析 243
8.4.1定性分析 243
8.4.2定量分析 243
8.5气相色谱法 244
8.5.1气相色谱仪 245
8.5.2气相色谱分离条件的选择 248
8.6液相色谱法 249
8.6.1高效液相色谱（HPLC） 249
8.6.2离子色谱（IC） 251
8.7色谱法在核燃料循环分析中的应用 254
第9章 质谱分析技术 262
9.1概述 262
9.1.1质谱分析法的原理 262
9.1.2质谱分析法的分类 262
9.1.3质谱分析法的特点 263
9.2质谱仪器 263
9.2.1基本结构 263
9.2.2质谱仪各系统简介 264
9.2.3质谱仪的主要技术指标 275
9.3分析技术 277
9.3.1定性定量技术 277
9.3.2影响因素及消除 279
9.3.3样品制备 280
9.4质谱法在核燃料循环分析中的应用 281
9.4.1热电离质谱法 281
9.4.2电子轰击质谱法 285
9.4.3电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 294
9.4.4共振电离质谱法（RIMS） 301
9.4.5同位素稀释质谱法 305
第10章 放射测量分析技术 312
10.1概述 312
10.2放射测量分析术语 317
10.3放射性核素分析一般方法及影响因素 318
10.3.1放射性核素的定性分析 318
10.3.2放射性核素的定量分析 321
10.4核辐射探测器 325
10.4.1闪烁探测器 325
10.4.2半导体探测器 329
10.4.3气体电离探测器 330
10.4.4中子探测器 331
10.5 α射线测量分析法 331
10.5.1 α射线与物质的相互作用 331
10.5.2 α射线测量的装置 332
10.5.3 α源的制备 336
10.5.4固体闪烁α计数法 339
10.5.5 α能谱法 345
10.5.6 α射线液体闪烁分析法 351
10.5.7气体电离探测器在α核素测量中的应用 354
10.6 β射线测量分析法 355
10.6.1 β射线与物质的相互作用 355
10.6.2 β射线液体闪烁分析法 355
10.6.3 β射线固体闪烁分析法 360
10.7 γ、X射线测量分析法 361
10.7.1 γ射线与物质的相互作用 362
10.7.2 γ射线测量装置 365
10.7.3 γ射线闪烁计数测量法 368
10.7.4 γ能谱法 369
10.7.5 γ射线吸收法 379
10.7.6 X射线闪烁计数测量法 380
10.7.7 X射线荧光（XRF）测量法 381
10.7.8 X射线衍射（XRD）分析 390
10.8中子测量分析技术 391
10.8.1中子的性质 391
10.8.2中子源 391
10.8.3中子与物质相互作用 392
10.8.4中子测量技术在核工业中的应用 393
第11章 量热技术 399
11.1基本原理 399
11.2量热计的分类 400
11.2.1绝热量热计 400
11.2.2半绝热量热计 401
11.2.3潜热量热计 401
11.2.4动态量热计 401
11.2.5稳态量热计 402
11.3量热计的标定 404
11.3.1电气标定 404
11.3.2放射性热源标定 405
11.4功率测定 405
11.4.1置换法 405
11.4.2伺服控制法 405
11.4.3差示法 406
11.5量热技术在核材料定量测定方面的应用 406
11.5.1钚总量的测定 406
11.5.2氚活度的测定 410
第12章 在线分析技术 413
12.1概述 413
12.2 γ射线测量技术 416
12.2.1闪烁计数法 416
12.2.2 γ吸收法 419
12.2.3 γ谱仪的在线应用 423
12.3 X射线测量技术 428
12.3.1 X射线闪烁计数法 428
12.3.2 X射线荧光法 430
12.4 α射线在线测量技术 433
12.4.1间隙式α测量装置 434
12.4.2接触式α测量装置 435
12.5光学在线分析方法 436
12.6电化学在线分析方法 439
12.6.1伏安分析法 439
12.6.2溶液电导监测技术 442
12.6.3离子选择电极法 445
12.7其他在线监测方法 445
第13章 核燃料循环中的分析实验室 449
13.1核分析实验室厂房的一般要求 449
13.1.1放射性厂房的分类 449
13.1.2核分析实验室内的分区及布置 450
13.1.3放射性实验室的分级 451
13.1.4核分析实验室的抗震 452
13.1.5核分析实验室供电要求 453
13.1.6核分析实验室给排水要求 453
13.1.7核分析实验室密闭、通风与空气净化要求 453
13.1.8核分析实验室辐射防护屏蔽设计与监测 458
13.2核分析实验室仪器及设备 460
13.2.1核分析实验室箱室设备 460
13.2.2核分析实验室仪器设备 469
13.3核分析实验室的试剂与样品 471
13.3.1核分析实验室用水要求 471
13.3.2核分析实验室化学试剂要求 472
13.3.3核分析实验室样品的要求 473
13.4核分析实验室的“三废”处理及要求 476
13.4.1放射性废物处理的一般原则 477
13.4.2放射性废液处理要求 477
13.4.3放射性固体废物处理要求 477
13.4.4放射性废气排放要求 477
13.5实验室机器人的应用 478
13.6核分析实验室分析仪器设备举例 478
第14章 分析数据的处理 481
14.1基本概念 481
14.1.1真值及平均值 481
14.1.2误差的基本概念 482
14.1.3测量数据的精准度 483
14.2误差的传递及统计检验 485
14.2.1误差的来源及分类 485
14.2.2误差的传递 486
14.2.3数据误差的统计检验 486
14.3测量的置信度及不确定度评定 492
14.3.1不确定度及其分量 492
14.3.2不确定度来源 493
14.3.3不确定度评定方式 493
14.4有效数字的规则及结果的表示 495
14.4.1有效数字规则 495
14.4.2测量结果的表示 496
14.5不确定度评定实例 496
14.5.1铀NDA标样中铀含量定值不确定度的评定 496
14.5.2电感耦合等离子体光谱法测定八氧化三铀中的镝、钆的不确定度评定 500
附录 505
附录1涉核常用标准分析方法 505
附录2铀元素分析测量的标准物质 518
附录3核材料监督测量不确定度2010国际目标值（ITVs） 531
附录4常用的物理量及其单位 539
附录5 542