绪论 1
0.1合成路线的设计 1
0.2合成技术 2
0.2.1高温与高压技术 2
0.2.2低温技术 3
0.2.3电解合成 4
0.2.4光化学合成 5
0.2.5几种新型合成技术 5
0.3分离、鉴定和表征 6
第1章 无机化合物的制备 8
1.1氧化物的制备 8
1.1.1氧化法 8
1.1.2还原法 9
1.1.3热分解法 9
1.2金属卤化物的制备 11
1.2.1直接卤化法 12
1.2.2氧化物转化法 12
1.2.3水合盐脱水法 12
1.2.4置换法 13
1.2.5氧化还原法 13
1.2.6热分解法 14
1.3含氧酸盐的制备 14
1.3.1氧化法 15
1.3.2复分解法 16
1.3.3电解法 17
实验1五氧化二钒的提纯 24
实验2由钛铁矿制备二氧化钛 26
实验3由废铁渣制备三氧化二铁 28
实验4由废铝催化剂制备高纯超细氧化铝 30
实验5溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粒子 32
实验6无水四氯化锡的制备 33
实验7四碘化锡的制备 35
实验8六水三氯化铁的制备 37
实验9硝酸钾的制备 38
实验10从含铜溶液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵 41
实验11碘酸钾的制备 47
实验12高锰酸钾的制备 48
实验13微波辐射合成磷酸锌 50
实验14微乳液法合成CaCO3纳米微粒 51
实验15超声作用下电解法合成高铁酸钠 53
第2章 配合物的制备 57
2.1直接合成法 57
2.1.1溶液中的直接配位反应 57
2.1.2组分化合法合成新的配合物 58
2.1.3金属蒸气法和基底分离法 58
2.2氧化还原法 60
2.2.1由金属单质直接制备金属配合物 60
2.2.2由低氧化态金属制备高氧化态金属配合物 60
2.2.3由高氧化态金属制备低氧化态金属配合物 60
2.3配体取代法 61
2.3.1活性配合物的取代反应 61
2.3.2惰性配合物的取代反应 62
2.3.3非水介质中的取代反应 62
实验16杂多化合物的制备 64
实验17三(乙酰丙酮)合锰(Ⅲ)的合成及表征 66
实验18组氨酸合钴(Ⅱ)的氧合表征 67
实验19金属酞菁的合成 70
实验20二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备 73
实验21三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)的合成 75
第3章 无机高分子合成 79
3.1无机高分子简介 79
3.2无机高分子合成方法 81
3.2.1极端条件合成 81
3.2.2软化学合成 81
3.2.3组合化学合成 82
3.2.4计算机辅助合成 84
3.2.5理想合成 85
3.3无机高分子合成及应用 85
3.3.1硅酸盐无机高分子 85
3.3.2磷酸盐无机高分子 86
3.3.3聚铁盐和聚铝盐 87
3.3.4硅氧聚合物的有机衍生物 87
实验22 CuO-磷酸盐无机黏结剂的制备 88
实验23 1D及3D Cd/Fe双金属配位聚合物的合成 90
实验24湿化学法制备SiO2及其表征 93
第4章 单晶材料 95
4.1熔体中生长单晶 95
4.1.1提拉法 96
4.1.2泡生法 97
4.1.3坩埚下降法 98
4.1.4区熔法 99
4.1.5焰熔法 99
4.2气相法制备单晶 99
4.2.1升华-凝聚法 100
4.2.2分子束外延技术 101
4.2.3化学气相沉积 101
4.3溶液中生长单晶 102
4.3.1变温法 104
4.3.2蒸发法 105
4.3.3流动法 105
4.3.4凝胶法 106
4.3.5水热法 107
4.3.6助熔剂法 108
实验25硫酸铝钾晶体的制备 109
实验26磷酸二氢钾晶体的合成和生长 111
实验27金属有机骨架材料MOF-5晶体的合成 112
实验28金属有机骨架材料MIL-101晶体的制备 114
实验29金属有机骨架配合物HKUST-1晶体的合成 115
实验30具有高热稳定性的金属有机骨架配合物ZIF-8的合成 117
第5章 无机精细化工产品 120
5.1无机精细化学品简介 120
5.2无机精细化学品的分类 121
5.2.1橡胶填充补强剂 121
5.2.2催化剂及其载体 124
5.2.3无机功能材料 127
5.2.4无机纤维材料 134
实验31碳还原法生产碳酸锶 136
实验32沸石分子筛的合成及表征 138
实验33卤水-氨水法制备氢氧化镁阻燃剂 143
实验34燃烧法合成长余辉发光材料 146
实验35水热法制备纳米氧化锌 149
第6章 综合设计性实验 151
综合1硫代硫酸钠的制备及纯度分析 151
综合2过氧化钙的制备及含量测定 153
综合3重铬酸钾的制备和产品含量的测定 154
综合4钴(Ⅲ)与乙二胺手性配合物的合成与拆分 156
综合5配合物的离子交换树脂分离和鉴定 161
综合6配合物键合异构体的制备及红外光谱的测定 165
综合7三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的系列实验 168
综合8乙酰二茂铁的制备 178
综合9席夫碱配合物的制备及碘离子选择性电极的制备 180
设计1碱式碳酸铜的制备 182
设计2废干电池的综合利用 183
设计3未知配合物的合成和表征 184
第7章 数据与资料 186
7.1常数与数据 186
7.1.1相对原子质量表 186
7.1.2几种常用酸碱的密度和浓度 187
7.1.3化合物的相对分子质量 187
7.2化学实验常用手册和参考书简介 190
7.3 SDT Q600热重及差示扫描量热同步测定仪 192
主要参考文献 196