第一部分 有机化学实验基础知识和技术 1
一、有机化学实验基础知识 1
(一)实验室守则 1
(二)实验室安全常识 2
(三)有机化学实验的预习、记录与实验报告 6
(四)有机化学实验常用工具书、期刊文献和网络资源 11
二、有机化学实验常用玻璃仪器与设备 11
(一)常用玻璃仪器 11
(二)常用反应装置 16
(三)常用工具 21
(四)常用电器与设备 21
三、有机化学实验基本操作 26
(一)玻璃仪器的洗涤与干燥 26
(二)简单玻璃工操作与塞子的配置 27
(三)加热和冷却 30
(四)熔点的测定与温度计校正 32
(五)沸点及其测定 37
(六)重结晶与过滤 37
(七)干燥与干燥剂的使用 41
(八)蒸馏 47
(九)简单分馏 51
(十)水蒸气蒸馏 52
(十一)减压蒸馏 56
(十二)升华 60
(十三)萃取 60
(十四)有机色谱分离技术 63
(十五)折射率的测定 70
(十六)旋光度的测定 72
(十七)无水无氧操作 73
(十八)微量有机合成 73
(十九)有机光谱分析的样品准备 74
四、常用试剂的性质、制备与纯化 78
第二部分 基础实验 99
实验1 仪器洗涤、塞子的配置与简单玻璃工操作 99
实验2 乙醇的蒸馏 102
实验3 乙醇的简单分馏 105
实验4 重结晶和热过滤 107
实验5 熔点测定与温度计校正 111
实验6 减压蒸馏 114
实验7 无水乙醇的制备 116
实验8 薄层色谱 119
实验9 红色素的柱色谱分离 122
实验10 阿司匹林的制备 125
实验11 溴乙烷的制备 128
实验12 叔丁基氯的制备 130
实验13 溴苯的制备 132
实验14 1,2-二溴乙烷的制备 134
实验15 香豆素-3-羧酸的制备 137
实验16 乙醚的制备 139
实验17 正丁醚的制备 142
实验18 β-萘乙醚的制备 145
实验19 对氨基苯甲酸乙酯的制备 147
实验20 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 149
实验21 对甲基苯甲醇的制备 151
实验22 苯甲酸乙酯的制备 153
实验23 从茶叶中提取咖啡因 156
实验24 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 159
实验25 间硝基苯胺的制备 163
实验26 肉桂酸的制备 165
实验27 甲基红的制备 167
实验28 4-苯基-3-丁烯-2-酮的制备 169
实验29 8-羟基喹啉的制备 171
实验30 苯并咪唑的制备 173
实验31 二苯乙醇酮的制备 175
实验32 Diels-Alder反应 177
实验33 有机化合物性质试验 180
第三部分 综合实验 192
实验34 苯乙酮的制备 192
实验35 苯亚甲基苯乙酮的制备 195
实验36 β-二甲氨基丙酰苯盐酸盐的制备 197
实验37 正溴丁烷的制备 199
实验38 2-甲基-2-己醇的制备 201
实验39 乙酸乙酯的制备 204
实验40 乙酰乙酸乙酯的制备 206
实验41 4-苯基-2-丁酮的制备 208
实验42 2-庚酮的制备 210
实验43 2-己酮(甲基丁基酮)的制备 213
实验44 氯代环己烷的制备 215
实验45 环己基甲醇的制备 216
实验46 苯胺的制备 218
实验47 乙酰苯胺的制备 220
实验48 菠菜色素的提取与分离 223
实验49 苯甲醇和苯甲酸的制备 227
实验50 N-苯甲酰基-N′-(4,6-二甲基)嘧啶基硫脲的制备 229
实验51 环己烯的制备 231
实验52 3-溴代环己烯的制备 233
实验53 环己酮的制备 235
实验54 2-乙酰基环己酮的制备 237
实验55 反式1,2-二苯乙烯的制备 240
实验56 己内酰胺的制备 242
实验57 N-(1-乙基)丙基-3,4-二甲基苯胺的制备 244
实验58 N-(1-乙基)丙基-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺的制备 246
实验59 二苯酮的制备 248
实验60 二苯甲醇的制备 251
实验61 苯频哪醇的制备 253
实验62 2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备 255
实验63 三苯甲醇的制备 257
实验64 (±)-苯乙醇酸的制备 259
实验65 (±)-苯乙醇酸的拆分 261
实验66 从肉桂树皮中提取肉桂醛 263
实验67 肉桂醇的制备 265
第四部分 设计实验 267
实验68 乙醇的生物合成 267
实验69 乙酸异戊酯的制备 270
实验70 2,4-二氯苯氧乙酸的制备 272
实验71 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备 275
实验72 水杨酸甲酯的制备 277
实验73 3-氨基邻苯二甲酰肼的制备 279
实验74 己二酸的制备 281
实验75 邻苯二甲酸二丁酯的制备 283
实验76 对氨基苯磺酸的制备 285
实验77 甲基橙的制备 287
实验78 2-(2-氰乙基)丙二酸二乙酯的制备 290
实验79 DL-脯氨酸(DL-四氢吡咯-2-羧酸)的制备 292
实验80 L-脯氨酰基甘氨酸的制备 295
实验81 邻甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰氯的制备 298
实验82 邻磺酰苯甲酰亚胺的制备 300
实验83 1,2,3,4-四氢萘-1-酮的制备 302
实验84 (±)-α-苯乙胺的制备 304
实验85 (±)-α-苯乙胺的拆分 307
附录 310
1.乙醇含量与相对密度对照表 310
2.常用元素相对原子质量 312
3.常用酸碱溶液相对密度及百分比组成 312
4.常用有机溶剂沸点和相对密度 317
5.水的蒸气压 317
6.常用试剂浓度 318
7.压力换算表 319
8.常用冰盐浴组成及温度 320
9.常压下常见共沸物沸点及组成 320
主要参考书目 323