1 仪器分析实验基本知识 1
1.1 仪器分析地位与作用 1
1.2 实验须知 1
1.2.1 仪器分析实验室操作守则 1
1.2.2 仪器分析实验室安全规则 2
1.3 实验室一般知识 3
1.3.1 实验室用水的规格与制备 3
1.3.1.1 实验室用水的规格 3
1.3.1.2 实验室用水的制备 3
1.3.2 常用玻璃器皿的洗涤 4
1.3.2.1 洗涤方法 4
1.3.2.2 常用洗液的配制 4
1.3.3 化学试剂 5
1.3.3.1 化学试剂的级别 5
1.3.3.2 试剂的保管和使用 5
1.3.4 气体钢瓶的使用及注意事项 6
1.4 数据记录与数据处理 7
1.4.1 有效数字 7
1.4.2 误差与偏差 7
1.4.3 回归分析 8
1.4.3.1 直线回归方程的建立及相关系数 8
1.4.3.2 定量分析方法 8
1.4.4 控制和消除误差的方法 10
1.5 电子天平的正确使用 11
1.5.1 上海精密FA21 04N天平操作规程 11
1.5.2 梅特勒-托利多EL204天平操作规程 12
2 电化学分析法 13
2.1 电位分析法 13
2.1.1 仪器组成与结构 13
2.1.2 实验技术 13
2.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护 14
2.1.3.1 PHS-3C型pH计操作规程 14
2.1.3.2 pH计及相关电极的日常维护 14
2.1.3.3 ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程 16
2.1.3.4 多功能滴定仪的日常维护 17
2.1.4 实验 17
实验2-1 碳酸饮料pH值的测定 17
实验2-2 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 19
实验2-3 啤酒中总酸的测定 21
实验2-4 饮用水中氟离子含量的测定 22
实验2-5 电位滴定法测定酱油中氨基酸总量 25
2.2 电导分析法 26
2.2.1 仪器组成与结构 26
2.2.2 实验技术 27
2.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护 28
2.2.3.1 雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程 28
2.2.3.2 电导率仪及电极的日常维护 29
2.2.4 实验 30
实验2-6 饮用水及盐酸溶液电导率的测定 30
实验2-7 饮用水中溶解氧的测定 31
实验2-8 食醋中乙酸含量的测定 33
2.3 极谱、伏安分析法 36
2.3.1 仪器组成与结构 36
2.3.1.1 硬件的结构与组成 36
2.3.1.2 软件功能 36
2.3.2 实验技术 37
2.3.2.1 可提供的电化学方法 37
2.3.2.2 影响金属钝化的因素 37
2.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护 37
2.3.3.1 LK2005A电化学工作站操作规程 37
2.3.3.2 电化学工作站的日常维护 38
2.3.4 实验 38
实验2-9 阳极极化曲线的测量 38
实验2-10 阴极极化曲线的测量 40
实验2-11 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 41
实验2-12 线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅 42
3 分子光谱分析法 44
3.1 紫外-可见分光光度法 44
3.1.1 仪器组成与结构 44
3.1.2 实验技术 46
3.1.2.1 标准曲线的偏离 46
3.1.2.2 溶剂对紫外吸收光谱的影响 46
3.1.2.3 定性分析 47
3.1.2.4 有机化合物分子结构的推断 47
3.1.2.5 纯度检查 48
3.1.2.6 定量测定 48
3.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护 49
3.1.3.1 723C可见分光光度计操作规程 49
3.1.3.2 TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程 49
3.1.3.3 T6紫外-可见分光光度计操作规程 50
3.1.3.4 分光光度计的日常维护 50
3.1.3.5 比色皿的选择、使用及清洗 51
3.1.4 实验 52
实验3-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 52
实验3-2 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响 53
实验3-3 饮料中苯甲酸钠的测定 54
实验3-4 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε 57
实验3-5 肉制品中亚硝酸盐含量的测定 59
实验3-6 双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量 60
3.2 荧光光谱法 62
3.2.1 仪器组成与结构 62
3.2.2 实验技术 63
3.2.2.1 荧光参数 63
3.2.2.2 荧光分析的常用方法 63
3.2.2.3 荧光分析技术 63
3.2.2.4 荧光强度的影响因素 64
3.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护 65
3.2.3.1 970CRT荧光分光光度计操作规程 65
3.2.3.2 日立F-2700荧光分光光度计操作规程 66
3.2.3.3 荧光分光光度计的日常维护 66
3.2.4 实验 66
实验3-7 荧光分光光度法测定维生素B2的含量 66
实验3-8 荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸 68
实验3-9 荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量 69
3.3 红外光谱法 71
3.3.1 仪器组成与结构 71
3.3.1.1 色散型红外光谱仪 71
3.3.1.2 傅里叶变换红外光谱仪 72
3.3.2 实验技术 74
3.3.2.1 样品处理 74
3.3.2.2 影响红外光谱谱图质量的因素 75
3.3.3 红外光谱仪的操作规程与日常维护 76
3.3.3.1 Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程 76
3.3.3.2 压片机的操作规程 77
3.3.3.3 红外光谱仪的日常维护 77
3.3.4 实验 78
实验3-10 常见有机物的红外光谱分析 78
实验3-11 红外光谱法分析未知化合物的官能团 79
实验3-12 红外光谱法分析高分子材料聚乙烯 81
实验3-13 红外光谱法分析不同种类食用油 82
实验3-14 红外光谱法分析燕麦片的品质 83
4 原子光谱分析法 84
4.1 原子发射光谱法 84
4.1.1 仪器组成与结构 84
4.1.2 实验技术 85
4.1.2.1 样品预处理 85
4.1.2.2 测定方法 86
4.1.2.3 背景干扰及扣除 86
4.1.2.4 光谱定量分析测定条件的选择 86
4.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护 87
4.1.3.1 Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程 87
4.1.3.2 原子发射光谱仪日常维护 87
4.1.4 实验 87
实验4-1 原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素 87
实验4-2 原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量 91
4.2 原子吸收光谱法 92
4.2.1 仪器组成与结构 93
4.2.2 实验技术 95
4.2.2.1 样品预处理 95
4.2.2.2 测定条件的选择 96
4.2.2.3 干扰及其消除技术 96
4.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护 97
4.2.3.1 TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程 97
4.2.3.2 TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程 98
4.2.3.3 原子吸收光谱仪的维护与保养 99
4.2.4 实验 100
实验4-3 火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量 100
实验4-4 石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量 102
实验4-5 食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定 103
实验4-6 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除 104
4.3 原子荧光光谱法 105
4.3.1 仪器组成与结构 106
4.3.2 实验技术 106
4.3.2.1 样品制备 106
4.3.2.2 测定条件的选择 107
4.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护 107
4.3.3.1 AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程 107
4.3.3.2 原子荧光分光光度计的日常维护 108
4.3.4 实验 109
实验4-7 氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅 109
实验4-8 氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷 110
5 色谱分析法 112
5.1 气相色谱法 112
5.1.1 仪器组成与结构 112
5.1.2 实验技术 113
5.1.2.1 样品制备 113
5.1.2.2 色谱柱填充、老化及评价 113
5.1.2.3 气相色谱分离条件的选择 114
5.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护 116
5.1.3.1 天美GC7890气相色谱仪操作规程 116
5.1.3.2 福立GC9790气相色谱仪操作规程 117
5.1.3.3 岛津GC2014A气相色谱仪操作规程 117
5.1.3.4 Agilent-7890A气相色谱仪操作规程 117
5.1.3.5 全自动氢气发生器的使用 118
5.1.3.6 进样器的使用、进样操作及清洗 118
5.1.3.7 气相色谱仪的日常维护 119
5.1.4 实验 121
实验5-1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 121
实验5-2 气相色谱法测定苯系物混合样品的含量 123
实验5-3 气相色谱法测定酒中乙醇的含量 125
实验5-4 毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物 126
实验5-5 食品中有机磷残留量的气相色谱分析 127
5.2 高效液相色谱法 129
5.2.1 仪器组成与结构 129
5.2.2 实验技术 130
5.2.2.1 溶剂处理技术 130
5.2.2.2 样品制备 130
5.2.2.3 分离方式的选择 131
5.2.2.4 流动相选择与处理 131
5.2.2.5 衍生化技术 132
5.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护 132
5.2.3.1 依利特P1201高效液相色谱仪操作规程 132
5.2.3.2 Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 134
5.2.3.3 岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程 135
5.2.3.4 六通进样阀的使用与保养 135
5.2.3.5 高效液相色谱仪的日常维护 136
5.2.4 实验 137
实验5-6 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 137
实验5-7 高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量 138
实验5-8 高效液相色谱法检测常见的食品添加剂 139
实验5-9 高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 141
实验5-10 高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体 142
5.3 离子色谱法 143
5.3.1 仪器组成与结构 144
5.3.2 实验技术 144
5.3.2.1 去离子水制备及溶液配制 144
5.3.2.2 流动相的选择 144
5.3.2.3 定性方法 145
5.3.2.4 定量方法 145
5.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护 145
5.3.3.1 Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程 145
5.3.3.2 离子色谱仪的日常维护 146
5.3.4 实验 147
实验5-11 离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量 147
实验5-12 离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量 149
实验5-13 离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量 150
5.4 高速逆流色谱法 151
5.4.1 仪器组成与结构 151
5.4.2 实验技术 152
5.4.2.1 溶剂体系的选择 152
5.4.2.2 样品制备 154
5.4.2.3 高速逆流色谱仪的影响因素 155
5.4.3 常用仪器的操作规程与日常维护 155
5.4.3.1 AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程 155
5.4.3.2 高速逆流色谱仪的日常维护 156
5.4.4 实验 156
实验5-1 4 利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分 156
实验5-1 5 利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮 157
6 其他仪器分析方法 159
6.1 气相色谱-质谱联用分析法 159
6.1.1 仪器组成与结构 159
6.1.2 实验技术 159
6.1.2.1 灵敏度和分辨率的测试方法 159
6.1.2.2 GC-MS的调谐及性能测试 161
6.1.2.3 GC-MS分析条件的选择 161
6.1.2.4 GC-MS提供的信息及相关分析技术 161
6.1.2.5 定性分析 163
6.1.2.6 定量分析 163
6.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护 163
6.1.3.1 Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程 163
6.1.3.2 气-质联用仪的日常维护 165
6.1.4 实验 166
实验6-1 天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析 166
实验6-2 空气中有机污染物的分离及测定 167
6.2 热重分析法 169
6.2.1 仪器组成与结构 170
6.2.2 实验技术 170
6.2.2.1 样品制备 170
6.2.2.2 热重分析的影响因素 171
6.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护 171
6.2.3.1 Waters Q-50热重分析仪操作规程 171
6.2.3.2 热重分析仪的日常维护 172
6.2.4 实验 172
实验6-3 热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程 172
实验6-4 热重分析法研究草酸钙的分解过程 173
6.3 示差扫描量热法 174
6.3.1 仪器组成与结构 174
6.3.2 实验技术 175
6.3.2.1 样品制备 175
6.3.2.2 转变温度精度的影响因素 175
6.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护 176
6.3.3.1 Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程 176
6.3.3.2 示差扫描量热仪的日常维护 176
6.3.4 实验 177
实验6-5 示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度 177
实验6-6 示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度 178
7 计算机在仪器分析实验中的应用 180
7.1 Excel在实验数据处理中的应用 180
7.1.1 Excel数据的输入及公式的建立 180
7.1.2 利用Excel绘制标准曲线等图形 181
7.1.3 Excel在方差分析中的应用 183
7.2 Origin在实验数据处理中的应用 185
7.3 Design Expert在实验设计中的应用 192
7.3.1 响应面优化法简介 192
7.3.2 响应面优化数据处理软件Design-Expe rt简介 193
7.3.3 数据处理实例 194
参考文献 199