认识仪器分析(微量组分分析) 1
0.1 仪器分析的特点 1
0.2 仪器分析方法的分类 1
0.3 仪器分析的发展趋势 2
项目1 有色、无色可显色物质的分析 3
任务1.1 可见分光光度法的方法认识 4
1.1.1 概述 4
1.1.2 分光光度法的分类 4
1.1.3 可见分光光度法的特点 4
任务1.2 光分析基本原理 5
1.2.1 光的基本特性 5
1.2.2 物质对光的选择性吸收 6
1.2.3 吸收定律 8
1.2.4 目视比色法 11
任务1.3 认识可见分光光度计 13
1.3.1 仪器的基本组成部件 13
操作练习1 比色皿成套性及仪器波长准确性的检查 15
1.3.2 可见分光光度计的类型及特点 17
1.3.3 常用可见分光光度计的使用 17
任务1.4 可见分光光度法 18
1.4.1 显色反应和显色剂 18
操作练习2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 20
1.4.2 显色条件的选择 23
操作练习3 邻二氮菲光度法测铁条件试验 26
1.4.3 测量条件的选择 28
1.4.4 定量方法 29
操作练习4 混合液中Co2+和Cr3+双组分的光度法测定 33
操作练习5 差示法测定样品中高含量镍 36
1.4.5 分析误差 38
1.4.6 应用 39
操作练习6 配合物组成的光度测定(一) 40
操作练习7 配合物组成的光度测定(二) 41
项目2 对紫外线有吸收物质的分析 49
任务2.1 紫外分光光度法的方法认识 50
2.1.1 神奇的紫外线 50
2.1.2 紫外分光光度法的认识 51
任务2.2 认识紫外分光光度计 52
2.2.1 仪器的基本组成部件 52
2.2.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点 53
2.2.3 常用紫外-可见分光光度计的使用 55
任务2.3 紫外分光光度法 56
2.3.1 概述 56
2.3.2 方法原理 57
2.3.3 常见有机化合物紫外吸收光谱 60
任务2.4 紫外吸收光谱的应用 63
2.4.1 定性鉴定 63
操作练习8 紫外吸收光谱定性分析的应用 65
2.4.2 定量分析 66
操作练习9 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮 66
操作练习10 分光光度法测定蔬菜中维生素C的含量 68
操作练习11 紫外吸收光谱法测定阿司匹林肠溶片剂中乙酰水杨酸的含量 70
项目3 红外分光光度法确定有机物的结构 77
任务3.1 红外吸收光谱分析法的基础 78
3.1.1 红外线的发现 78
3.1.2 物质对红外线的选择性吸收 78
3.1.3 红外吸收光谱的产生 78
3.1.4 红外吸收光谱的表示法 79
3.1.5 红外光谱法的特点 80
3.1.6 产生红外吸收光谱的原因 80
3.1.7 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念 83
3.1.8 常见官能团的特征吸收频率 88
任务3.2 红外光谱仪 91
3.2.1 色散型红外吸收光谱仪 92
3.2.2 傅里叶变换红外吸收光谱仪 94
任务3.3 常见红外光谱仪的使用 98
3.3.1 AVATAR 360型红外光谱仪的构造特点 98
3.3.2 AVATAR 360型红外光谱仪的使用方法 98
任务3.4 红外制样技术 99
3.4.1 固体样品制样 99
操作练习12 样品的制备 99
3.4.2 液体样品制样 100
3.4.3 载样材料的选择 101
3.4.4 镜面反射光谱技术 102
3.4.5 漫反射光谱技术 102
3.4.6 衰减全反射光谱技术 102
任务3.5 红外光谱法的应用 103
3.5.1 定性分析 103
操作练习13 傅里叶红外光谱仪的使用及未知物测定 105
3.5.2 定量分析 106
项目4 原子吸收法对金属离子的测定 111
任务4.1 原子吸收光谱法的认识 112
4.1.1 原子吸收光谱的发现与发展 112
4.1.2 原子吸收光谱分析过程 112
4.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围 113
任务4.2 原子吸收光谱法基本原理 114
4.2.1 共振线和吸收线 114
4.2.2 谱线轮廓与谱线变宽 114
4.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配 115
4.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 116
任务4.3 认识原子吸收分光光度计 118
4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 118
4.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能 124
任务4.4 原子吸收光谱法 126
4.4.1 试样的制备 126
4.4.2 标准样品溶液的配制 127
4.4.3 测定条件的选择 128
操作练习14 石墨炉原子吸收光谱法测定 131
4.4.4 干扰及其消除技术 132
4.4.5 定量方法 136
操作练习15 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁 136
操作练习16 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜 139
操作练习17 大米、黄豆中微量元素含量的测定 140
操作练习18 正常人头发中微量元素含量的测定 142
4.4.6 灵敏度、检出限和回收率 144
项目5 电化学分析法测定物质的含量 148
任务5.1 电化学分析基础知识 149
5.1.1 电化学分析的特点 149
5.1.2 电化学分析的分类 150
5.1.3 电化学分析方法介绍 150
任务5.2 化学电池与电极电位 151
5.2.1 电化学电池 152
5.2.2 电极电位 152
任务5.3 直接电位分析法的应用 166
5.3.1 pH的测定 166
操作练习19 水样pH的测定 167
5.3.2 离子活度(或浓度)的测定 170
操作练习20 离子选择性电极法测定水中氟含量 172
操作练习21 牙膏中氟含量的测定——工作曲线法 175
任务5.4 电位滴定分析法 178
5.4.1 基本原理 178
5.4.2 电位滴定装置与测定过程 178
5.4.3 滴定终点的确定方法 179
操作练习22 重铬酸钾电位滴定法测定铁 181
项目6 气相色谱对微量组分分析 186
任务6.1 气相色谱法的方法原理 187
6.1.1 色谱法概述 187
6.1.2 色谱图及有关术语 189
6.1.3 气相色谱法的分离原理 191
6.1.4 气相色谱法的特点和应用范围 192
任务6.2 认识气相色谱仪 193
6.2.1 气相色谱仪基本构造和分析流程 193
6.2.2 气路系统 195
6.2.3 进样系统 198
6.2.4 分离系统 201
6.2.5 检测系统 202
6.2.6 数据处理系统和温度控制系统 205
任务6.3 气相色谱仪常用检测器 208
6.3.1 热导检测器 208
6.3.2 氢火焰离子化检测器 211
6.3.3 电子捕获检测器 214
6.3.4 火焰光度检测器 215
任务6.4 气相色谱基本理论 217
6.4.1 塔板理论 217
6.4.2 速率理论 218
6.4.3 色谱柱的总分离效能指标——分离度 220
任务6.5 分离操作条件的选择 222
6.5.1 载气及其流速的选择 222
6.5.2 色谱柱的选择 222
6.5.3 柱温的选择 228
6.5.4 汽化室温度的选择 228
6.5.5 进样量与进样技术 229
任务6.6 气相色谱定性分析 230
6.6.1 利用保留值定性 230
6.6.2 利用保留指数定性 231
6.6.3 联机定性 232
任务6.7 气相色谱定量分析 234
6.7.1 定量分析基础 234
6.7.2 定量方法 236
操作练习23 苯系物的气相色谱分析 237
操作练习24 酒中甲醇含量的测定 240
操作练习25 乙醇中微量水分的测定 243
6.7.3 气相色谱法的应用实例 245
项目7 高效液相色谱对微量组分分析 250
任务7.1 认识高效液相色谱法 251
7.1.1 高效液相色谱法的由来 251
7.1.2 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较 251
7.1.3 高效液相色谱法与气相色谱法比较 252
任务7.2 高效液相色谱法基本原理 252
7.2.1 液-固吸附色谱 253
7.2.2 液-液分配色谱 255
7.2.3 键合相色谱法 257
7.2.4 凝胶色谱法 259
任务7.3 认识高效液相色谱仪 260
7.3.1 仪器工作流程 260
7.3.2 仪器基本结构 260
任务7.4 高效液相色谱法 269
7.4.1 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤 269
7.4.2 定性与定量方法 270
操作练习26 可乐、咖啡因、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 271
操作练习27 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱分析 273
项目8 其他仪器的微量组分分析 276
任务8.1 原子发射光谱法 277
8.1.1 基本原理 277
8.1.2 发射光谱分析仪器 281
8.1.3 实验技术 283
任务8.2 毛细管电泳法 284
8.2.1 基础知识 284
8.2.2 毛细管电泳仪基本结构 286
任务8.3 质谱法 286
8.3.1 基本原理 287
8.3.2 质谱计 288
任务8.4 仪器联用技术简介 290
8.4.1 气相色谱-质谱联用 290
8.4.2 液相色谱-质谱联用 291
8.4.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 291
附录1 标准电极电位表(18~25℃) 294
附录2 某些氧化还原电对的条件电位 296
附录3 一些重要的物理常数 298
附录4 增强现实AR使用说明 299
参考文献 300