第一章 绪论 1
1.1 仪器分析实验的目的和要求 1
1.2 误差 2
1.3 数据处理 3
1.3.1 有效数字及其运算规则 3
1.3.2 可疑数据的取舍 4
1.3.3 平均值的置信区间 5
1.3.4 实验数据的表示方法 7
1.4 分析方法的基本评价指标 12
参考资料 14
第二章 气相色谱分析 16
2.1 概述 16
2.2 实验部分 17
实验2-1 填充色谱柱的柱效测定 17
实验2-2 气相色谱中色谱柱的H-u曲线的测绘 19
实验2-3 气相色谱分离操作条件的优化和纯物质对照定性分析 21
实验2-4 混合烷烃的定量校正因子测定和校正归一化定量 24
实验2-5 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标标准曲线法定量 26
实验2-6 毛细管气相色谱仪的使用和分离效能测定 29
实验2-7 程序升温气相色谱法分离分析白酒中的两种微量香气组分 32
2.3 仪器部分 34
2.3.1 气相色谱仪及主要部件 34
2.3.2 典型气相色谱仪的操作方法 41
2.3.3 气相色谱仪的使用注意事项 46
参考资料 48
第三章 高效液相色谱分析 49
3.1 概述 49
3.2 实验部分 50
实验3-1 高效液相色谱柱效能的测定 50
实验3-2 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析——外标法定量 52
实验3-3 梯度洗提法同时测定苦荞中芦丁和槲皮素的含量 54
实验3-4 离子色谱法测定水样中F-，Cl-，NO-2，P03-4，Br-，N0-3和SO2-4含量 56
3.3 仪器部分 62
3.3.1 高效液相色谱仪及主要部件 62
3.3.2 典型仪器的操作方法 68
3.3.3 高效液相色谱仪的使用注意事项 71
参考资料 71
第四章 电位分析和离子选择性电极 73
4.1 概述 73
4.2 实验部分 74
实验4-1 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 74
实验4-2 硫酸－磷酸混合酸的电位滴定 77
实验4-3 用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子——标准曲线法 79
实验4-4 氯离子选择性电极测定水中氯含量——多次标准加入的迭代回归法 82
实验4-5 氯离子选择性电极选择性系数的测定 86
4.3 仪器 部分 90
4.3.1 常用电极及使用注意事项 90
4.3.2 酸度计及使用维护 93
参考资料 98
第五章 伏安分析法 99
5.1 概述 99
5.2 实验部分 101
实验5-1 微分脉冲伏安法测定水样中的微量铜 101
实验5-2 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 103
实验5-3 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 106
5.3 仪器部分 108
5.3.1 电化学分析仪及其主要部件 108
5.3.2 CHI660D电化学工作站的使用方法及注意事项 109
参考资料 110
第六章 库仑分析法 111
6.1 概述 111
6.2 实验部分 112
实验6-1 库仑滴定法测定微量肼 112
实验6-2 库仑滴定法标定Na2S203溶液的浓度 114
6.3 仪器部分 117
6.3.1 库仑仪及主要部件 117
6.3.2 KLT-1型通用库仑仪的使用方法 117
参考资料 119
第七章 原子发射光谱分析 120
7.1 概述 120
7.2 实验部分 121
实验7-1 原子发射光谱分析测定矿泉水样中的微量金属元素 121
实验7-2 电感耦合等离子体发射光谱法测定人发中锌、铁、铜、锰、镉 125
7.3 仪器部分 129
7.3.1 经典原子发射光谱分析仪及新型台式、便携式全谱直读仪器简介 129
7.3.2 电感耦合等离子体光源及现代ICP发射光谱仪 129
7.3.3 现代ICP发射光谱仪的使用方法 132
参考资料 137
第八章 原子吸收光谱分析 138
8.1 概述 138
8.2 实验部分 139
实验8-1 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量——标准曲线法 139
实验8-2 火焰原子吸收测试条件的选择及水样中铬的测定——标准加入法 142
实验8-3 石墨炉原子吸收光谱法测定菜叶中铅含量 146
8.3 仪器部分 149
8.3.1 原子吸收分光光度计及其主要部件 149
8.3.2 原子吸收实验条件的选择 152
8.3.3 典型原子吸收分光光度计的操作步骤 154
参考资料 160
第九章 可见光分光光度法 161
9.1 概述 161
9.2 实验部分 162
实验9-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验条件研究 162
实验9-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 164
实验9-3 土壤中有效磷的测定 167
实验9-4 铝的二元与三元配合物的某些性质及其比较 170
实验9-5 洋葱皮中总黄酮的分析 173
实验9-6 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定 176
9.3 仪器部分 180
9.3.1 分光光度计及其主要部件 180
9.3.2 分光光度计的操作步骤 182
9.3.3 分光光度计使用注意事项 183
参考资料 184
第十章 紫外吸收光谱分析 185
10.1 概述 185
10.2 实验部分 186
实验10-1 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 186
实验10-2 利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 190
实验10-3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数κ 193
10.3 仪器部分 195
10.3.1 紫外－可见分光光度计及其主要部件 195
10.3.2 紫外－可见分光光度计的使用及注意事项 196
参考资料 200
第十一章 红外吸收光谱分析 201
11.1 概述 201
11.2 实验部分 202
实验11-1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱测绘——薄膜法制样 202
实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样 204
实验11-3 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 207
11.3 仪器部分 210
11.3.1 红外光谱仪及其主要部件 210
11.3.2 Nicolet FTIR 380型傅里叶变换红外光谱仪的操作及注意事项 212
11.4 萨特勒红外标准光谱图的查阅方法 214
附表红外光谱中一些常见基团的吸收频率区域 216
参考资料 218
第十二章 荧光光谱分析 219
12.1 概述 219
12.2 实验部分 220
实验12-1 分子荧光分光光度法测定维生素片中维生素B2 220
实验12-2 荧光分析法鉴定和测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 223
12.3 仪器部分 226
12.3.1 分子荧光分光光度计及其主要部件 226
12.3.2 F-4600型荧光分光光度计的使用及注意事项 227
参考资料 229
第十三章 核磁共振波谱分析 230
13.1 概述 230
13.2 实验部分 233
实验13-1 混合标样和乙苯等试样的氢核磁共振谱测绘和谱峰归属 233
实验13-2 氢核磁共振波谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 236
13.3 仪器部分 239
13.3.1 傅里叶变换核磁共振谱仪及其主要部件 239
13.3.2 AVANCEⅢ400 MHz超导核磁共振谱仪的使用及注意事项 241
参考资料 243
第十四章 质谱分析 244
14.1 概述 244
14.2 实验部分 245
实验14-1 固体试样的质谱测定——直接进样法 245
实验14-2 气相色谱－质谱联用定性鉴定香水中的主要成分 250
实验14-3 高效液相色谱－串联质谱法用于水果中几种植物生长调节剂的筛查 253
14.3 仪器部分 258
14.3.1 质谱仪及其主要部件 258
14.3.2 典型仪器的操作方法 263
参考资料 268
第十五章 综合实验及比对实验 269
15.1 概述 269
15.2 实验部分 270
实验15-1 洗衣粉中表面活性剂的结构分析 270
实验15-2 奶制品及饮料中防腐剂的HPLC和GC比对分析 273
参考资料 280