第一章 药物分析新进展 1
一、仪器的发展 1
二、分析方法的发展 5
三、体微透析技术的发展 6
四、中药分析的发展 7
第二章 高效液相色谱法 8
第一节 高效液相色谱法的特点 9
一、高效液相色谱法与气相色谱法的比较 9
二、高效液相色谱法与薄层色谱法的比较 10
第二节 高效液相色谱仪及其进展 15
一、高压输液系统 16
二、进样系统 18
三、色谱柱系统 21
四、高效液相色谱检测器 26
六、高效液相色谱仪的现状及未来 30
五、高效液相色谱的数据处理系统 30
第三章 高效液相色谱条件的选择与优化 33
第一节 高效液相色谱专家系统简介 33
一、总体构想 33
二、专家系统的作用及核心 34
三、专家系统的基本结构 35
四、目前已研制出来的专家系统 36
五、展望 37
一、分离模式选择的基本条件 38
第二节 高效液相色谱专家系统中柱系统的推荐规则 38
二、液相色谱分离模式推荐规则 39
三、反相色谱流动相和固定相的选择规则 44
四、反相色谱流动相和添加剂的选择规则 46
五、反相离子对色谱的流动相的选择规则 47
六、硅胶吸附色谱的流动相的选择规则 48
七、键合正相色谱固定相和流动相的选择规则 49
八、离子色谱固定相和流动相的推荐规则 49
九、实际样品对柱系统推荐规则的验证 50
第三节 离子对色谱分离柱系统的选择 54
一、色谱柱的选择 55
二、离子对试剂的选择 55
三、有机溶剂的选择 56
四、无机盐浓度的影响 56
五、pH值的影响 57
六、柱温的选择 58
第四节 抗生素质量分析中HPLC色谱条件的推荐规则 58
一、基本规则 58
二、β-内酰胺类抗生素HPLC分析系统的推荐规则 60
三、氨基糖苷类抗生素HPLC分析系统的推荐规则 64
四、其他抗菌药物HPLC分析系统的推荐规则 66
五、最佳柱长、担体粒度和最佳流速的选择 67
第五节 高效液相色谱流动相的选择和优化 68
二、对色谱保留值的预测 69
一、分离是色谱定性和定量的前提 69
三、色谱条件的优化 70
四、应用 72
五、小结 73
第六节 高效液相色谱优化方法 73
一、优化指标的确定 74
二、优化方法 78
三、优化方法在药物分析中的应用 93
一、利用对照品鉴别色谱分离物 124
第四章 高效液相色谱的定性定量方法 124
第一节 高效液相色谱的定性分析法 124
二、估测色谱分离物的结构特性 128
第二节 高效液相色谱的定量分析法 134
一、绝对含量测定法 135
二、相对含量测定法 138
第三节 高效液相色谱分析中的误差分析 141
一、色谱分离参数对实验结果的影响 141
二、色谱峰分离度对实验结果的影响 143
三、结果处理中引入的误差 146
第五章 高效液相色谱检测技术 151
第一节 蒸发光散射检测器(ELSD) 151
一、原理 152
二、优点 152
三、缺点 153
四、应用 153
五、讨论 156
六、不同物质在蒸发光散射检测器中响应因子的比较 157
第二节 色谱联用技术 168
一、色谱联用的目的 168
二、色谱联用中的接口 169
三、常用色谱联用技术简介 171
四、几种常用的联用技术 174
一、原子核系统的磁化矢量M 206
第一节 核磁共振的宏观理论 206
第六章 核磁共振波谱法 206
二、核的弛豫与谱峰宽度 208
三、Bloch方程 212
四、旋转坐标系统中磁化矢量M的运动 216
第二节 脉冲—Fourier变换核磁共振仪 218
一、射频脉冲 218
二、Fourier变换 220
三、Fourier变换技术在NMR谱中的应用 221
四、PET—NMR谱仪的优点 222
第三节 核磁共振新技术 223
一、一维多脉冲实验技术 223
二、二维多脉冲实验技术 257
第四节 手性药物对映体的NMR分析 274
一、手性衍生化试剂(CDA) 275
二、手性位移试剂 278
三、手性溶剂化试剂(CSA) 282
四、实验条件控制 286
一、概述 287
第五节 核磁共振在药物定量分析中的应用 287
二、仪器 288
三、定量测定原理 289
四、定量测定方法 290
五、测定注意事项 292
六、应用示例 293
七、展望 303
一、HPLC-NMR联用技术 304
第六节 核磁共振技术发展的新趋向 304
二、CE-NMR联用技术 315
三、SFC-NMR与SFE-NMR联用技术 323
四、多维NMR谱 323
五、固体高分辨NMR 333
第七章 差热分析 334
第一节 基本原理 334
一、热分析技术 337
第二节 热分析技术与实验设备 337
二、热分析仪器 341
三、操作事项 344
四、测定注意事项 345
第三节 差示扫描量热法在药物分析中的应用 350
一、药品的纯度测定 350
二、药品晶型的研究 359
三、特殊剂型的分析 369
四、药物熔点的判断 371
五、结晶水和游离面水的测定 373
六、制剂稳定性的研究 376
七、药物赋形剂筛选和组分分析 377
八、生产过程的控制 379
九、中药材真伪品鉴别 381
十、其他方面的应用与展望 383
参考文献 386