第十二章 光谱分析法通论 1
第一节 概述 1
一、光谱法与非光谱法 1
二、摄谱法与分光光度法 1
第二节 电磁辐射与电磁波谱 3
一、电磁辐射 3
二、电磁波谱 5
第三节 光谱法的分类 6
一、吸收光谱法 6
（一）原子吸收光谱法 6
（二）分子吸收光谱法 6
（一）原子发射光谱法 9
二、发射光谱法 9
（二）分子荧光和磷光光谱法 10
三、质谱法 10
第四节 发展概况 11
第十三章 紫外-可见分光光度法 12
第一节 基本原理 12
一、Beer-Lambert定律 12
二、吸光系数和吸收光谱 14
（一）吸光系数 14
（二）吸收光谱 15
三、偏离Beer定律的因素 16
（一）化学因素 16
（二）光学因素 17
（一）暗噪音 19
四、透光率测量误差 19
（二）讯号噪音 20
第二节 紫外-可见分光光度计 20
一、主要部件 20
（一）光源 20
（二）单色器 21
（三）吸收池 22
（四）检测器 22
（五）讯号处理与显示器 24
二、分光光度计的光学性能与类型 24
（一）光学性能 24
（二）几种光路类型 24
（一）对比吸收光谱特征数据 26
一、定性鉴别 26
第三节 定性与定量方法 26
（二）对比吸光度（或吸光系数）的比值 27
（三）对比吸收光谱的一致性 27
二、纯度检测 28
（一）杂质检查 28
（二）杂质的限量检测 28
三、单组分的定量方法 29
（一）吸光系数法 29
（二）标准曲线法 30
（三）对照法 30
四、多组分的测定方法 30
（一）解线性方程组法 31
（二）双波长分光光度法 32
（三）三波长法 34
（四）导数光谱法 35
五、光电比色法 38
第四节 紫外吸收光谱与有机分子结构关系 40
一、基本概念 40
（一）电子跃迁类型 40
（二）紫外光谱中一些常用术语 41
（三）吸收带 41
（四）溶剂效应 43
二、有机化合物的紫外吸收光谱 44
（一）饱和碳氢化合物 44
（二）含孤立助色团和生色团的饱和化合物 44
（三）共轭烯烃 45
（四）α，β不饱和酮、醛、酸和酯 47
（五）芳香族化合物 49
（二）异构体的推定 53
三、有机化合物结构的研究 53
（一）从吸收光谱中初步推断官能团 53
（三）化合物骨架的推定 54
思考题 55
习题 55
参考资料 57
第十四章 荧光法 58
第一节 概述 58
第二节 基本原理 58
一、分子荧光的发生过程 58
（一）荧光和磷光 58
（二）激发光谱与荧光光谱 61
（二）分子结构与荧光 63
二、分子结构与荧光的关系 63
（一）荧光物质的必要条件 63
三、影响荧光的外界因素 65
第三节 荧光定量分析 67
一、荧光强度与浓度的关系 67
二、定量分析方法 68
第四节 仪器与技术 69
一、荧光计的主要部件 69
二、荧光计的类型 71
三、荧光分析新技术 73
第五节 应用与示例 74
一、有机化合物的荧光分析 74
二、无机化合物的荧光分析 76
三、应用实例 77
第六节 室温磷光法 78
思考题 79
习题 79
参考资料 80
第十五章 红外分光光度法 81
第一节 概述 81
第二节 基本原理 83
一、振动能级与振动光谱 83
二、振动形式 84
（一）伸缩振动 84
（二）弯曲振动 86
（三）振动自由度 87
（一）基频峰 88
三、基频峰与泛频峰 88
（二）泛频峰 89
四、特征峰与相关峰 90
（一）特征峰（特征频率） 90
（二）相关峰 91
五、吸收峰的位置 91
（一）基本振动频率 91
（二）影响因素 94
（三）特征区与指纹区 96
六、吸收峰的强度 97
第三节 典型光谱 98
一、脂肪烃类 98
二、芳烃类 101
三、醚、醇与酚类 102
四、羰基化合物 103
（一）酮、醛及酰氯类化合物 103
（二）酸、酯及酸酐类化合物 105
五、含氮化合物 107
（一）酰胺类 107
（二）胺类化合物 107
（三）硝基化合物 108
第四节 红外分光光度计及制样 109
一、光栅红外分光光度计 109
（一）主要部件 109
（二）工作原理 111
二、干涉分光型红外分光光度计（FT—IR）简介 112
三、仪器性能 113
（一）固态样品 114
（二）液态样品 114
四、制样 114
第五节 应用与示例 115
一、光谱解析方法 115
（一）样品的来源和性质 115
（二）光谱解析的几种情况 116
（三）光谱解析程序 116
二、光谱解析示例 118
思考题 121
习题 122
参考资料 126
第一节 概述 127
第十六章 原子吸收分光光度法 127
第二节 原理 129
一、原子的量子能级和能级图 129
二、原子在各能级的分布 131
三、原子吸收线的形状 133
四、原子吸收值与原子浓度的关系 134
第三节 原子吸收分光光度计 136
一、仪器的主要部件 137
（一）光源 137
（二）原子化器 137
（三）单色器 140
（四）检测系统 140
二、原子吸收分光光度计的类型 140
一、样品处理 141
第四节 实验技术 141
二、测定条件的选择 142
（一）分析线 142
（二）狭缝宽度 143
（三）空心阴极灯的工作电流 143
（四）原子化条件的选择 143
（五）试样量 143
三、干扰及其抑制 143
（一）电离干扰 144
（二）物理干扰 144
（三）光学干扰 144
（四）化学干扰 145
四、灵敏度和检出限 145
（二）标准加入法 146
五、定量分析方法 146
（一）标准曲线法 146
（三）内标法 147
第五节 应用与示例 147
一、直接测定法 147
二、间接测定法 148
思考题 148
习题 148
参考资料 149
第十七章 核磁共振波谱法 150
第一节 概述 150
第二节 基本原理 152
一、原子核的自旋 152
二、原子核的共振 154
第三节 化学位移 157
一、局部抗磁屏蔽效应 157
三、弛豫历程 157
二、化学位移的定义 158
三、化学位移的影响因素 159
四、质子化学位移的计算 163
第四节 自旋偶合和自旋系统 166
一、自旋偶合与自旋分裂 166
二、自旋系统 172
（一）自旋系统的命名原则 172
（二）一级图谱 173
（三）二级图谱简介 173
二、解析顺序 175
（一）一般观察 175
一、送样要求 175
第五节 核磁共振氢谱的解析方法与示例 175
（二）顺序 176
三、解析示例 176
第六节 核磁共振碳谱简介 180
一、概述 180
二、13C-核磁共振方法 180
三、化学位移 182
四、图谱解析示例 184
思考题 186
习题 186
参考资料 189
第一节 概述 190
第十八章 质谱法 190
第二节 质谱仪及其工作原理 191
一、离子源 192
二、质量分析器 193
三、离子检测器和记录器 195
四、质谱仪的主要性能指标 195
五、质谱 195
第三节 离子类型 197
一、分子离子 197
二、碎片离子 197
三、重排离子 199
四、同位素离子 200
五、亚稳离子 202
一、分子离子峰的确认 204
六、其它离子 204
第四节 分子式的测定 204
二、分子量测定 205
三、分子式的确定 205
（一）同位素峰强比法 205
（二）精密质量法 208
第五节 几类有机化合物的质谱 209
一、烃类 209
二、醇类 211
三、醛、酮类 212
四、酸与酯 213
一、解析顺序 214
二、解析示例 214
第六节 应用与示例 214
思考题 217
习题 217
参考资料 219
第十九章 色谱分析法通论 221
第一节 概述 221
第二节 色谱法的基本原理 222
一、色谱过程 222
二、分配系数与保留行为的关系 223
三、基本类型色谱法的分离机制 224
（一）分配色谱法 225
（二）吸附色谱法 225
（四）空间排阻色谱法 226
（三）离子交换色谱法 226
第三节 色谱法的发展概况 227
第二十章 液相色谱法 229
第一节 柱色谱法 229
一、液-固吸附柱色谱法 229
（一）吸附作用与吸附平衡 229
（二）吸附等温线 230
（三）吸附剂及其选择 230
（四）流动相及其选择 233
二、离子交换柱色谱法 234
（一）离子交换树脂与交换反应 234
（二）交换平衡常数（选择性系数） 235
（三）离子交换树脂的性能 237
（二）盐类的测定 238
（一）分离纯制 238
三、柱色谱的应用与示例 238
第二节 薄层色谱法 239
一、基本原理 239
二、薄层色谱参数 240
（一）定性参数 240
（二）分离参数 241
三、薄层板的制备 241
（一）吸附剂及其选择 241
（二）铺板方法 242
四、展开剂的选择 243
五、点样与展开 247
（一）点样 247
（二）展开 248
（一）定性分析 249
六、定性与定量分析 249
（二）定量分析 250
第三节 薄层扫描法 251
一、薄层扫描仪光路图 251
二、吸光度-浓度曲线 251
三、扫描条件选择 253
（一）测光方式 253
（二）扫描方法 253
四、定量方法 254
（一）外标一点法 254
（二）外标两点法 254
（二）影响Rf值的因素 255
（一）Rf值与分配系数的关系 255
一、基本原理 255
第四节 纸色谱法 255
二、实验方法 256
第五节 应用与示例 257
一、薄层色谱法应用示例 257
（一）判断合成反应进行的程度 258
（二）天然药物成分的分离提纯 258
二、纸色谱法的应用示例 258
三、柱色谱法的应用示例 259
思考题 259
习题 260
参考资料 261
第一节 概述 262
第二十一章 气相色谱法 262
第二节 气相色谱法的基本理论 263
一、基本概念 263
二、塔板理论 267
（一）基本假设 267
（二）二项式分布 268
（三）正态分布 271
（四）理论塔板数 272
三、Van Deemter方程式简介 272
第三节 色谱柱 274
一、固定液 275
（一）对固定液的要求 275
（二）固定液的分类 275
（三）固定液的选择 277
二、载体 278
三、气-液色谱填充柱的制备 279
（一）固定液的涂渍 279
（二）固定相的老化 279
（三）色谱柱的填充 280
四、气-固色谱填充柱 280
五、毛细管色谱柱简介 281
第四节 检测器 282
一、热导检测器 283
（一）检测原理 283
（二）载气的选择 284
（一）检测原理 285
二、氢焰离子化检测器 285
（三）使用热导检测器需注意的几个问题 285
（二）离子化机理 286
（三）使用氢焰检测器的几个注意事项 286
三、检测器的性能指标 286
（一）灵敏度（应答值） 286
（二）检测限（敏感度） 287
第五节 分离条件选择 287
一、分离度 287
二、实验条件的选择 289
第六节 定性与定量分析方法 290
一、定性分析 290
二、定量分析 294
（一）峰面积测量 294
（二）定量方法 295
第七节 应用与示例 299
一、微量水份的测定 299
二、有机溶剂残留量的测定 300
三、药品含量测定 300
四、中药成分研究 301
五、中成药中挥发成分的含量测定 302
六、尿液中的兴奋剂检测 302
（一）仪器与分析条件 303
（二）样品分析 303
思考题 303
习题 304
参考资料 307
第一节 概述 309
第二十二章 高效液相色谱法 309
第二节 基本原理 310
一、Van Deemter方程式 310
（一）在气相色谱法中的表现形式 310
（二）在液相色谱法中的表现形式 310
二、Giddings偶合式简介 312
第三节 各类高效液相色谱法 313
一、液-固吸附色谱法 314
二、液-液分配色谱法 314
（一）正相液-液色谱法 314
（二）反相液-液色谱法 315
（三）离子对色谱法 315
（四）离子抑制色谱法 316
（一）液-固色谱固定相 317
第四节 固定相 317
（二）液-液色谱固定相 319
（三）离子交换剂 320
（四）凝胶 320
第五节 流动相（溶剂系统） 321
一、Snyder溶剂分类 322
二、溶剂系统组成的三角形优化法 323
三、洗脱方式 326
第六节 仪器 326
一、输液泵 326
二、色谱柱与进样器 328
三、检测器 329
（一）紫外检测器 329
（二）其它检测器 330
二、定量分析方法 331
第七节 定性、定量分析及其应用 331
一、定性分析方法 331
三、应用与示例 333
（一）多环芳烃的分析 333
（二）类固醇激素的分析 333
（三）蒽环类抗生素的分析 333
（四）结合型胆汁酸的分析 334
（五）磺胺类药物的分析 336
思考题 336
习题 336
参考资料 337
第二十三章 流动注射分析 338
（一）分散系数 339
二、分散系数及影响因素 339
第一节 基本原理 339
一、分散过程 339
（二）影响分散系数的因素 340
（三）分散系数的测定 341
第二节 流动注射分析装置 342
（一）载流驱动系统 342
（二）进样系统 342
（三）混合反应系统 343
（四）检测系统 344
第三节 流动注射分析技术 344
（一）合并带法 344
（二）停流法 345
（四）流动注射滴定 346
（三）流动注射溶剂萃取 346
第四节 定量分析与应用 347
（一）定量分析 347
（二）应用与示例 347
思考题 348
习题 348
参考资料 349
附录一 主要基团的红外特征吸收峰 350
附录二 各种质子的化学位移 358
附录三 质谱中常见中性碎片与碎片离子 365
附录四 气相色谱法用表 370
附录五 液相色谱法用表 376