第1章 有机化学实验的一般知识 1
1.1 有机化学实验的目的和任务及实验室规则 1
1.1.1 有机化学实验的目的和任务 1
1.1.2 有机化学实验室规则 1
1.2 有机化学实验的安全知识 2
1.2.1 有机化学实验的特点 2
1.2.2 实验室安全守则 2
1.2.3 实验室意外事故的预防及处理 2
1.3 有机化学实验常用玻璃仪器及装置 4
1.3.1 有机化学实验常用玻璃仪器 4
1.3.2 玻璃仪器的使用、洗涤和干燥 6
1.3.3 常用有机化学实验装置 7
1.4 有机化学实验常用设备 11
1.4.1 加热设备 11
1.4.2 搅拌设备 11
1.4.3 减压设备 12
1.4.4 其他设备 12
1.5 加热、冷却与干燥 13
1.5.1 加热 13
1.5.2 冷却 13
1.5.3 干燥 14
1.6 预习报告、实验记录和实验报告的要求及书写 15
1.6.1 预习报告 15
1.6.2 实验记录 16
1.6.3 实验报告 16
1.7 有机化学文献简介 16
1.7.1 期刊 16
1.7.2 文摘 18
1.7.3 工具书 18
1.7.4 参考书 19
1.7.5 网络信息资源 20
第2章 基础实验 22
2.1 基本实验操作 22
实验1配塞的钻孔和简单玻璃工操作 22
2.2 物理性质测定 24
实验2有机化合物熔点的测定 25
实验3有机化合物沸点的测定 29
实验4折射率的测定 30
实验5旋光度的测定 33
2.3 固体有机化合物的分离提纯 35
实验6重结晶 35
实验7升华 40
2.4 液体有机化合物的分离提纯 41
实验8简单蒸馏 42
实验9减压蒸馏 44
实验10共沸蒸馏 47
实验11水蒸气蒸馏 48
实验12分馏 51
2.5 萃取分离 52
实验13液-液萃取 53
实验14液-固萃取 55
2.6 经典色谱法 57
实验15 柱色谱 57
实验16薄层色谱 59
实验17纸色谱 61
第3章 基本有机合成实验 64
3.1 烯烃的制备 64
实验18环己烯的制备 64
3.2 卤代烷的制备 66
实验19溴乙烷的制备 67
实验20正溴丁烷的制备 69
3.3 醇的制备 72
实验21 三苯甲醇的制备 73
3.4 醚的制备 77
实验22乙醚的制备 77
实验23正丁醚的制备 79
3.5 酮的制备 82
实验24环己酮的制备 82
实验25苯乙酮的制备 85
3.6 羧酸的制备 87
实验26苯甲酸的制备 87
3.7 柏琴反应和β-芳基丙烯酸的制备 89
实验27肉桂酸的制备 89
3.8 羧酸酯的制备 92
实验28乙酸乙酯的制备 92
实验29乙酸正丁酯的制备 95
3.9 乙酰乙酸乙酯的制备及其在合成中的应用 97
实验30乙酰乙酸乙酯的制备 97
实验31 4-苯基-2-丁酮的制备 100
3.10 芳香胺的酰化 102
实验32乙酰苯胺的制备 102
3.11 芳香族硝基化合物的制备 105
实验33邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 105
3.12 重氮盐的制备及其反应 109
实验34甲基橙的制备 109
3.13 无水溶剂的制备 112
实验35氧化钙法制备无水乙醇 112
第4章 综合实验 115
4.1 天然有机化合物的提取 115
实验36黑胡椒中提取胡椒碱 115
实验37橙皮中提取柠檬烯 119
实验38茶叶中提取咖啡因 121
4.2 色谱分析法 124
实验39橙皮提取物的气相色谱分析 124
实验40高效液相色谱法测定饮料中咖啡因 126
4.3 现代波谱技术 128
实验41黄连素的紫外光谱分析 128
实验42苯乙酮的红外光谱测定及结构分析 131
实验43核磁共振氢谱测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 132
4.4 有机化合物的合成及官能团的定性定量分析 135
实验44 2-叔丁基对苯二酚 135
实验45甲基叔丁基醚 138
实验46乙酰水杨酸 141
实验47苯乙醇酸 145
实验48苯氧乙酸 150
实验49邻苯二甲酸二丁酯 154
实验50 8-羟基喹啉 158
实验51对氨基苯磺酰胺 160
第5章 设计实验 166
实验52正交设计法制备香豆素 166
实验53正交设计及微波辐射制备肉桂酸酯 170
实验54相转移催化法制备二茂铁及其应用 173
实验55微波辐射及相转移催化法制备对甲苯基苄基醚 177
实验56超声波辐射制备糠叉乙酰苯 178
实验57超声波辐射提取天然药物大黄游离蒽醌及表征 178
实验58室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑溴盐的制备 179
实验59室温离子液体催化制备医药中间体3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 179
实验60麻醉剂苯佐卡因的制备及表征 180
实验61聚合法制备高吸水树脂聚丙烯酸钠 181
主要参考文献 182
附录 183
附录1 常用元素的相对原子质量(1997) 183
附录2 常用有机试剂的精制 183
附录3 部分共沸混合物的性质 186
附录4 关于毒性、危害性化学药品的知识 187
附录5 常见官能团红外光谱特征谱带 190
附录6 常见结构单元的质子化学位移范围 191